一种制备七氟异丁腈的方法及其装置制造方法及图纸

技术编号:24323886 阅读:60 留言:0更新日期:2020-05-29 17:31
本发明专利技术公开了一种制备七氟异丁腈的方法及其装置,将七氟异丁酸甲酯加入到反应釜中,加入氨的醇溶液,控制反应温度低于0℃;反应2~5h,升温至60℃,当反应液七氟异丁酸甲酯含量<0.1%时,反应结束,真空蒸馏除去甲醇溶剂,当反应釜内反应液甲醇含量<1%时,解除真空;反应体系内加入二甲基甲酰胺/吡啶溶剂,控制反应温度低于0℃,加入脱水剂三氟乙酸酐,收集七氟异丁腈气体。该方法将中间体七氟异丁酰胺合成步骤、七氟异丁酰胺脱水制备七氟异丁腈步骤装置集于一体,无需经过中间体七氟异丁酰胺的转移,避免了水洗、萃取、重结晶等操作,直接合成七氟异丁腈,大大减少了设备投入、简化了操作流程,适合于工业化生产。

A method and device for preparing heptafluoroisobutyronitrile

【技术实现步骤摘要】
一种制备七氟异丁腈的方法及其装置
本专利技术涉及七氟异丁腈的合成装置,具体涉及通过七氟异丁酸酯氨化、脱水腈化合成七氟异丁腈的装置。
技术介绍
七氟异丁腈是一类新型环保的绝缘气体材料,具有低沸点,高挥发性,电绝缘特性优异及环保性能好等特点,可做为电气设备绝缘体的电介质组合物。七氟异丁腈的温室效应指数(GWP)仅2210,远低于六氟化硫(GWP=23500),可用于替代传统六氟化硫绝缘气体,极大减少大气温室效应问题。七氟异丁腈已受到全球电气行业的广泛关注并开始得到应用。US2015/0083979Al公开了以七氟异丁酸甲酯和氨气为原料生产七氟异丁基酰胺,随后酰胺脱水得到七氟异丁腈的技术方案。将七氟异丁酸甲酯和甲醇加入圆底烧瓶中,缓缓往烧瓶加入氨气,氨气添加完毕继续搅拌然后通过旋转蒸发将溶剂甲醇抽出,将烧瓶中余下的固体倒入瓶中。再将七氟异丁基酰胺溶入二甲基甲酰胺(DMF)中,然后将酰胺/溶剂混合物加入装有人工开关阀、热电偶、磁力搅拌器、干冰冷凝器、干冰冷凝接收器和加料漏斗的圆底烧瓶中,通过漏斗慢慢加入吡啶和三氟乙酸酐,收集得到七氟异丁腈。CN109748814A公开了在水或有机溶剂中,七氟异丁酰氟与氨水溶液或氨气反应,反应结束后,将反应产物溶解于水中,加入碱使反应产物的水溶液呈碱性,减压状态下去除有机溶剂,再用二氯甲烷和/乙酸乙酯萃取水相,经分液和干燥后得到七氟异丁酰胺,再经脱水剂脱水后得到七氟异丁腈。现有技术合成七氟异丁腈的方法虽有所不同,但多是反应釜中使用氨对七氟异丁酰基化合物(如七氟异丁酰氟、七氟异丁酸酯等)进行氨化合成分离得到七氟异丁酰胺,再使用脱水剂对处理得到的七氟异丁酰胺进行脱水制备七氟异丁腈。过程中需要对物料进行转移且使用到水洗、萃取、分液、干燥等多步骤操作,流程较长、设备复杂、操作难度大。
技术实现思路
本专利技术要解决的第一个技术问题是提供一种制备七氟异丁腈的方法。本专利技术要解决的第二个技术问题是提供一种该方法使用的合成装置。为解决第一个技术问题,本专利技术的技术方案是:一种制备七氟异丁腈的方法,将七氟异丁酸甲酯加入到反应釜中,加入氨的醇溶液,控制反应温度低于0℃;反应2~5h,升温至60℃,当反应液七氟异丁酸甲酯含量<0.1%时,反应结束,真空蒸馏除去甲醇溶剂,当反应釜内反应液甲醇含量<1%时,解除真空;反应体系内加入二甲基甲酰胺/吡啶溶剂,控制反应温度低于0℃,加入脱水剂三氟乙酸酐,收集七氟异丁腈气体。所述的氨指氨气,所述的醇包括甲醇、乙醇等,二甲基甲酰胺/吡啶摩尔比优选2~5∶1。为解决第二个技术问题,本专利技术提供一种该方法使用的装置:一种全氟异丁腈的合成装置,包括高低温循环机1、反应釜2、冷凝器3、溶剂回收罐4、冷冻收集罐5、液体输送泵6、视镜7、真空系统8,高低温循环机1连接于反应釜2的夹套,液体输送泵6连接于反应釜1顶部,反应釜1顶部出口通过三通分别连接冷凝器3和溶剂回收罐4,三通与溶剂回收罐4之间装有管式视镜7;冷凝器3出口通过另一个三通分别连接冷冻收集罐5和真空系统8。进一步的,该装置还包括电气回路,电气回路包括反应釜压力、温度采集装置。该装置还可安装自动控制系统。本专利技术所述反应釜、冷凝器、溶剂回收罐、冷冻收集罐优选采用316L不锈钢或钛合金材料,液体输送泵选用耐腐蚀、耐氧化、大流量的离心泵,隔膜泵或柱塞泵。本专利技术的优点在于将中间体七氟异丁酰胺合成步骤、七氟异丁酰胺脱水制备七氟异丁腈步骤装置集于一体,无需经过中间体七氟异丁酰胺的转移,避免了水洗、萃取、重结晶等操作,直接合成七氟异丁腈,大大减少了设备投入、简化了操作流程,适合于工业化生产。附图说明图1为本专利技术七氟异丁腈合成装置的结构示意图。其中:1是高低温循环机,2是反应釜,3是冷凝器,4是溶剂回收罐,5是冷冻收集罐,6是液体输送泵,7是管式视镜,8是真空系统。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步描述。实施例1如图1所示,一种七氟异丁腈的合成装置,包括高低温循环机1、反应釜2、冷凝器3、溶剂回收罐4、冷冻收集罐5、液体输送泵6、视镜7、真空系统8。高低温循环机连接于反应釜的夹套,液体输送泵6连接于反应釜顶部,反应釜顶部出口通过三通分别连接冷凝器3和溶剂回收罐4,三通与溶剂回收罐4之间装有管式视镜7;冷凝器3出口通过另一个三通分别连接冷冻收集罐5和真空系统8。顶部设有放空口与大气相连,操作时平衡溶剂收集罐内压力。该装置还包括电气回路,电气回路包括反应釜压力、温度采集装置和自动控制系统。本专利技术所述反应釜、冷凝器、溶剂回收罐、冷冻收集罐采用316L不锈钢或钛合金材料,液体输送泵选用耐腐蚀、耐氧化、大流量的离心泵,隔膜泵或柱塞泵。七氟异丁腈制备:将七氟异丁酸甲酯加入到反应釜中,开启搅拌,由液体输送泵连续加入1.5倍当量氨甲醇溶液,高低温循环机控制反应温度低于0℃;反应结束后,设定高低温循环机逐步升温至反应温度60℃,色谱检测反应釜内反应液七氟异丁酸甲酯含量<0.1%视为反应结束,开启真空系统,打开溶剂回收罐与三通之间阀门,溶剂甲醇蒸馏后经过冷凝器冷凝收集至溶剂回收罐,冷凝器控制温度0~5℃,过程中通过真空系统调节真空度,控制溶剂甲醇的蒸发速度和回收速度,至视镜内观察无甲醇蒸出或通过色谱检测反应釜内反应液甲醇含量<1%,关闭真空系统。通过液体输送泵加入一定比例的二甲基甲酰胺/吡啶溶剂后,高低温循环机控制反应温度低于0℃,液体输送泵连续缓慢加入脱水剂三氟乙酸酐,打开冷凝器出口阀,产生的七氟异丁腈气体通过冷凝器顶部,进入冷冻收集罐进行收集后灌装。产品纯度大于96%。本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种制备七氟异丁腈的方法,将七氟异丁酸甲酯加入到反应釜中,加入氨的醇溶液,控制反应温度低于0℃;反应2~5h,升温至60℃,当反应液七氟异丁酸甲酯含量<0.1%时,反应结束,真空蒸馏除去甲醇溶剂,当反应釜内反应液甲醇含量<1%时,解除真空;反应体系内加入二甲基甲酰胺/吡啶溶剂,控制反应温度低于0℃,加入脱水剂三氟乙酸酐,收集七氟异丁腈气体。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备七氟异丁腈的方法,将七氟异丁酸甲酯加入到反应釜中,加入氨的醇溶液,控制反应温度低于0℃;反应2~5h,升温至60℃,当反应液七氟异丁酸甲酯含量<0.1%时,反应结束,真空蒸馏除去甲醇溶剂,当反应釜内反应液甲醇含量<1%时,解除真空;反应体系内加入二甲基甲酰胺/吡啶溶剂,控制反应温度低于0℃,加入脱水剂三氟乙酸酐,收集七氟异丁腈气体。


2.根据权利要求1所述的方法,所述的氨是指氨气。


3.根据权利要求1所述的方法,所述的醇是指甲醇、乙醇。


4.根据权利要求1所述的方法,二甲基甲酰胺/吡啶摩尔比为2~5∶1。


5.一种权利要求1~4...

【专利技术属性】
技术研发人员:任章顺牛鹏飞袁胜芳李前进张金彪
申请(专利权)人:黎明化工研究设计院有限责任公司
类型:发明
国别省市:河南;41

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