一种水溶性二氧化钛催化剂的制备方法及应用方法技术

本发明专利技术公开了一种水溶性二氧化钛催化剂的制备方法及应用方法，属于二氧化钛的制备及应用领域，该制备方法包括以下步骤：在搅拌下，将TiCl

【技术实现步骤摘要】
一种水溶性二氧化钛催化剂的制备方法及应用方法
本专利技术涉及二氧化钛的制备及应用领域，更具体地说，它涉及一种水溶性二氧化钛催化剂的制备方法及应用方法。
技术介绍
随着工业的发展，人类生活质量地提高，人们对纺织印染、食品、医药、造纸、化妆品及制革等各种行业的要求也随之提高，从而衍生了染料行业。三苯甲基类染料是现今世界上最常用三大燃料之一，这类染料结构稳定，难降解，会随着生产、运输、使用等环节进入到环境中。在自然界中，此类污染物和其中间降解物都会对人类和水生生物产生较大危害。罗丹明B就是典型的三苯甲基类染料，能溶于水和有机溶剂，曾广泛应用于食品工业中，因其致癌性和致畸性而被禁用。目前，有多种方法可以降解罗丹明B，如生物降解、物理吸附等，但是生物降解法具有修复时间长，见效速度慢、对高毒性地人工合成污染物无能为力等缺点；而物理吸附的吸附剂废料需要经过比较复杂的前处理且脱色率相对较低。因此需要开发更简洁有效的方法降解罗丹明B等有机染料。光催化氧化法降解应运而生，该法具有无需消耗其他能源、设备简单易操作、反应条件容易控制、处理有机染料污染物的氧化能力强且没有二次污染等优点，日益受到学者们的重视，成为研究的热点。二氧化钛因其光催化活性好、氧化能力强、热稳定性高、价格低廉及对人体无毒性等优点被广泛应用于光催化降解罗丹明B，但是二氧化钛宽带禁度较大，不能响应可见光，因此严重限制了二氧化钛的应用，且二氧化钛降解罗丹明B的速度也有待提高。有鉴于此，本专利技术提供一种水溶性二氧化钛催化剂的制备方法及应用方法。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种水溶性二氧化钛催化剂的制备方法及应用方法。为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种水溶性二氧化钛催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1、在搅拌下，将TiCl4滴加到的正丁醇中，待滴加完毕，继续搅拌5min，得到透明澄清的亮黄色溶液；S2、将上述亮黄色溶液转至聚四氟乙烯内衬中，在120-150℃中，保温5-8h，得到白色沉淀；S3、将上述白色沉淀转至离心管中，在1000rmp下离心，然后用无水乙醇洗涤3次，得到白色固体；S4、将上述白色固体于50℃中烘干12h，得到水溶性二氧化钛晶体。进一步优选为：在步骤S1中，所述TiCl4与所述正丁醇体积比为1：10。进一步优选为：所述TiCl4为5ml，正丁醇为50ml。进一步优选为：所述TiCl4为15ml，正丁醇为50ml。进一步优选为：所述水溶性二氧化钛晶体粒径为5-10nm。一种水溶性二氧化钛催化剂的应用方法，包括以下步骤：(1)将权利要求1-5中任一制得的所述水溶性二氧化钛晶体在水中溶解，加入胶体溶液，搅拌10-30分钟后，得到混合液；(2)将陶粒置于烧杯中，倒入上述混合液，直至所述陶粒全部浸泡在所述混合液中，浸泡8-24h后，将所述陶粒取出，烘干后备用；(3)以氙灯为光源，且以上述取出的所述陶粒为催化剂，对罗丹明B进行降解。进一步优选为：在步骤(3)中，降解时，先将所述陶粒装入到过滤杯中，所述过滤杯包括杯体和支撑在所述杯体中部的滤网，所述杯体底部设置有出液口，所述陶粒支撑在所述滤网上；待所述陶粒装好后，取浓度为20mg/L，体积为100mL的罗丹明B倒入到所述杯体中，以使所述罗丹明B依次穿过所述陶粒和所述滤网，并通过所述出液口向外流出；将向外流出的所述罗丹明B重新倒回到所述杯体中，在黑暗条件下，如此循环一次，然后再在氙灯开启的条件下，再循环三次。进一步优选为：在步骤(3)中，降解时，将所述陶粒加入到浓度为20mg/L，体积为100mL的罗丹明B中，并使所述陶粒完全浸泡在所述罗丹明B中，在黑暗环境下搅拌30min，搅拌过程中，通过循环水进行冷却；搅拌30min后，开启氙灯。进一步优选为：所述陶粒降解所述罗丹明B后，取出所述陶粒，用乙醇浸泡，然后再水洗，烘干，供下次使用。进一步优选为：所述陶粒设置有多个，多个所述陶粒均为大小均一的圆球体；所述胶体溶液的体积不超过溶解后的所述水溶性二氧化钛晶体的体积的一半。综上所述，本专利技术具有以下有益效果：制备方法简单，适用于水溶性纳米级二氧化钛的制备。市面上虽然已有二氧化钛在罗丹明B降解领域中的应用，但是都是将二氧化钛作为催化剂直接使用，如此设计，虽然具有降解效果，但是降解率一般都在70-80％左右，很难超过90％。为了克服这一缺陷，本专利技术以胶体溶液为载体，先将二氧化钛与胶体溶液混合以便形成膜层，再将其以膜层的方式粘附在陶粒的多孔结构中，如此一来，极大提高了二氧化钛与罗丹明B的接触面积，降解效率更高，降解率一般都在90％左右。附图说明图1是实施例8中的透视电镜图，主要用于体现水溶性二氧化钛晶体B6的尺寸大小；图2是实施例11中过滤杯的结构示意图，主要用于体现过滤杯的具体结构；图3是罗丹明B降解效果对比图。图中，1、杯体；2、滤网；3、陶粒；4、夹套；5、循环水进口；6、循环水出口；7、出液口；8、支撑环。具体实施方式下面结合附图和实施例，对本专利技术进行详细描述。实施例1：一种水溶性二氧化钛催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1、在搅拌条件下，按照TiCl4与正丁醇体积比为1：10的比例，将5ml的TiCl4缓慢滴加到50ml的正丁醇中，待滴加完毕，继续搅拌5min，得到透明澄清的亮黄色溶液；S2、将上述亮黄色溶液转至聚四氟乙烯内衬中，在120℃，保温5h，得到白色沉淀A1；S3、将上述白色沉淀转至离心管中，在1000rmp下离心，然后用无水乙醇洗涤3次，得到白色固体；S4、将上述白色固体于50℃中烘干12h，得到水溶性二氧化钛晶体B1。实施例2：一种水溶性二氧化钛催化剂的制备方法，与实施例1的区别在于，亮黄色溶液保温时间不同，具体的，本实施例在步骤S2中，亮黄色溶液在120℃下，保温2h,得到白色沉淀A2。晶化后，得到水溶性二氧化钛晶体B2。将实施例1和实施例2晶化后进行对比，发现保温2h只有极少沉淀，而保温5h后有较多的沉淀，由此可知，该温度下(120℃)，保温2h时反应尚未完全。对中间体白色沉淀A1和白色沉淀A2洗涤前后以及干燥后分别进行了水溶性实验，发现中间体白色沉淀A2不具备水溶性，而白色沉淀A1在洗涤前后以及干燥后都具有良好的水溶性。综上可知，一定温度下，当时间较短时，该反应不能进行，同时该反应的中间产物也不具有水溶性。实施例3：一种水溶性二氧化钛催化剂的制备方法，与实施例1的区别在于，TiCl4与正丁醇体积不同，亮黄色溶液的保温时间及保温温度不同。具体的，本实施例中的TiCl4为15ml，正丁醇为150ml；亮黄色溶液在100℃，保温8h，得到白色沉淀A3；晶化后，得到水溶性二氧化钛晶体B3。实施例4：一种水溶性二氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水溶性二氧化钛催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/nS1、在搅拌下，将TiCl

【技术特征摘要】
1.一种水溶性二氧化钛催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、在搅拌下，将TiCl4滴加到的正丁醇中，待滴加完毕，继续搅拌5min，得到透明澄清的亮黄色溶液；
S2、将上述亮黄色溶液转至聚四氟乙烯内衬中，在120-150℃中，保温5-8h，得到白色沉淀；
S3、将上述白色沉淀转至离心管中，在1000rmp下离心，然后用无水乙醇洗涤3次，得到白色固体；
S4、将上述白色固体于50℃中烘干12h，得到水溶性二氧化钛晶体。


2.根据权利要求1所述的一种水溶性二氧化钛催化剂的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，所述TiCl4与所述正丁醇体积比为1：10。


3.根据权利要求2所述的一种水溶性二氧化钛催化剂的制备方法，其特征在于：所述TiCl4为5ml，正丁醇为50ml。


4.根据权利要求2所述的一种水溶性二氧化钛催化剂的制备方法，其特征在于：所述TiCl4为15ml，正丁醇为50ml。


5.根据权利要求1所述的一种水溶性二氧化钛催化剂的制备方法，其特征在于：所述水溶性二氧化钛晶体粒径为5-10nm。


6.一种水溶性二氧化钛催化剂的应用方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将权利要求1-5中任一制得的所述水溶性二氧化钛晶体在水中溶解，加入胶体溶液，搅拌10-30分钟后，得到混合液；
(2)将陶粒置于烧杯中，倒入上述混合液，直至所述陶粒全部浸泡在所述混合液中，浸泡8-24h后，将所述陶粒...

【专利技术属性】
技术研发人员：韦良，谢传芳，杨晶，杨显德，龙洁清，吴州，
申请(专利权)人：南宁师范大学，
类型：发明
国别省市：广西;45