一种基于硅烷改性的聚氨酯预聚体合成方法技术

本发明专利技术公开了涂料制备技术领域的一种基于硅烷改性的聚氨酯预聚体合成方法，包括端‑NCO基聚氨酯预聚体的制取；在第一反应釜中分别加入定量的聚醚二元醇和反应催化剂后，通过利用反应搅拌器均匀搅拌1h，并提升第一反应釜中温度小于90℃，反应截止的确定；通过在反应过后加入二正丁胺，测得端‑NCO基含量M

【技术实现步骤摘要】
一种基于硅烷改性的聚氨酯预聚体合成方法
本专利技术涉及涂料制备
，具体为一种基于硅烷改性的聚氨酯预聚体合成方法。
技术介绍
聚氨酯具有高弹性，低温柔顺性以及较高的力学强度特性，被广泛应用在建筑、汽车以及电子等各大领域中，且聚氨酯预聚体的加工方式也不尽相同，近年来，环保型硅烷在金属防腐蚀领域内得到了广泛的应用。比如可以用来处理涂层中的填料，如富锌涂层中的锌粉，以及环氧、聚氨酯涂层中的二氧化钛、二氧化硅等。此时硅烷起到偶联剂的作用，可改善填料在涂料体系中的分散，增强填料与涂层的相容性。如利用多元醇和氨基硅烷的水解产物处理二氧化钛颜料，可提高其亲水性和改善其在涂层中的分散性。现有的聚氨酯预聚体在制取时，由于无法合理掌握-NCO基端的含量，无法合理的定性反应时间，给聚氨酯预聚体的制备带来了很多的不便。基于此，本专利技术设计了一种基于硅烷改性的聚氨酯预聚体合成方法，以解决上述问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种基于硅烷改性的聚氨酯预聚体合成方法，以解决上述
技术介绍
中提出的现有的聚氨酯预聚体在制取时，由于无法合理掌握-NCO基端的含量，无法合理的定性反应时间的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种基于硅烷改性的聚氨酯预聚体合成方法，包括以下步骤：步骤一、端-NCO基聚氨酯预聚体的制取；在第一反应釜中分别加入定量的聚醚二元醇和反应催化剂后，通过利用反应搅拌器均匀搅拌1h，并提升第一反应釜中温度小于90℃；步骤二、反应截止的确定；通过在反应过后加入二正丁胺，测得端-NCO基含量M1；步骤三、硅烷化聚氨酯的制取；取出端-NCO基聚氨酯预聚体置于第二反应釜中，并加入定量的硅烷封端剂和催化剂，并均匀搅拌1-2h，保证反应温度为30-40℃；步骤四、脱气处理，在反应后期加入二正丁胺，测取端-NCO基含量M2，并对第二反应釜进行气液分离，并将气体通入水中后再进行排放；步骤五、固化注模；将得到的硅烷化聚氨酯放入到特定形状的聚乙烯管材灌注，且灌注温度保持在20-30℃。优选的，所述第一反应釜和第二反应釜中均充入高纯度氮气。优选的，所述定量的聚醚二元醇反应后的理论值为M0，当M1逐渐接近M0时，步骤一反应截止。优选的，所述步骤三中的封端剂为仲氨基硅烷。优选的，所述聚醚二元醇中包含的Mn的平均相对分子质量为4000。优选的，所述步骤一和步骤三中的催化剂包括异氰酸酯和而二月桂酸二丁基锡，所述异氰酸酯为脂肪族HDI。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术通过利用合理的端-NCO基的含量检测方式以及对反应中各组分的选择和添加，可以有效的提高硅烷化聚氨酯的制取效率以及固化产物的均匀性。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术流程框图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。请参阅图1，本专利技术提供一种技术方案：一种基于硅烷改性的聚氨酯预聚体合成方法，包括以下步骤：步骤一、端-NCO基聚氨酯预聚体的制取；在第一反应釜中分别加入定量的聚醚二元醇和反应催化剂后，通过利用反应搅拌器均匀搅拌1h，并提升第一反应釜中温度小于90℃；步骤二、反应截止的确定；通过在反应过后加入二正丁胺，测得端-NCO基含量M1；步骤三、硅烷化聚氨酯的制取；取出端-NCO基聚氨酯预聚体置于第二反应釜中，并加入定量的硅烷封端剂和催化剂，并均匀搅拌1-2h，保证反应温度为30-40℃；步骤四、脱气处理，在反应后期加入二正丁胺，测取端-NCO基含量M2，并对第二反应釜进行气液分离，并将气体通入水中后再进行排放；步骤五、固化注模；将得到的硅烷化聚氨酯放入到特定形状的聚乙烯管材灌注，且灌注温度保持在20-30℃。需要说明的是，先根据定量的聚醚二元醇在催化剂的作用下，控制反应条件制得端-NCO基聚氨酯预聚体，并且为了更好的判断端-NCO基的含量，先根据定量值计算理论端-NCO基含量，并且根据利用二正丁胺法判断测取值是否接近于理论值，以便于快速完成对端-NCO基的制取工作，并且在制取完成后，再通过对硅烷化聚氨酯制取的过程中，通过再次利用二正丁胺法再次对端-NCO基含量进行检测，当检测到的端-NCO基含量接近于零时，即为反应截止，便利于对硅烷化聚氨酯的制取工作，并且在制取完成后，将硅烷化聚氨酯进行固化注模，并进行拉力和延展性检测，并且在步骤三中，通过将温度降低至30-40℃，可以有效的提高的端-NCO基的结合效率。更进一步的实施方式为，所述第一反应釜和第二反应釜中均充入高纯度氮气；通过利用氮气的惰性气体特性，可以有效的对反应过程进行保护。更进一步的实施方式为，所述定量的聚醚二元醇反应后的理论值为M0，当M1逐渐接近M0时，步骤一反应截止；当M1逐渐接近M0时，说明端-NCO基含量达到制取目的，可以便于实现第二反应釜中工作的进行。更进一步的实施方式为，所述步骤三中的封端剂为仲氨基硅烷；通过利用仲氨基硅烷，可以明显优于其他硅烷，使得硅烷化聚氨酯的断裂拉长率较高。更进一步的实施方式为，所述聚醚二元醇中包含的Mn的平均相对分子质量为4000；可以有效的减少固化物中的气泡，使得表面光洁，美观度高。更进一步的实施方式为，所述步骤一和步骤三中的催化剂包括异氰酸酯和而二月桂酸二丁基锡，所述异氰酸酯为脂肪族HDI；通过利用六亚甲基二异氰酸酯，可以有效的提高固化物的断裂伸长率。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本专利技术的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。以上公开的本专利技术优选实施例只是用于帮助阐述本专利技术。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该专利技术仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本专利技术的原理和实际应用，从而使所属
技术人员能很好地理解和利用本专利技术。本专利技术仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于硅烷改性的聚氨酯预聚体合成方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一、端-NCO基聚氨酯预聚体的制取；在第一反应釜中分别加入定量的聚醚二元醇和反应催化剂后，通过利用反应搅拌器均匀搅拌1h，并提升第一反应釜中温度小于90℃；/n步骤二、反应截止的确定；通过在反应过后加入二正丁胺，测得端-NCO基含量M

【技术特征摘要】
1.一种基于硅烷改性的聚氨酯预聚体合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、端-NCO基聚氨酯预聚体的制取；在第一反应釜中分别加入定量的聚醚二元醇和反应催化剂后，通过利用反应搅拌器均匀搅拌1h，并提升第一反应釜中温度小于90℃；
步骤二、反应截止的确定；通过在反应过后加入二正丁胺，测得端-NCO基含量M1；
步骤三、硅烷化聚氨酯的制取；取出端-NCO基聚氨酯预聚体置于第二反应釜中，并加入定量的硅烷封端剂和催化剂，并均匀搅拌1-2h，保证反应温度为30-40℃；
步骤四、脱气处理；在反应后期加入二正丁胺，测取端-NCO基含量M2，并对第二反应釜进行气液分离，并将气体通入水中后再进行排放；
步骤五、固化注模；将得到的硅烷化聚氨酯放入到特定形状的聚乙烯管材灌注，且灌注温度保持在20-30℃。


2.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹泓，张雷，易登峰，
申请(专利权)人：上海蓝烷新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31