一种MoV合金薄膜的制备方法技术

技术编号:24930783 阅读:26 留言:0更新日期:2020-07-17 19:42
本发明专利技术公开了一种MoV合金薄膜的制备方法,先采用磁控溅射共沉积法制备沉积态的MoV合金薄膜,然后经高真空623K退火处理,得到MoV合金薄膜。本发明专利技术采用金属钒对钼进行合金化,结合采用磁控溅射共沉积法制备沉积态的MoV合金薄膜,显著提高了金属Mo的强度和室温韧性,且通过调控磁控溅射共沉积过程有效控制了MoV合金薄膜的性能,扩大了金属Mo作为薄膜材料的应用范围,延长了保护部件的寿命,实用性强,易于实现工业推广,且成本较低。

【技术实现步骤摘要】
一种MoV合金薄膜的制备方法
本专利技术属于金属薄膜材料制备
,具体涉及一种MoV合金薄膜的制备方法。
技术介绍
金属钼为难熔体心立方结构金属,具有较强的强度、硬度、耐磨性、耐蚀性及高温力学性能,并且在很宽的温度范围和较大的应变下都具有较高的强度,因而广泛应用于航空航天、微电子、冶金、能源和化工领域。例如,微电子工业中常利用钼的高熔点、低膨胀系数和较低的二次电子发射率等,广泛用于制造电子管、晶体管的栅极、屏极和高级电光源的电源引出线等;并且金属钼对激光具有较高的反射率,可以作为材料的保护膜使内部材料不易被激光损坏,因此可以作为激光反射镜;此外,由于钼的高熔点和耐蚀性,可以作为喷涂及薄膜材料,大大提高被保护材料的耐蚀性,延长部件寿命。但是对于钼金属材料而言,其体心立方结构使其具有较高的韧脆转变温度,其韧脆转变温度在298K~393K,随着外界温度的降低,表现出韧-脆转变特性,因此在室温下易发生脆性断裂而失效。在室温下缺乏韧性和高温下的适应性,是钼金属应用中的瓶颈。金属钒同为体心立方金属结构,但是其属于第五族元素。通过密度泛函理论模拟计算(abinitiodensityfunctionalcalculations)证明,由于钒存在正方对称结构的剪切不稳定性,材料在达到理论拉伸强度时发生剪切变形,因此具有较好的韧性。可以通过向钼中添加金属钒提高钼金属的韧性。但是通过文献查找,未发现提高其室温韧性的方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种MoV合金薄膜的制备方法。该方法采用金属钒对钼进行合金化,结合采用磁控溅射共沉积法制备沉积态的MoV合金薄膜,显著提高了金属Mo的强度和室温韧性,且有效控制了MoV合金薄膜的性能,扩大了金属Mo作为薄膜材料的应用范围,延长保护部件的寿命。为解决上述技术问题,本专利技术提供的技术方案为:一种MoV合金薄膜的制备方法,其特征在于,先采用磁控溅射共沉积法制备沉积态的MoV合金薄膜,然后经高真空623K退火处理,得到MoV合金薄膜。上述的一种MoV合金薄膜的制备方法,其特征在于,所述MoV合金薄膜的制备方法包括以下步骤:步骤一、将单面抛光的单晶Si(100)基片进行清洁处理,然后放置于超高真空磁控溅射设备的基片台上,再将Mo靶材、V靶材安置在超高真空磁控溅射设备的靶材座上,且Mo靶材连接直流电源,V靶材连接射频电源;步骤二、打开基片台的旋转按钮,使步骤一中放置在基片台上的单晶Si(100)基片旋转,同时打开偏压电源,对基片台施加负偏压,然后打开控制Mo靶材的直流电源和控制V靶材的射频电源,并通过调节直流电源和射频电源的溅射功率控制Mo、V的原子配比,使Mo靶材、V靶材溅射出的Mo粒子、V粒子共沉积在单晶Si(100)基片的抛光面上,形成沉积态的MoV合金薄膜;步骤三、将步骤二中形成的沉积态的MoV合金薄膜放置于真空退火炉中,并将真空退火炉中的压力调节至高真空状态,然后升温至623K保温30min,再随炉冷却,得到MoV合金薄膜。上述的一种MoV合金薄膜的制备方法,其特征在于,步骤一中所述清洁处理的过程为:将单面抛光的单晶Si(100)基片依次采用丙酮和无水乙醇分别超声清洗30min,然后采用去离子水清洗10min至洁净,再用吹风机从洁净的单晶Si(100)基片的非抛光面进行吹干。该清洁处理过程有效去除了单晶Si(100)基片表面的杂质颗粒,避免水蒸发在表面形成滴痕,有利于提高了MoV合金薄膜的平整性。上述的一种MoV合金薄膜的制备方法,其特征在于,步骤一中所述Mo靶材和V靶材的质量纯度为99.99%。采用高质量纯度的Mo靶材和V靶材避免了杂质元素导致的杂质偏析现象,从而避免了对MoV合金薄膜的力学性能的影响。上述的一种MoV合金薄膜的制备方法,其特征在于,步骤二中所述单晶Si(100)基片旋转的速度为1圈/分钟,负偏压为80V。采用上述参数有利于提高MoV合金薄膜的表面质量及厚度均匀性。上述的一种MoV合金薄膜的制备方法,其特征在于,步骤二中所述直流电源的单靶溅射功率为100W,射频电源的单靶溅射功率为5W~9W,所述Mo和V的原子配比为(95.5~97.7):(2.3~4.5)。通过调节直流电源和射频电源的单靶溅射功率在上述优选范围内,从而调节控制Mo和V的原子配比为(95.5~97.7):(2.3~4.5),同时有利于减少沉积态的MoV合金薄膜的内应力,避免表面龟裂现象的发生。上述的一种MoV合金薄膜的制备方法,其特征在于,步骤二中所述Mo粒子、V粒子共沉积的过程为:采用每沉积15min间歇5min的模式循环8次。该共沉积过程有效降低了沉积态的MoV合金薄膜的内应力,使得内应力得到释放。上述的一种MoV合金薄膜的制备方法,其特征在于,步骤三中所述高真空状态的压力为1×10-6Pa。上述的一种MoV合金薄膜的制备方法,其特征在于,步骤三中所述MoV合金薄膜的厚度为1μm~1.2μm。本专利技术与现有技术相比具有以下优点:1、本专利技术通过添加金属钒对钼进行合金化,结合采用磁控溅射共沉积法制备沉积态的MoV合金薄膜,显著提高金属Mo的强度和室温韧性,且通过调节磁控溅射共沉积过程有效控制了MoV合金薄膜的性能,扩大了金属Mo作为薄膜材料的应用范围,延长保护部件的寿命。2、本专利技术通过调节磁控溅射电源的功率以控制Mo、V的原子配比,实现了MoV合金薄膜中成分含量的精准控制,简单高效,容易实现。3、本专利技术制备的MoV合金薄膜表面及结构均匀致密,且内应力较小,合金薄膜质量好且不易起皮脱落。4、本专利技术的操作简单、可重复性强、实用性强,易于实现工业推广,且成本较低。下面通过附图和实施例对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。附图说明图1是本专利技术实施例1制备的MoV合金薄膜的压痕形貌图(8000×)。图2是本专利技术对比例1制备的Mo金属薄膜的压痕形貌图(8000×)。图3是本专利技术实施例2制备的MoV合金薄膜的压痕形貌图(8000×)。图4是本专利技术实施例3制备的MoV合金薄膜的压痕形貌图(8000×)。图5是本专利技术实施例1~3制备的MoV合金薄膜和对比例1制备的Mo薄膜的XRD图谱。具体实施方式实施例1步骤一、将单面抛光的单晶Si(100)基片依次采用丙酮和无水乙醇分别超声清洗30min,然后采用去离子水清洗10min至洁净,再用吹风机从洁净的单晶Si(100)基片的非抛光面进行吹干,完成清洁处理,然后该经清洁处理后的单晶Si(100)基片放置于超高真空磁控溅射设备的基片台上,再将质量纯度为99.99%的Mo靶材、质量纯度为99.99%的V靶材分别安置在超高真空磁控溅射设备的靶材座上,且Mo靶材连接直流电源,V靶材连接射频电源;步骤二、打开基片台的旋转按钮,使步骤一中放置在基片台上的单晶Si(100)基片以1圈/分钟的速度旋转,同时打开偏压电源,对基本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种MoV合金薄膜的制备方法,其特征在于,先采用磁控溅射共沉积法制备沉积态的MoV合金薄膜,然后经高真空623K退火处理,得到MoV合金薄膜。/n

【技术特征摘要】
1.一种MoV合金薄膜的制备方法,其特征在于,先采用磁控溅射共沉积法制备沉积态的MoV合金薄膜,然后经高真空623K退火处理,得到MoV合金薄膜。


2.根据权利要求1所述的一种MoV合金薄膜的制备方法,其特征在于,所述MoV合金薄膜的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将单面抛光的单晶Si(100)基片进行清洁处理,然后放置于超高真空磁控溅射设备的基片台上,再将Mo靶材、V靶材安置在超高真空磁控溅射设备的靶材座上,且Mo靶材连接直流电源,V靶材连接射频电源;
步骤二、打开基片台的旋转按钮,使步骤一中放置在基片台上的单晶Si(100)基片旋转,同时打开偏压电源,对基片台施加负偏压,然后打开控制Mo靶材的直流电源和控制V靶材的射频电源,并通过调节直流电源和射频电源的溅射功率控制Mo、V的原子配比,使Mo靶材、V靶材溅射出的Mo粒子、V粒子共沉积在单晶Si(100)基片的抛光面上,形成沉积态的MoV合金薄膜;
步骤三、将步骤二中形成的沉积态的MoV合金薄膜放置于真空退火炉中,并将真空退火炉中的压力调节至高真空状态,然后升温至623K保温30min,再随炉冷却,得到MoV合金薄膜;所述MoV合金薄膜的厚度为1μm~1.2μm。


3.根据权利要求2所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员:赵婧赵彬潘晓龙田丰吴金平邱龙时张于胜
申请(专利权)人:西安稀有金属材料研究院有限公司
类型:发明
国别省市:陕西;61

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