一种自消光水性聚氨酯分散体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种自消光水性聚氨酯分散体的制备方法，属于高分子材料技术领域，该制备方法以摩尔份数计，将0.04‑0.3份的二元醇、0.5‑1.6份的结晶化合物和1.3‑2.7份的非晶化合物混合反应后加入2.1‑5.3份的多异氰酸酯，反应后加入溶剂和0.04‑0.36份的亲水扩链剂，反应后加入中和剂得到自消光水性聚氨酯分散体。该制备方法制备所得自消光水性聚氨酯分散体在使用干燥后，结晶链段为涂层提供一定的抗张强度，非晶链段提供柔韧性，使得所得涂层呈现均匀分布的凹凸不平状表面，将对入射光产生明显的散射，大大降低光泽度，且不含易水解的酯基，水解耐候性佳，触感细腻。

【技术实现步骤摘要】
一种自消光水性聚氨酯分散体的制备方法
本专利技术属于高分子材料
，具体涉及一种自消光水性聚氨酯分散体的制备方法。
技术介绍
近年来，随着人们生活水平的提高，人们越来越注重高质量的审美和时尚，一些高档材料如合成革等在生活中随处可见。低光泽度的合成革因色泽柔和、质感强烈，给人以优雅舒适的感觉而备受追捧。通常使用消光的皮革涂饰剂在皮革表面形成均匀而致密的低光泽度涂层，从而达到消光的效果。目前，制备低光泽度涂层，最常规的方法是加入消光剂。在涂膜干燥过程中消光剂颗粒被顶托在涂膜表面，形成粗糙表面，对光线进行散射，从而降低光泽度。但由于消光剂与涂层体系不相容，在涂层中存在分散效果不好，易沉淀，涂层附着力差，通透性降低，耐折性不足，容易造成褶皱发白等问题。为此，研究人员也进行了大量的工作来改善上述问题。申请号为201510881018的中国专利技术专利公开了一种具有肤感效果的水性聚氨酯树脂。所述水性聚氨酯树脂引入亲水性强的磺酸盐基团，制备了粒径分布极大的水性聚氨酯树脂，该树脂成膜后表面形成凹凸不平的状态，稳定性好、光泽度低。但是其得到的大粒径水性聚氨酯分散体，粒径必须大于1000nm，同时，还需要水性聚氨酯分散体颗粒保持一定的硬度，以确保在涂膜表面保持其粒子不出现变形坍塌，保证表面的粗糙度，这将造成水性聚氨酯分散体成膜不佳，附着力差，手感硬等缺陷。无法达到合成革的产品柔软的手感和优异的成膜能力和附着力等性能要求。申请号为201910111201的中国专利技术专利公开了一种水性自消光树脂的制备方法，通过选用耐磨性好的聚碳酸酯二元醇和弹性较好的聚四亚甲基醚二醇共聚，在成膜干燥过程中乳液颗粒保持球形，自然形成突起，替代消光粉，同时利用丁酮肟封闭少量异氰酸酯端基，在高温时解封，提高成膜的强度和附着力，制备得到的树脂具有优良的耐磨性和自消光性。但是其制备过程中利用了丁酮肟封闭异氰酸酯端基，在使用过程中解封可提高成膜强度和附着力，但同时也将提高涂层的硬度，得不到手感细腻的涂层。申请号为201410467681的中国个专利技术专利公开了一种自消光聚氨酯树脂及其制备方法，通过化学方法消光的聚氨酯树脂及其制备方法，所述树脂引入了可吸收光线的丙烯酸接枝类物质，涂饰出的皮革具有色泽自然的消光效果，同时，耐水性、耐溶剂性得到了极大的提高。虽然通过接枝可吸收光线的丙烯酸物质进行消光，但是由于吸收大量光线能量，可能会对涂层造成破坏，造成涂层耐老化性能不佳的问题。申请号为201810830752的中国个专利技术专利公开了一种自消光水性聚氨酯隔热保温树脂的制备方法，将表面改性的中空微球通过化学键与聚氨酯预聚体键合，制得表面含有离子化基团、稳定性好的水性聚氨酯分散体，可直接作为自消光树脂和隔热保温树脂。上述方法制得的自消光树脂虽然稳定性好和自消光性能好，但涂层不通透，对底层有一定的遮盖力，影响底层装饰效果。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺陷，本专利技术所要解决的技术问题是：如何通过制备方法的改进制备得到一种耐候性佳、触感细腻的自消光水性聚氨酯分散体。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种自消光水性聚氨酯分散体的制备方法，包括以下步骤：步骤1、以摩尔份数计，将0.04-0.3份的二元醇、0.5-1.6份的结晶化合物和1.3-2.7份的非晶化合物混合，反应后加入2.1-5.3份的多异氰酸酯，反应后得到异氰酸酯预聚体；步骤2、将溶剂加入至步骤1所得异氰酸酯预聚体中，然后滴入0.16份的亲水扩链剂，滴加水，同时将溶剂减压蒸馏出来，分散得到水性聚氨酯化合物；步骤3、向步骤2所得水性聚氨酯化合物中滴加中和剂至pH为6-9，加水至固含量45-55％，得到自消光水性聚氨酯分散体。本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供的自消光水性聚氨酯分散体的制备方法，将结晶型链段和非晶型链段作为软段与异氰酸酯进行聚合制备得到自消光水性聚氨酯分散体，所得自消光水性聚氨酯分散体在使用干燥后，结晶链段发生自组装折叠成为晶区，非晶链段做无序运动，晶区有序排列分子链空隙小，体积收缩，而非晶链段无序运动，分子链空隙较大，占较高的体积，使得结晶链段为涂层提供一定的抗张强度，非晶链段提供柔韧性使得所得涂层呈现均匀分布的凹凸不平状表面，将对入射光产生明显的散射，大大降低光泽度；同时由于所得自消光水性聚氨酯分散体不含易水解的酯基，水解耐候性佳，触感细腻。具体实施方式为详细说明本专利技术的
技术实现思路
、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。本专利技术最关键的构思在于：利用聚合物结晶收缩的特点，将结晶型链段和非晶型链段作为软段与异氰酸酯进行聚合，得到同时含有结晶链段和非晶链段的自消光水性聚氨酯分散体。本专利技术提供一种自消光水性聚氨酯分散体的制备方法，包括以下步骤：步骤1、以摩尔份数计，将0.04-0.3份的二元醇、0.5-1.6份的结晶化合物和1.3-2.7份的非晶化合物混合，反应后加入2.1-5.3份的多异氰酸酯，反应后得到异氰酸酯预聚体；步骤2、将溶剂加入至步骤1所得异氰酸酯预聚体中，然后滴入0.04-0.36份的亲水扩链剂，滴加水，同时将溶剂减压蒸馏出来，分散得到水性聚氨酯化合物；步骤3、向步骤2所得水性聚氨酯化合物中滴加中和剂至pH为6-9，加水至固含量45-55％，得到自消光水性聚氨酯分散体。从上述描述可知，本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供的自消光水性聚氨酯分散体的制备方法，将结晶型链段和非晶型链段作为软段与异氰酸酯进行聚合制备得到自消光水性聚氨酯分散体，所得自消光水性聚氨酯分散体在使用干燥后，结晶链段发生自组装折叠成为晶区，非晶链段做无序运动，晶区有序排列分子链空隙小，体积收缩，而非晶链段无序运动，分子链空隙较大，占较高的体积，使得结晶链段为涂层提供一定的抗张强度，非晶链段提供柔韧性使得所得涂层呈现均匀分布的凹凸不平状表面，将对入射光产生明显的散射，大大降低光泽度；同时由于所得自消光水性聚氨酯分散体不含易水解的酯基，水解耐候性佳，触感细腻。进一步的，上述的自消光水性聚氨酯分散体的制备方法，具体包括以下步骤：步骤1、将二元醇、结晶化合物和非晶化合物混合，升温至110-150℃，抽真空去除水分，至水分的重量比小于0.1％，降温至40-50℃，然后加入多异氰酸酯，并升温至65-95℃，反应1-8h后降温至40-50℃，得到异氰酸酯预聚体；步骤2、将溶剂加入至步骤1所得异氰酸酯预聚体中，升温至50-70℃，然后滴入亲水扩链剂，反应0.5-2h后降温至30-40℃，然后滴加水，同时将溶剂减压蒸馏出来，搅拌分散得到水性聚氨酯化合物；步骤3、向步骤2所得水性聚氨酯化合物中滴加中和剂至pH为6-9，加水至固含量45-55％，得到自消光水性聚氨酯分散体。进一步的，所述二元醇为乙二醇、丁二醇和己二醇中的一种或多种。进一步的，所述结晶化合物为双端羟基聚乙烯(HO-PE-OH，数均分子量Mn＝2800-3200，分子量分布D＝1.0-1.3)、双端羟基聚丙烯(HO-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种自消光水性聚氨酯分散体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1、以摩尔份数计，将0.04-0.3份的二元醇、0.5-1.6份的结晶化合物和1.3-2.7份的非晶化合物混合，反应后加入2.1-5.3份的多异氰酸酯，反应后得到异氰酸酯预聚体；/n步骤2、将溶剂加入至步骤1所得异氰酸酯预聚体中，然后滴入0.04-0.36份的亲水扩链剂，滴加水，同时将溶剂减压蒸馏出来，分散得到水性聚氨酯化合物；/n步骤3、向步骤2所得水性聚氨酯化合物中滴加中和剂至pH为6-9，加水至固含量45-55％，得到自消光水性聚氨酯分散体。/n

【技术特征摘要】
1.一种自消光水性聚氨酯分散体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、以摩尔份数计，将0.04-0.3份的二元醇、0.5-1.6份的结晶化合物和1.3-2.7份的非晶化合物混合，反应后加入2.1-5.3份的多异氰酸酯，反应后得到异氰酸酯预聚体；
步骤2、将溶剂加入至步骤1所得异氰酸酯预聚体中，然后滴入0.04-0.36份的亲水扩链剂，滴加水，同时将溶剂减压蒸馏出来，分散得到水性聚氨酯化合物；
步骤3、向步骤2所得水性聚氨酯化合物中滴加中和剂至pH为6-9，加水至固含量45-55％，得到自消光水性聚氨酯分散体。


2.根据权利要求1所述的自消光水性聚氨酯分散体的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1、将二元醇、结晶化合物和非晶化合物混合，升温至110-150℃，抽真空去除水分，至水分的重量比小于0.1％，降温至40-50℃，然后加入多异氰酸酯，并升温至65-95℃，反应1-8h后降温至40-50℃，得到异氰酸酯预聚体；
步骤2、将溶剂加入至步骤1所得异氰酸酯预聚体中，升温至50-70℃，然后滴入亲水扩链剂，反应0.5-2h后降温至30-40℃，然后滴加水，同时将溶剂减压蒸馏出来，搅拌分散得到水性聚氨酯化合物；
步骤3、向步骤2所得水性聚氨酯化合物中滴加中和剂至pH为6-9，加水至固含量45-55％，得到自消光水性聚氨酯分散体。

【专利技术属性】
技术研发人员：邱元进，饶长贵，陈国栋，
申请(专利权)人：福建华夏蓝新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35