一种萘过量法生产高浓萘系减水剂系统及其生产方法技术方案

本发明专利技术公开了一种萘过量法生产高浓萘系减水剂系统，包括反应釜、输送设备和冷凝器，所述反应釜通过管道与输送设备连通，所述输送装置通过管道连通有工业萘存储装置、缩合釜和溶剂存储装置，所述反应釜通过管道连通有冷凝器，所述冷凝器通过管道连通有分离器，所述分离器与通过管道与溶剂存储装置连通，所述分离器通过管道连通有水存储装置；一种萘过量法生产高浓萘系减水剂的生产方法，包括以下步骤S1、投料；S2、磺化；S3、脱萘；S4、分料；S5、缩合；S6、中和。本发明专利技术的优点在于：可以满足快速分散混合磺化剂、避免多磺化、节能、减少废气排放、提高生产效率。

【技术实现步骤摘要】
一种萘过量法生产高浓萘系减水剂系统及其生产方法
本专利技术涉及混凝土外加剂
，具体是指一种萘过量法生产高浓萘系减水剂系统及其生产方法。
技术介绍
萘系减水剂是应用广泛的高效减水剂，是一种超塑化剂，具有良好的减水早强作用，多应用于混凝土行业中，也应用于石膏板、水煤浆、陶瓷、油井等行业。其生产工艺主要是将工业萘投入反应釜中，升温到一定温度，一边搅拌一边滴加浓硫酸进行磺化，保温，水解，再加入甲醛缩合，中和，干燥而得，目前一般高浓萘系减水剂生产方法有两种。第一种是在反应釜中进行磺化，磺化完成后，在同一台反应釜中滴加甲醛缩合，另一种是在反应釜中进行磺化，该批次磺化完成后，转移到另一台缩合釜中，再滴加甲醛缩合，这样的操作具有以下四个问题：(1)第一种方式，大规模生产时，由于冷媒和热媒交替使用，热量损失大；(2)第二种方式，单批次操作热量散失严重，没有充分利用反应放热；(3)反应是面积大，废气挥发量大；(4)生产效率低，不能实现连续化生产；(5)工业萘与硫酸磺化时，硫酸过量，尤其是使用高浓度的硫酸，比如100％，105％，120％等高浓度浓硫酸时，浓硫酸得不到及时分散，与萘接触，易生产二磺酸或者多磺酸，使β-萘磺酸的选择性降低，影响下一步甲醛缩合，影响减水剂的质量。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是，针对上述问题，提出一种可以满足快速分散混合磺化剂、避免多磺化、节能、减少废气排放、提高生产效率的萘过量法生产萘系减水剂的生产系统及其生产方法。为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案为：一种萘过量法生产高浓萘系减水剂系统，包括反应釜、输送设备和冷凝器，所述反应釜通过管道与输送设备连通，所述输送装置通过管道连通有工业萘存储装置、缩合釜和溶剂存储装置，所述反应釜通过管道连通有冷凝器，所述冷凝器通过管道连通有分离器，所述分离器与通过管道与溶剂存储装置连通，所述分离器通过管道连通有水存储装置。作为改进，所述反应釜与输送装置之间的管道上设有混合器，所述混合器上通过管道连通有磺化剂存储装置。作为改进，所述反应釜采用带有搅拌轴的反应釜。一种萘过量法生产萘系减水剂的生产方法，包括以下步骤：S1、投料，将计量准确的液体萘加入反应釜中，打开蒸汽升高温度；S2、磺化，当萘温度到140～145℃时，缓慢、匀速加入经计量的硫酸，加酸时间55～65min，继续加蒸汽升温，当温度升到160℃时开始保温，温度控制在160～165℃，保温2.5小时，保温结束时的温度在160℃以上；S3、脱萘，打开蒸汽进出口阀门，向反应釜内充蒸汽，根据冷凝温度调整进料，此时分离器中有大量酸水流出，同时有大量液体萘流出，当出萘量达到设计值时停止冲蒸汽，用时5～10小时，取样测酸度为20～25％；S4、分料，打开上料管道保温蒸汽，融化管道内的物料，打开缩合釜进料阀门，关闭其他所有阀门，通过上料泵进行上料；S5、缩合，以细流方式加入计量好的甲醛，加甲醛时间2～3小时，观察温度，使温度在100℃以内，当温度超过100℃时，停止加甲醛，等温度降至95～100℃后再继续加甲醛，加甲醛完成后升温至105～115℃，上部尾气温度不超过60℃，缩合时间6～8小时，待电流净上升值达到10～12A时，终止缩合，立即加入200升废水，继续搅拌1～2小时；S6、中和，加入烧碱中和，中和至PH值为7～9。作为改进，所述S2中加入的硫酸浓度为92～105％。本专利技术与现有技术相比的优点在于：该萘过量法生产高浓萘系减水剂系统及其生产方法，采用更低配酸量磺化，不易生产二磺酸或者多磺酸，提高了β-萘磺酸的选择性，提高了减水剂的质量，减少了废渣排放；用萘做带水剂，回收的萘在下一批磺化时套用，磺化时不使用溶剂，清洁环保；省去水解工序，节省搅拌过程电能，采用大体积反应釜集中磺化，充分利用了反应放热，保持反应釜温度，减少了蒸汽使用量；采用大体积反应釜集中磺化，减少了废气排放；管道采用蒸汽保温，避免了物料的凝结。附图说明图1本专利技术一种萘过量法生产高浓萘系减水剂系统的系统框图。具体实施方式下面结合说明书附图和具体实施例对本专利技术作进一步的描述：实施例一种萘过量法生产高浓萘系减水剂系统，反应釜与输送设备用管道连通，反应釜上部进口与冷凝器上口用管道连通，输送设备与缩合釜用管道连通，冷凝器下部接口与分离器上部进口用管道连通，分离器上部接口与水储存设备用管道连通，分离器下部接口与溶剂设备用管道连通，输送设备与溶剂储存设备下部接口用管道连通，输送设备进口与工业萘存储装置用管道连通，混合器左右进口分别于输送设备的出口对称用管道连接。混合器位于输送设备与反应釜连接的管道上，混合器和磺化剂存储设备用管道连接。一种萘过量法生产萘系减水剂的生产方法，包括以下步骤：S1、投料，将计量准确的液体萘加入反应釜中，打开蒸汽升高温度；S2、磺化，当萘温度到145℃时，缓慢、匀速加入经计量的硫酸，加酸时间60min，继续加蒸汽升温，当温度升到160℃时开始保温，温度控制在160～165℃，保温2.5小时，保温结束时的温度在160℃以上；S3、脱萘，打开蒸汽进出口阀门，向反应釜内充蒸汽，根据冷凝温度调整进料，此时分离器中有大量酸水流出，同时有大量液体萘流出，当出萘量达到设计值时停止冲蒸汽，用时8小时，取样测酸度为25％；S4、分料，打开上料管道保温蒸汽，融化管道内的物料，打开缩合釜进料阀门，关闭其他所有阀门，通过上料泵进行上料；S5、缩合，以细流方式加入计量好的甲醛，加甲醛时间2.5小时，观察温度，使温度在100℃以内，当温度超过100℃时，停止加甲醛，等温度降至95℃后再继续加甲醛，加甲醛完成后升温至110℃，上部尾气温度不超过60℃，缩合时间7小时，待电流净上升值达到10～12A时，终止缩合，立即加入200升废水，继续搅拌2小时；S6、中和，加入烧碱中和，中和至PH值为7～9。以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，并不用以限制本专利技术。凡在本专利技术的原理之内所作的修改和改进均应包含在本专利技术的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种萘过量法生产高浓萘系减水剂系统，包括反应釜、输送设备和冷凝器，其特征在于：所述反应釜通过管道与输送设备连通，所述输送装置通过管道连通有工业萘存储装置、缩合釜和溶剂存储装置，所述反应釜通过管道连通有冷凝器，所述冷凝器通过管道连通有分离器，所述分离器与通过管道与溶剂存储装置连通，所述分离器通过管道连通有水存储装置。/n

【技术特征摘要】
1.一种萘过量法生产高浓萘系减水剂系统，包括反应釜、输送设备和冷凝器，其特征在于：所述反应釜通过管道与输送设备连通，所述输送装置通过管道连通有工业萘存储装置、缩合釜和溶剂存储装置，所述反应釜通过管道连通有冷凝器，所述冷凝器通过管道连通有分离器，所述分离器与通过管道与溶剂存储装置连通，所述分离器通过管道连通有水存储装置。


2.根据权利要求1所述的一种萘过量法生产高浓萘系减水剂系统，其特征在于：所述反应釜与输送装置之间的管道上设有混合器，所述混合器上通过管道连通有磺化剂存储装置。


3.根据权利要求1所述的一种萘过量法生产高浓萘系减水剂系统，其特征在于：所述反应釜采用带有搅拌轴的反应釜。


4.一种萘过量法生产高浓萘系减水剂的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、投料，将计量准确的液体萘加入反应釜中，打开蒸汽升高温度；
S2、磺化，当萘温度到140～145℃时，缓慢、匀速加入经计量的硫酸，加酸时间55～65min，继续加蒸汽升温，当温度升到160℃时开始保温...

【专利技术属性】
技术研发人员：亓建设，孙燕杰，王旭，何伟，张留军，杨秀云，吴修平，吕莹，刘秀丽，李乃俊，
申请(专利权)人：山东汶河新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37