纳米二氧化硅的制备方法及表面改性方法技术

本发明专利技术属于纳米材料技术领域，特别涉及纳米二氧化硅的制备方法及表面改性方法。制备方法包括以下步骤：向含有水和氨的醇类物质中加入正硅酸乙酯得到反应体系，反应体系进行反应，得到含有纳米二氧化硅的分散液。本发明专利技术制备方法通过调整水浓度、氨浓度和/或反应温度等，能够得到不同粒径的纳米二氧化硅。表面改性方法包括以下步骤：纳米二氧化硅分散液中加入甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，常温下反应，然后升温继续反应，得到改性的纳米二氧化硅分散液。本发明专利技术改性方法能够对纳米二氧化硅进行改性，具有良好的效果。

【技术实现步骤摘要】
纳米二氧化硅的制备方法及表面改性方法
本专利技术属于纳米材料及高分子复合材料
，特别涉及一种纳米二氧化硅的制备方法及表面改性方法。
技术介绍
纳米二氧化硅是涂料、胶黏剂、混凝土、纺织、医药等领域中应用十分广泛的材料。因其属于无机纳米材料，比表面积大，难以分散，当与物理化学性质有差别的材料复合使用时，纳米二氧化硅往往需进行化学改性后进行应用。目前，制备纳米二氧化硅的方法主要有干法和湿法，工业生产中主要使用干法制备二氧化硅纳米材料，湿法制备二氧化硅主要采用前驱体的水解的方式进行。工业气相法制备纳米二氧化硅的问题气相法制备的粉末状纳米SiO2已经工业化，但无法控制粒子尺寸的单分散性和形貌。溶胶-凝胶法是通过硅酸酯(如TEOS)的水解缩合反应制备纳米SiO2，已成为制备单分散纳米SiO2的主要方法。例如文献：CN103626188A二氧化硅颗粒及其制备方法，在碱性催化剂溶液中，通过四烷氧基硅烷制备了粒径尺寸5-500nm的纳米二氧化硅。CN104114627A有机硅化合物接枝的二氧化硅的制备方法，描述了采用有机硅化合物对纳本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：向含有水和氨的醇类物质中加入正硅酸乙酯得到反应体系，反应体系在22～40℃反应，得到含有纳米二氧化硅的分散液；其中，反应体系中氨浓度为0.1～7.5mol/L、水浓度为0.05～15mol/L。/n

【技术特征摘要】
1.纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：向含有水和氨的醇类物质中加入正硅酸乙酯得到反应体系，反应体系在22～40℃反应，得到含有纳米二氧化硅的分散液；其中，反应体系中氨浓度为0.1～7.5mol/L、水浓度为0.05～15mol/L。


2.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述醇类物质为乙醇、甲醇或异丙醇中的至少一种。


3.根据权利要求1或2所述的纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述正硅酸乙酯先分散在醇类物质中，再加入到含有水和氨的醇类物质中；进一步的，所述加入为在10～20min加完。


4.根据权利要求1～3任一项所述的纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述反应体系中正硅酸乙酯浓度为0.3～0.7mol/L。


5.根据权利要求1～4任一项所述的纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：
当反应温度为25±3℃，当反应体系中水浓度为0.05～2.5mol/L、氨浓度为0.1～0.5mol/L、正硅酸乙酯浓度为0.1～0.3mol/L时，制备得到粒径30～100nm的纳米二氧化硅；
当反应温度为25±3℃，当反应体系中水浓度为2.6～6mol/L、氨浓度为0.55～1.6mol/L、正硅酸乙酯浓度为0.2～0.45mol/L时，制备得到粒径100～200nm的纳米二氧化硅；
当反应温度为25±3℃，当反应体系中水浓度为6～8mol/L、氨浓度为1.7～2.5mol/L、正硅酸乙酯浓度为0.3～0.65mol/L时，制备得到粒径200～300nm的纳米二氧化硅；
当反应温度为25±3℃，当反应体系中水浓度为8～12mol/L、氨浓度为1.8～4.5mol/L、正硅酸乙酯浓度为0.32～0.75mol/L时，制备得到粒径300～400nm的纳米二氧化硅；
当反应温度为25±3℃，当反应体系中水浓度为12～15mol/L、氨浓度为5～7.5mol/L、正硅酸乙酯浓度为0.36～0.9mol/L时，制备得到粒径400～500nm的纳米二氧化硅；
进一步的，当反应温度为25℃，当反应体系中NH3浓度为0.1mo...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨威，严顺洪，肖立鲜，陈敏，黎超，
申请(专利权)人：十九冶成都建设有限公司，中国十九冶集团有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51