一种增塑剂生产废水总氮测试方法技术

本发明专利技术涉及一种增塑剂生产废水总氮测试方法，包括以下步骤：步骤1.用移液管吸取废液或称取废渣放入盛有蒸馏水的蒸馏瓶中；步骤2.将蒸馏瓶连接蒸馏装置，蒸馏装置通过冷凝管与烧杯连接；烧杯内盛有硫酸液，冷凝器管末端的玻璃管插入硫酸液中；步骤3.向蒸馏瓶中加入氢氧化钠溶液，对蒸馏瓶进行加热蒸馏，直至蒸馏瓶中内溶液蒸出三分之二为止；用蒸馏水洗涤冷凝管，将洗涤后的洗液也导入烧杯内；步骤4.向烧杯中加入甲基红次甲基蓝混合指示剂，再用氢氧化钠溶液滴定烧杯中剩余硫酸溶液，硫酸溶液由红紫色变为灰绿色为止；步骤5.计算总氮含量。相对现有技术，本发明专利技术增塑剂生产废水总氮测试方法简单，不受废水中COD高低和金属离子干扰的影响，重复性、精确度高；适用范围广。

【技术实现步骤摘要】
一种增塑剂生产废水总氮测试方法
本专利技术涉及检测
，具体而言，特别涉及一种增塑剂生产废水总氮测试方法。
技术介绍
现有技术中，增塑剂废水（油类、废渣）中含氨、硫酸铵、碳酸铵，是造成其含总氮高的原因，同时废水在高COD状态下测试方法测试不准确，所以有必要对该问题进行解决。
技术实现思路
本专利技术旨在至少在一定程度上解决现有技术中的上述技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种方法简单，避免干扰，重复性、精确度高、适用范围广的增塑剂生产废水总氮测试方法。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种增塑剂生产废水总氮测试方法，包括以下步骤：步骤1.用移液管吸取废液或用电子天平称取废渣放入盛有蒸馏水的蒸馏瓶中；步骤2.将蒸馏瓶连接蒸馏装置，所述蒸馏装置通过冷凝管与300ml的烧杯连接；烧杯内盛有硫酸液，所述冷凝器管末端的玻璃管插入硫酸液中；蒸馏装置为凯氏蒸馏瓶500mL；步骤3.用50ml的碱式滴定管向蒸馏瓶中加入氢氧化钠溶液，对蒸馏瓶进行加热蒸馏，直至蒸馏瓶中内溶液蒸出三分之二为止；用蒸馏水洗涤冷凝管，将洗涤后的洗液也导入烧杯内；步骤4.向烧杯中加入甲基红次甲基蓝混合指示剂，再用氢氧化钠溶液滴定烧杯中剩余硫酸溶液，硫酸溶液由红紫色变为灰绿色为止；步骤5.计算总氮含量。在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进。进一步，所述步骤1中，废液为10ml，废渣为5-10g；蒸馏瓶内盛有500mL蒸馏水。进一步，所述步骤2中，所述硫酸液由0.1N硫酸30mL和蒸馏水50ml混合而成。进一步，所述步骤3中，所述氢氧化钠溶液为20ml含20%氢氧化钠。进一步，所述步骤4中，所述氢氧化钠溶液为0.1000N氢氧化钠溶液。进一步，所述步骤4中，甲基红次甲基蓝混合指示剂由0.12g甲基红和0.04g次甲基蓝溶于100mL95%乙醇中制成。进一步，所述步骤5中，按量取液体计算，具体为：总氮含量（g/L）=（N1V1-N2V2）×0.017×1000/V0/17×14；其中：N1--硫酸标准溶液当量浓度；V1--消耗硫酸标准溶液的体积，ml；N2--氢氧化钠溶液的当量浓度；V2--消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；0.017--氨的毫克当量；V0---试样体积，ml；17--氨的分子量；14--氮的分子量。进一步，所述步骤5中，按称取固体计算，具体为：总氮含量（g/kg）=（N1V1-N2V2）×0.017×1000/M0/17×14；其中：N1--硫酸标准溶液当量浓度；V1--消耗硫酸标准溶液的体积，ml；N2--氢氧化钠溶液的当量浓度；V2--消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；0.017--氨的毫克当量；M0--试样体积，g；17--氨的分子量；14--氮的分子量。本专利技术的有益效果是：通过蒸馏、吸收和滴定法测试出全氨含量，将全氨换算为总氮，方法简单，不受废水中COD高低和金属离子干扰的影响，重复性、精确度高；可以分析废水、油类和废渣中总氮，适用范围广。附图说明图1为本专利技术一种增塑剂生产废水总氮测试方法的流程图。具体实施方式以下结合附图对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。如图1所示，一种增塑剂生产废水总氮测试方法，包括以下步骤：步骤1.用移液管吸取废液或称取废渣放入盛有蒸馏水的蒸馏瓶中；步骤2.将蒸馏瓶连接蒸馏装置，所述蒸馏装置通过冷凝管与所述烧杯连接；烧杯内盛有硫酸液，所述冷凝器管末端的玻璃管插入硫酸液中；步骤3.向蒸馏瓶中加入氢氧化钠溶液，对蒸馏瓶进行加热蒸馏，直至蒸馏瓶中内溶液蒸出三分之二为止；用蒸馏水洗涤冷凝管，将洗涤后的洗液也导入烧杯内；步骤4.向烧杯中加入甲基红次甲基蓝混合指示剂，再用氢氧化钠溶液滴定烧杯中剩余硫酸溶液，硫酸溶液由红紫色变为灰绿色为止；步骤5.计算总氮含量。测试原理：1）废液中的挥发铵---碳铵（包括碳酸铵、碳酸氢铵）在加热和碱作用下游离出氨蒸馏出；(NH4)2CO3+2NaOH=2NH3↑+2H2O+Na2CO3；NH4HCO3+2NaOH=NH3↑+2H2O+Na2CO3；2）废液中的固定铵---硫酸铵在碱作用下游离出氨，加热与挥发氨一起蒸馏出；2NaOH+(NH4)2SO4=Na2SO4+2NH3↑+2H2O；以上蒸馏出的氨，用一定量的硫酸标准溶液吸收，过量的硫酸用氢氧化钠标准溶液滴定，根据硫酸的耗用量计算出全氨量，再换算成总氮量；硫酸标液吸收：H2SO4+2NH3=（NH4)2SO4；氢氧化钠返滴定：H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O。上述实施例中，所述步骤1中，废液为10ml，废渣为5-10g；蒸馏瓶内盛有500mL蒸馏水。上述实施例中，所述步骤2中，所述硫酸液由0.1N硫酸30mL和蒸馏水50ml混合而成。上述实施例中，所述步骤3中，所述氢氧化钠溶液为20ml含20%氢氧化钠；其他的氢氧化钠溶液和硫酸溶液为标准液体，也就是氢氧化钠标准溶液和硫酸标准溶液。上述实施例中，所述步骤4中，所述氢氧化钠溶液为0.1000N氢氧化钠溶液。上述实施例中，所述步骤4中，甲基红次甲基蓝混合指示剂由0.12g甲基红和0.04g次甲基蓝溶于100mL95%乙醇中制成。上述实施例中，所述步骤5中，按量取液体计算，具体为：总氮含量（g/L）=（N1V1-N2V2）×0.017×1000/V0/17×14；其中：N1--硫酸标准溶液当量浓度；V1--消耗硫酸标准溶液的体积，ml；N2--氢氧化钠溶液的当量浓度；V2--消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；0.017--氨的毫克当量；V0---试样体积，ml；17--氨的分子量；14--氮的分子量；硫酸标准溶液：0.1000N；氢氧化钠：20%溶液和0.1000N溶液；上述实施例中，所述步骤5中，按称取固体计算，具体为：总氮含量（g/kg）=（N1V1-N2V2）×0.017×1000/M0/17×14；其中：N1--硫酸标准溶液当量浓度；V1--消耗硫酸标准溶液的体积，ml；N2--氢氧化钠溶液的当量浓度；V2--消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；0.017--氨的毫克当量；M0--试样体积，g；17--氨的分子量；14--氮的分子量；硫酸标准溶液：0.1000N；氢氧化钠：20%溶液和0.1000N溶液。本实施例通过蒸馏、吸收和滴定法测试出全氨含量，将全氨换算为总氮，方法简单，不受废水中COD高低和金属离子干扰的影响，重复性、精确度高；可以分析废水、油类和废渣中总氮，适用范围广。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种增塑剂生产废水总氮测试方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1.用移液管吸取废液或称取废渣放入盛有蒸馏水的蒸馏瓶中；/n步骤2.将所述蒸馏瓶连接蒸馏装置，所述蒸馏装置通过冷凝管与烧杯连接；所述烧杯内盛有硫酸液，所述冷凝器管末端的玻璃管插入硫酸液中；/n步骤3.向所述蒸馏瓶中加入氢氧化钠溶液，对所述蒸馏瓶进行加热蒸馏，直至蒸馏瓶中内溶液蒸出三分之二为止；用蒸馏水洗涤冷凝管，将洗涤后的洗液也导入所述烧杯内；/n步骤4.向所述烧杯中加入甲基红次甲基蓝混合指示剂，再用氢氧化钠溶液滴定所述烧杯中剩余硫酸溶液，硫酸溶液由红紫色变为灰绿色为止；/n步骤5.计算总氮含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种增塑剂生产废水总氮测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.用移液管吸取废液或称取废渣放入盛有蒸馏水的蒸馏瓶中；
步骤2.将所述蒸馏瓶连接蒸馏装置，所述蒸馏装置通过冷凝管与烧杯连接；所述烧杯内盛有硫酸液，所述冷凝器管末端的玻璃管插入硫酸液中；
步骤3.向所述蒸馏瓶中加入氢氧化钠溶液，对所述蒸馏瓶进行加热蒸馏，直至蒸馏瓶中内溶液蒸出三分之二为止；用蒸馏水洗涤冷凝管，将洗涤后的洗液也导入所述烧杯内；
步骤4.向所述烧杯中加入甲基红次甲基蓝混合指示剂，再用氢氧化钠溶液滴定所述烧杯中剩余硫酸溶液，硫酸溶液由红紫色变为灰绿色为止；
步骤5.计算总氮含量。


2.根据权利要求1所述的一种增塑剂生产废水总氮测试方法，其特征在于，所述步骤1中，废液为10ml，废渣为5-10g；蒸馏瓶内盛有500mL蒸馏水。


3.根据权利要求2所述的一种增塑剂生产废水总氮测试方法，其特征在于，所述步骤2中，所述硫酸液由0.1N硫酸30mL和蒸馏水50ml混合而成。


4.根据权利要求3所述的一种增塑剂生产废水总氮测试方法，其特征在于，所述步骤3中，所述氢氧化钠溶液为20ml含20%氢氧化钠。


5.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴军，陈树健，李红波，
申请(专利权)人：福建春达化工有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35