降低蒸发光散射检测器动态噪声的清洗方法技术

技术编号:24886743 阅读:54 留言:0更新日期:2020-07-14 18:14
本发明专利技术公开了一种降低蒸发光散射检测器动态噪声的清洗方法。该方法包括:以清洗剂作为流动相对安装有蒸发光散射检测器的液相色谱进行梯度洗脱,以便对所述蒸发光散射检测器进行清洗。该方法清洗剂用量少、简单易行、且无需拆机操作。通过该方法清洗蒸发光散射检测器,可有效降低色谱检测中的动态噪声。

【技术实现步骤摘要】
降低蒸发光散射检测器动态噪声的清洗方法
本专利技术涉及仪器分析
,具体而言,本专利技术涉及降低蒸发光散射检测器动态噪声的清洗方法。
技术介绍
在HPLC应用分析中,蒸发光散射检测器(ELSD)是一种通用型检测器,原理上可以检测任何挥发性低于流动相的物质,并不需要待测物质具有发色基团,不依赖于待测物质的光学性质。但正是因为待测物质挥发性低于流动相,所以ELSD内部结构极易遭受污染,尤其雾化器、漂移管、检测室等内部结构在检测大量样品时或停滞长时间未使用后,在检测过程中就极易出现噪声偏高,干扰性尖峰毛刺过多的情况。严重时甚至需要拆机取出进行超声清洗,该操作费时费力。且由于ELSD检测的物质种类繁多,化学与物理性质各异,有些易溶于水,有些不溶于水却溶于有机溶剂,有些甚至还需酸洗才能清洁干净。这就需要手动配制大量溶液以达到完成清洁的目的,这样操作步骤繁琐,配制溶液量大,产生废液较多,对环境影响较大,且拆机操作对仪器本身风险较大,易影响仪器性能。综上所述,现有的对蒸发光散射检测器进行清洗的方法仍有待改进。
技术实现思路
本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此,本专利技术的一个目的在于提出降低蒸发光散射检测器动态噪声的清洗方法。该方法清洗剂用量少、简单易行、且无需拆机操作。通过该方法清洗蒸发光散射检测器,可有效降低色谱检测中的动态噪声。在本专利技术的一个方面,本专利技术提出了一种降低蒸发光散射检测器动态噪声的清洗方法。根据本专利技术的实施例,该方法包括:以清洗剂作为流动相对安装有蒸发光散射检测器的液相色谱进行梯度洗脱,以便对所述蒸发光散射检测器进行清洗,所述梯度洗脱的程序包括:第一阶段,时间:0~30min,所述清洗剂为水和丙酮按照体积比80:20混合而成的混合液;第二阶段,时间:30~60min,所述清洗剂为20%磷酸水溶液;第三阶段,时间:60~90min,所述清洗剂为水;第四阶段,时间:90~120min,所述清洗剂为丙酮;第五阶段,时间:120~150min,所述清洗剂为水;第六阶段,时间:150~180min,所述清洗剂为水和极性溶剂按照体积比20:80混合而成的混合液;第七阶段,时间:180~210min,所述清洗剂为极性溶剂;所述蒸发光散射检测器的工作参数包括:雾化温度:50~80℃;蒸发温度:50~80℃;气体流量:0.5~1.5slm。根据本专利技术上述实施例的降低蒸发光散射检测器动态噪声的清洗方法,以清洗剂作为流动相对安装有蒸发光散射检测器的液相色谱进行梯度洗脱,可以在液相色谱工作的过程中,完成对蒸发光散射检测器的清洗。通过采用如上所述的梯度洗脱程序和蒸发光散射检测器的工作参数,可以在避免使用强酸碱性或强腐蚀性试剂的基础上,有效地对蒸发光散射检测器中的各部件进行清洗。同时,采用清洗剂作为流动相对蒸发光散射检测器进行清洗,可以大大降低清洗剂的用量、减少清洗剂对环境的污染。另一方面,无需对液相色谱进行拆机,在液相色谱正常工作的过程中即可完成检测器的清洗,从而避免了拆机的风险,非专业维修人员也可以轻易操作。另外,根据本专利技术上述实施例的降低蒸发光散射检测器动态噪声的清洗方法还可以具有如下附加的技术特征:在本专利技术的一些实施例中,上述极性溶剂可以为甲醇、乙醇、异丙醇或乙腈,考虑到经济性原因,优选为甲醇。在本专利技术的一些实施例中,上述流动相的流速可以为0.8~1.2mL/min。在本专利技术的一些实施例中,上述梯度洗脱的程序和蒸发光散射检测器的工作参数包括:第一阶段,时间:0~30min,清洗剂为水和丙酮按照体积比80:20混合而成的混合液;蒸发光散射检测器雾化温度为80℃,蒸发温度为80℃,气体流量为1.0slm;第二阶段,时间:30~60min,清洗剂为20%磷酸水溶液;蒸发光散射检测器雾化温度为80℃,蒸发温度为80℃,气体流量为1.0slm;第三阶段,时间:60~90min,清洗剂为水;蒸发光散射检测器雾化温度为80℃,蒸发温度为80℃,气体流量为1.0slm;第四阶段,时间:90~120min,清洗剂为丙酮;蒸发光散射检测器雾化温度为50℃,蒸发温度为50℃,气体流量为1.0slm;第五阶段,时间:120~150min,清洗剂为水;蒸发光散射检测器气雾化温度为80℃,蒸发温度为80℃,体流量为1.0slm;第六阶段,时间:150~180min,清洗剂为水和极性溶剂按照体积比20:80混合而成的混合液;蒸发光散射检测器雾化温度为50℃,蒸发温度为50℃,气体流量为1.0slm;第七阶段,时间:180~210min,清洗剂为极性溶剂;蒸发光散射检测器雾化温度为50℃,蒸发温度为0℃,气体流量为1.0slm。在本专利技术的一些实施例中,上述梯度洗脱的程序和蒸发光散射检测器的工作参数包括:第一阶段,时间:0~30min,清洗剂为水和丙酮按照体积比80:20混合而成的混合液;蒸发光散射检测器雾化温度为80℃,蒸发温度为80℃,气体流量为0.5slm;第二阶段,时间:30~60min,清洗剂为20%磷酸水溶液;蒸发光散射检测器雾化温度为80℃,蒸发温度为80℃,气体流量为0.5slm;第三阶段,时间:60~90min,清洗剂为水;蒸发光散射检测器雾化温度为80℃,蒸发温度为80℃,气体流量为0.5slm;第四阶段,时间:90~120min,清洗剂为丙酮;蒸发光散射检测器雾化温度为50℃,蒸发温度为50℃,气体流量为0.5slm;第五阶段,时间:120~150min,清洗剂为水;蒸发光散射检测器气雾化温度为80℃,蒸发温度为80℃,体流量为0.5slm;第六阶段,时间:150~180min,清洗剂为水和极性溶剂按照体积比20:80混合而成的混合液;蒸发光散射检测器雾化温度为50℃,蒸发温度为50℃,气体流量为0.5slm;第七阶段,时间:180~210min,清洗剂为极性溶剂;蒸发光散射检测器雾化温度为50℃,蒸发温度为0℃,气体流量为0.5slm。在本专利技术的一些实施例中,上述梯度洗脱的程序和蒸发光散射检测器的工作参数包括:第一阶段,时间:0~30min,清洗剂为水和丙酮按照体积比80:20混合而成的混合液;蒸发光散射检测器雾化温度为80℃,蒸发温度为80℃,气体流量为1.5slm;第二阶段,时间:30~60min,清洗剂为20%磷酸水溶液;蒸发光散射检测器雾化温度为80℃,蒸发温度为80℃,气体流量为1.5slm;第三阶段,时间:60~90min,清洗剂为水;蒸发光散射检测器雾化温度为80℃,蒸发温度为80℃,气体流量为1.5slm;第四阶段,时间:90~120min,清洗剂为丙酮;蒸发光散射检测器雾化温度为50℃,蒸发温度为50℃,气体流量为0.5slm;第五阶段,时间:120~150min,清洗剂为水;蒸发光散射检测器气雾化温度为80℃,蒸发温度为80℃,体流量为1.0slm;第六阶段,时间:150~180min,清洗剂为水和极性溶剂按照体积比20:80混合而成的混合液;本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种降低蒸发光散射检测器动态噪声的清洗方法,其特征在于,包括:/n以清洗剂作为流动相对安装有蒸发光散射检测器的液相色谱进行梯度洗脱,以便对所述蒸发光散射检测器进行清洗,/n所述梯度洗脱的程序包括:/n第一阶段,时间:0~30min,所述清洗剂为水和丙酮按照体积比80:20混合而成的混合液;/n第二阶段,时间:30~60min,所述清洗剂为20%磷酸水溶液;/n第三阶段,时间:60~90min,所述清洗剂为水;/n第四阶段,时间:90~120min,所述清洗剂为丙酮;/n第五阶段,时间:120~150min,所述清洗剂为水;/n第六阶段,时间:150~180min,所述清洗剂为水和极性溶剂按照体积比20:80混合而成的混合液;/n第七阶段,时间:180~210min,所述清洗剂为极性溶剂;/n所述蒸发光散射检测器的工作参数包括:/n雾化温度:50~80℃;/n蒸发温度:50~80℃;/n气体流量:0.5~1.5slm。/n

【技术特征摘要】
1.一种降低蒸发光散射检测器动态噪声的清洗方法,其特征在于,包括:
以清洗剂作为流动相对安装有蒸发光散射检测器的液相色谱进行梯度洗脱,以便对所述蒸发光散射检测器进行清洗,
所述梯度洗脱的程序包括:
第一阶段,时间:0~30min,所述清洗剂为水和丙酮按照体积比80:20混合而成的混合液;
第二阶段,时间:30~60min,所述清洗剂为20%磷酸水溶液;
第三阶段,时间:60~90min,所述清洗剂为水;
第四阶段,时间:90~120min,所述清洗剂为丙酮;
第五阶段,时间:120~150min,所述清洗剂为水;
第六阶段,时间:150~180min,所述清洗剂为水和极性溶剂按照体积比20:80混合而成的混合液;
第七阶段,时间:180~210min,所述清洗剂为极性溶剂;
所述蒸发光散射检测器的工作参数包括:
雾化温度:50~80℃;
蒸发温度:50~80℃;
气体流量:0.5~1.5slm。


2.根据权利要求1所述的清洗方法,其特征在于,所述极性溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或乙腈。


3.根据权利要求1所述的清洗方法,其特征在于,所述流动相的流速为0.8~1.2mL/min。


4.根据权利要求1所述的清洗方法,其特征在于,所述梯度洗脱的程序和所述蒸发光散射检测器的工作参数包括:
第一阶段,时间:0~30min,所述清洗剂为水和丙酮按照体积比80:20混合而成的混合液;蒸发光散射检测器雾化温度为80℃,蒸发温度为80℃,气体流量为1.0slm;
第二阶段,时间:30~60min,所述清洗剂为20%磷酸水溶液;蒸发光散射检测器雾化温度为80℃,蒸发温度为80℃,气体流量为1.0slm;
第三阶段,时间:60~90min,所述清洗剂为水;蒸发光散射检测器雾化温度为80℃,蒸发温度为80℃,气体流量为1.0slm;
第四阶段,时间:90~120min,所述清洗剂为丙酮;蒸发光散射检测器雾化温度为50℃,蒸发温度为50℃,气体流量为1.0slm;
第五阶段,时间:120~150min,所述清洗剂为水;蒸发光散射检测器气雾化温度为80℃,蒸发温度为80℃,体流量为1.0slm;
第六阶段,时间:150~180min,所述清洗剂为水和极性溶剂按照体积比20:80混合而成的混合液;蒸发光散射检测器雾化温度为50℃,蒸发温度为50℃,气体流量为1.0slm;
第七阶段,时间:180~210min,所述清洗剂为极性溶剂;蒸发光散射检测器雾化温度为50℃,蒸发温度为0℃,气体流量为1.0slm。


5.根据权利要求1所述的清洗方法,其特征在于,所述梯度洗脱的程序和所述蒸发光散射检测器的工作参数包括:
第一阶段,时间:0~30min,所述清洗剂为...

【专利技术属性】
技术研发人员:谢传东尹杨青朱军余果
申请(专利权)人:安徽皖仪科技股份有限公司
类型:发明
国别省市:安徽;34

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1