一种氧化锆包覆镍钴锰三元正极材料中氧化锆的测试方法技术

技术编号:24886171 阅读:34 留言:0更新日期:2020-07-14 18:14
本发明专利技术的一种氧化锆包覆镍钴锰三元正极材料中氧化锆的测试方法,可解决现有的方法干扰因素较多,误差较大的技术问题。本发明专利技术采用氢氟酸与硝酸溶解镍钴锰三元正极材料样品,并在电热板上加热溶解,然后向样品溶液中加入氯化铯,并将定容好样品溶液转移到分液漏斗中加入含55%三甲基磷酸酯的正己烷溶液进行萃取分离,将分离出的有机相溶液作为待测样品;本发明专利技术选用1.5%的氯化铯溶液可以抑制锆在氧化亚氮‑乙炔火焰高温下电离,提高了锆的测试灵敏度。使用含55%三甲基磷酸酯的正己烷溶液萃取,根据各种金属与萃取剂的结合能力不同,分离主金属与锆金属离子,改变阴离子的种类,从而降低镍钴锰三元正极材料中镍钴锰主金属对锆金属测试的干扰,提高测试准确度。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化锆包覆镍钴锰三元正极材料中氧化锆的测试方法
本专利技术涉及电池材料检测
,具体涉及一种氧化锆包覆镍钴锰三元正极材料中氧化锆的测试方法。
技术介绍
锂离子电池由于其具备高能量密度、高电压和长循环寿命等优点,被广泛应用,而将其用于商业化的汽车工业则需要进一步提高能量密度和其安全性,镍钴锰三元正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2因其具有比能量高、成本低、循环性能稳定、毒性小和安全性好等特点而被广泛应用到汽车动力电池正极材料中。然而上述体系都存在着电导率很低的问题,制约了其电化学性能的提高。因此需要通过不同改性方法(包覆、元素掺杂等)实现对材料性能的改善要求,如包覆氧化锆,作用在于减少活性物质与电解液的直接接触,防止电解液中的HF腐蚀电极活性材料,从而提高了锂离子电池三元正极材料的循环性能。氧化锆包覆物的添加量对于镍钴锰三元正极材料的改性会产生较大影响。因此需要对三元正极材料包覆改性生产过程中锆含量进行不同时间段的分析测试,来控制氧化锆包覆物添加量的一致性。对于以往的文献中基本没有氧化锆包覆镍钴锰三元正极材料中锆的测试方法,而常本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化锆包覆镍钴锰三元正极材料中氧化锆的测试方法,其特征在于:包括以下步骤:/nS100、称取粉碎好的镍钴锰三元正极材料的样品,将其放置到聚四氟乙烯烧杯内,加入氢氟酸和浓硝酸,放置在电热板上加热;/nS200、继续加热,产生硝酸烟和氢氟酸烟,待样品完全溶解后,加入浓度在10%~20%的硝酸溶液,继续低温加热溶解并赶净氢氟酸,溶解完全后静止冷却;/nS300、冷却后使用滤纸将样品过滤,使用稀硝酸洗涤样品后,将滤液转移入玻璃容量瓶中,加入浓度为1.0%~2.0%的氯化铯溶液后使用去离子水定容;/nS400、将定容好的样品溶液移入玻璃分液漏斗中,加入含55%三甲基磷酸酯的正己烷溶液进行振荡混匀...

【技术特征摘要】
1.一种氧化锆包覆镍钴锰三元正极材料中氧化锆的测试方法,其特征在于:包括以下步骤:
S100、称取粉碎好的镍钴锰三元正极材料的样品,将其放置到聚四氟乙烯烧杯内,加入氢氟酸和浓硝酸,放置在电热板上加热;
S200、继续加热,产生硝酸烟和氢氟酸烟,待样品完全溶解后,加入浓度在10%~20%的硝酸溶液,继续低温加热溶解并赶净氢氟酸,溶解完全后静止冷却;
S300、冷却后使用滤纸将样品过滤,使用稀硝酸洗涤样品后,将滤液转移入玻璃容量瓶中,加入浓度为1.0%~2.0%的氯化铯溶液后使用去离子水定容;
S400、将定容好的样品溶液移入玻璃分液漏斗中,加入含55%三甲基磷酸酯的正己烷溶液进行振荡混匀,混匀完成后将分液漏斗中水相液体排除,将有机相液体转移到玻璃容量瓶中,使用55%三甲基磷酸酯的正己烷溶液进行定容,至此待测样品处理完成;
S500、配制样品空白及标准样品并进行处理,将处理完毕的样品空白及标准样品移入玻璃容量瓶,使用55%三甲基磷酸酯的正己烷溶液进行定容,至此待测样品处理完成;最后将上述样品溶液、标准样品及样品空白直接使用火焰原子吸收光谱仪测定。


2.根据权利要求1所述的氧化锆包覆镍钴锰三元正极材料中氧化锆的测试方法,其特征在于:所述S100中加热过程中,加入设定量的去离子水。


3.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员:李涛
申请(专利权)人:合肥国轩高科动力能源有限公司
类型:发明
国别省市:安徽;34

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