【技术实现步骤摘要】
一种大尺寸蓝宝石单晶的防断裂泡生制备方法
本专利技术涉及一种蓝宝石单晶的制备方法，特别是涉及一种大尺寸蓝宝石单晶的防断裂泡生制备方法。
技术介绍
目前国际上主流的蓝宝石晶体生长工艺是泡生法、提拉法、导模法以及热交换法，而泡生法工艺生长的蓝宝石晶体约占目前市场的70%。低成本、高质量地生长大尺寸蓝宝石单晶已成为当前面临的迫切任务。泡生法的蓝宝石晶体生长从原有的45公斤到现在已经发展到300公斤，大公斤的晶体生长周期长，晶体生长的需要的温度梯度大，因而蓝宝石晶体在生长和后期的退火过程中籽晶容易断裂，从而引起晶锭开裂报废。例如，一种在中国专利文献上公开的“一种大尺寸蓝宝石单晶的泡生制备方法”，公告号为CN106894087B，包括装料、真空、升温化料、引晶、放肩、提盘、等径生长、拉脱、退火、停炉、充氩气冷却、开炉等步骤，本专利技术通过提盘步骤确保晶体的单晶性，有效避免了晶体的开裂，并有效抑制了小角晶界应力等缺陷，该专利技术和现有的泡生法一样只能制备出120kg级、φ350×380mm的产品，如要得到200kg级、φ380×...
【技术保护点】
1.一种大尺寸蓝宝石单晶的防断裂泡生制备方法，其特征是，包括以下步骤：/n（1）籽晶预处理：/n对籽晶进行机械加工以后进行退火工艺处理，其中，将温度上升至1680℃，并保持恒温240min，再将温度降低至室温；/n（2）装料；/n（3）抽真空；/n（4）升温化料；/n（5）引晶：/n通过提拉机构以15-30mm/h的速度在120-160分钟内下降籽晶，当籽晶接触熔体的液面后继续下降10-20mm，然后通过提拉机构以5-10rad/min的速度旋转籽晶，当籽晶的长度被旋转清洗掉5-10mm时将籽晶上升至脱离熔体，再将籽晶下降至接触熔体的液面，且接触位置与熔体液面的冷心之间的距...
【技术特征摘要】
1.一种大尺寸蓝宝石单晶的防断裂泡生制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）籽晶预处理：
对籽晶进行机械加工以后进行退火工艺处理，其中，将温度上升至1680℃，并保持恒温240min，再将温度降低至室温；
（2）装料；
（3）抽真空；
（4）升温化料；
（5）引晶：
通过提拉机构以15-30mm/h的速度在120-160分钟内下降籽晶，当籽晶接触熔体的液面后继续下降10-20mm，然后通过提拉机构以5-10rad/min的速度旋转籽晶，当籽晶的长度被旋转清洗掉5-10mm时将籽晶上升至脱离熔体，再将籽晶下降至接触熔体的液面，且接触位置与熔体液面的冷心之间的距离为0-40mm，然后通过提拉机构以5-10rad/min的速度旋转籽晶并以每小时15mm/h的速度往上提拉从而开始形成晶结，当晶结的长度为60-80mm时进行下一步骤；
（6）放肩：
当晶结接触熔体液面后控制晶体重量的增长速度为5g/h，同时以15mm/h的速度向上提拉晶体，且以30-50mw/h的下降速度下降功率，进行放肩；
随着晶体重量上升，逐渐增加增长速度，同时逐渐降低提拉速度；
当晶体的生长角度已经形成并符合蓝宝石泡生法的生长角度，将提拉速度从5mm/h,降到位0.3mm/h.并通过改变功率的降幅控制晶体重量增长速度为150-300g/h；
（7）等径生长；
（8）拉脱；
（9）退火：
以500-800mw/h的功率下降速度将加热器功率下降至50kw，之后保持恒温8-12h,再以400-500mw/h的功率下降速度将加热器功率下降至40kw，然后以500-800mw/h的功率下降速度将加热器功率下降至20kw，最后以1000-1500mw/h的功率下降速度将加热器功率下降至0w；
（10）停炉；
（11）充氩气冷却；
（12）开炉。
2.根据权利要求1所述的一种大尺寸蓝宝石单晶的防断裂泡生制备方法，其特征是，所述步骤（1）还包括：先以4℃/min的速度升温至80℃，然后以1℃/min的速度升温至100℃，再以2.5℃/min的速度将温度升至150℃，之后在1680min内将温度升至1680℃后恒温保持240min。
3.根据权利要求1所述的一种大尺寸蓝宝石单晶的防断裂泡生制备方法，其特征是，所述步骤（4）还包括，以1000-1500w/h的升压速度加热至加热器的功率达到82kw时开始恒温，当氧化铝料化形成熔体时继续恒温...
【专利技术属性】
技术研发人员：吕进，钟杰，
申请(专利权)人：内蒙古露笑蓝宝石有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙;15
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