一种制备碳化硅致密复合材料的方法技术

本发明专利技术涉及复合材料领域，具体涉及一种制备碳化硅致密复合材料的方法。一种制备碳化硅致密复合材料的方法，该方法包括：(1)材料清洗：将待沉积材料置于高纯水中超声清洗，之后干燥后待用；(2)表面除杂：将清洗后的待沉积材料经过高温将表面杂质形成金属卤化物升华除去；(3)沉积碳化硅：将除杂后的待沉积材料置于碳化硅沉积装置中，在不同温度下，向所述若干个保护罩内分别通入不同浓度的气体，通过化学气相沉积反应在待沉积材料表面进行不同程度的碳化硅的沉积；本发明专利技术解决了一个生产周期内，装置内需完成多个产品的碳化硅涂层沉积工作，且各产品的技术要求(例如碳化硅涂层厚度，表面结构，均匀性等)均不相同的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种制备碳化硅致密复合材料的方法
本专利技术涉及复合材料领域，具体涉及一种制备碳化硅致密复合材料的方法。
技术介绍
在石墨件表面沉积碳化硅，通常采用甲基三氯硅烷为前驱体，发生化学气相沉积反应后得到碳化硅涂层，副产HCl气体。在某些特定的应用中，要求碳化硅涂层结合致密，可以阻止石墨件的部分杂质进入反应系统；另外，还要求碳化硅涂层结合紧密，耐磨性能好。例如，制备颗粒硅的流化床反应器通常具用石墨内衬，且在石墨内衬表面涂覆碳化硅涂层。在实际操作过程中会出现一个生产周期内，装置内需完成多个产品的碳化硅涂层沉积工作，且各产品的技术要求(例如碳化硅涂层厚度，均匀性等)均不相同，因此如何在一个生产周期内完成上述全部要求一直是业内的技术难题。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术提供一种制备碳化硅致密复合材料的方法，该方法包括：(1)材料清洗：将待沉积材料置于高纯水中超声清洗，之后干燥后待用；(2)表面除杂：将清洗后的待沉积材料经过高温将表面杂质形成金属卤化物升华除去；(3)沉积碳化硅：将除杂后的待沉积材料置于碳化硅沉积装置中的承载装置上，通过化学气相沉积反应在待沉积材料表面碳化硅的沉积；所述碳化硅沉积装置包括壳体、底盘和封盖；所述壳体包括外壳和内壳，以及设置于内壳和外壳之间的加热装置；所述底盘设置于所述壳体的下底面，所述底盘与壳体密封连接；所述封盖设置于所述壳体的上底面，所述封盖与壳体之间为活动连接；所述底盘上设有至少两个进气装置，所述封盖上设有若干个排气装置；所述进气装置包括进气管道和连接在所述进气管道上的喷嘴；所述喷嘴上方还对应设置有石墨罩；所述石墨罩内设置有承载装置，所述承载装置用于放置待沉积的待沉积材料；所述进气装置上设置有可以控制气体流量的气阀。优选地，所述表面除杂的具体步骤为：1)将清洗后的待沉积材料放入提纯装置内，抽真空置换，使真空度维持在0.01～1mbar；2)开始通入氮气至真空度50～80mbar，炉筒内加热器加热至500～800℃；3)持续升温至1700～2000℃，通入卤族气体至真空度80～120mbar，维持1700～2000℃若干分钟；4)继续升温至1900～2200℃，维持1900～2200℃纯化2～12小时后，缓慢降温；5)降温至1700～2000℃，停止通入卤族气体，并维持1700～2000℃若干分钟；6)在保持通入氮气的情况下使真空度持续降低，继续降温至500～800℃时，沉积装置内真空度降至50～80mbar，停止通入氮气；7)抽真空至0.01～1mbar，再通入氮气置换，维持炉压50～80mbar，炉内温度降至室温后，再通入氮气至0.9～1.2bar；8)取出待沉积材料，待用。优选地，所述的卤族气体为氯气、氟利昂、氟气、溴蒸汽、碘蒸汽中的任意一种。优选地，所述的干燥条件为在90℃～200℃下干燥2h以上。优选地，所述沉积碳化硅的具体步骤为：1)打开碳化硅沉积装置的封盖，取出内部设有承载装置的石墨罩，每个所述石墨罩上均设置有编号，将除杂后的待沉积材料分别置于各个石墨罩内的承载装置上，且记下编号；2)将载有待沉积材料的石墨罩送入CVD反应炉内，与通入气体的进气管道对应连接，所述进气管道与石墨罩的编号相对应，且保证每个石墨罩之间互不影响；3)将装有待沉积材料的石墨罩安装完毕后，关闭沉积装置的封盖，进行CVD沉积碳化硅；4)抽真空置换，使真空度维持在0.01～1mbar；开启加热，开始通入氮气至真空度100～200mbar；5)炉筒升温至500～800℃，开始通入氢气；6)在炉内温度900～1450℃时，根据材料的沉积要求，停留在不同的沉积温度点，设置沉积时间以及原料气的流量大小及比例等数据；7)反应完成后停止通入原料气中的MTCS和氩气，并开始降温，在炉内温度降至500～700℃后停止通入氢气，改为氮气吹扫，维持此状态2～15小时；8)在温度降至室温后，再充氮气至1bar；待基材完全冷却后，处理完毕。优选地，所述沉积温度为900～1450℃。优选地，所述沉积时间为2～30h。优选地，原料气的流量大小为50～1000L3/min。优选地，所述内壳为导热性能良好的材料制备而成，所述外壳为隔热性能良好的材料制备而成。优选地，所述外壳和所述加热装置之间还设有的隔热装置。优选地，所述隔热装置为石墨硬毡或石墨软毡。优选地，所述气体包括氮气、氢气、氩气、甲基三氯硅烷和其他硅烷类气体中的一种或多种。优选地，所述进气管道包括一个横穿所述底盘的总管道，所述总管道穿过底盘的上端连接有若干个分管道，所述总管道穿过底盘的下端连接有进气罐；每个所述分管道上均设置有喷嘴。优选地，所述进气罐有一个或多个；所述进气罐与所述总管道通过法兰连接，所述进气罐上还设置有进气阀门。优选地，所述气阀包括总气阀和分气阀；所述总气阀设置在总管道上，所述总气阀用于控制总管道气体的流量；所述分气阀设置在分管道上，所述分气阀用于控制每个分管道气体的流量。优选地，所述承载装置为透气的网状结构，具备气体分布器的作用。优选地，所述底盘的中心位置设置有贯穿至空腔内的固定柱，所述空腔由所述内壳围成，所述固定柱顶端设置有凹槽；所述凹槽内部放置有凸起块，所述凸起块通过连接件与所述石墨罩固接。优选地，所述连接件为圆盘，所述石墨罩沿圆盘环向分布；所述连接件与壳体之间还留有空隙。优选地，所述石墨罩的形状为没有底面且中空的圆柱体或多面体。优选地，所述待沉积材料表面沉积碳化硅的装置还设有至少一个真空压力表、至少一个热电偶，用于监测装置内的压力和温度。优选地，所述待沉积材料在放入所述装置沉积之前需要经过预处理；所述预处理是在高纯水环境下经过超声清洗，再进行干燥处理。本专利技术的有益效果：与现有技术相比，本专利技术的方法是通过将待沉积材料分别放入沉积装置内，该装置的喷嘴在不同的石墨罩内可以通入不同流量的原料气，从而能够实现在同一个反应炉内对待沉积材料不同要求的沉积(例如碳化硅涂层厚度，均匀性等)。另外，通过控制气体进入石墨罩内的条件，还能实现在不同温度以及不同时间条件下的沉积。附图说明利用附图对本专利技术作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本专利技术的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。图1是本专利技术碳化硅沉积装置的截面图；图2是本专利技术进气装置和石墨罩的界面示意图；图3是本专利技术连接件的截面示意图。附图标记：壳体1、底盘2、封盖3、进气管道4、喷嘴5、总气阀6、分气阀7、石墨罩8、连接件9、外壳11、内壳12、加热装置13、进气装置21、固定柱22、凹槽23、凸起块24、排气装置31、总管道41、分管道42、承载装置81。具体实施方式...

【技术保护点】
1.一种制备碳化硅致密复合材料的方法，其特征在于，该方法包括：/n(1)材料清洗：将待沉积材料置于高纯水中超声清洗，之后干燥后待用；/n(2)表面除杂：将清洗后的待沉积材料经过高温将表面杂质形成金属卤化物升华除去；/n(3)沉积碳化硅：将除杂后的待沉积材料置于碳化硅沉积装置中的承载装置上，通过化学气相沉积反应在待沉积材料表面碳化硅的沉积；/n所述碳化硅沉积装置包括壳体、底盘和封盖；所述壳体包括外壳和内壳，以及设置于内壳和外壳之间的加热装置；所述底盘设置于所述壳体的下底面，所述底盘与壳体密封连接；所述封盖设置于所述壳体的上底面，所述封盖与壳体之间为活动连接；所述底盘上设有至少两个进气装置，所述封盖上设有若干个排气装置；/n所述进气装置包括进气管道和连接在所述进气管道上的喷嘴；所述喷嘴上方还对应设置有石墨罩；所述石墨罩内设置有承载装置，所述承载装置用于放置待沉积的待沉积材料；所述进气装置上设置有可以控制气体流量的气阀。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备碳化硅致密复合材料的方法，其特征在于，该方法包括：
(1)材料清洗：将待沉积材料置于高纯水中超声清洗，之后干燥后待用；
(2)表面除杂：将清洗后的待沉积材料经过高温将表面杂质形成金属卤化物升华除去；
(3)沉积碳化硅：将除杂后的待沉积材料置于碳化硅沉积装置中的承载装置上，通过化学气相沉积反应在待沉积材料表面碳化硅的沉积；
所述碳化硅沉积装置包括壳体、底盘和封盖；所述壳体包括外壳和内壳，以及设置于内壳和外壳之间的加热装置；所述底盘设置于所述壳体的下底面，所述底盘与壳体密封连接；所述封盖设置于所述壳体的上底面，所述封盖与壳体之间为活动连接；所述底盘上设有至少两个进气装置，所述封盖上设有若干个排气装置；
所述进气装置包括进气管道和连接在所述进气管道上的喷嘴；所述喷嘴上方还对应设置有石墨罩；所述石墨罩内设置有承载装置，所述承载装置用于放置待沉积的待沉积材料；所述进气装置上设置有可以控制气体流量的气阀。


2.根据权利要求1所述的一种制备碳化硅致密复合材料的方法，其特征在于，所述表面除杂的具体步骤为：
1)将清洗后的待沉积材料放入提纯装置内，抽真空置换，使真空度维持在0.01～1mbar；
2)开始通入氮气至真空度50～80mbar，炉筒内加热器加热至500～800℃；
3)持续升温至1700～2000℃，通入卤族气体至真空度80～120mbar，维持1700～2000℃若干分钟；
4)继续升温至1900～2200℃，维持1900～2200℃纯化2～12小时后，缓慢降温；
5)降温至1700～2000℃，停止通入卤族气体，并维持1700～2000℃若干分钟；
6)在保持通入氮气的情况下使真空度持续降低，继续降温至500～800℃时，沉积装置内真空度降至50～80mbar，停止通入氮气；
7)抽真空至0.01～1mbar，再通入氮气置换，维持炉压50～80mbar，炉内温度降至室温后，再通入氮气至0.9～1.2bar；
8)取出待沉积...

【专利技术属性】
技术研发人员：于伟华，郭平春，王彬，刘淦，王新柱，
申请(专利权)人：于伟华，
类型：发明
国别省市：江苏;32