一种红色荧光粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：(1)称取一份BaCO

【技术实现步骤摘要】
一种红色荧光粉的制备方法
本专利技术涉及荧光粉领域，尤其涉及一种红色荧光粉的制备方法。
技术介绍
随着当今社会科技的不断进步，人们在逐渐满足了基本的生活需求后，开始追求更高的生活品质。“节能”、“低碳”和“绿色”等环保名词开始进一步走进人们的生活，人们对高新科技产品的需求也在不断提升，由此探索新型、清洁、节能的环保型材料显得尤为重要。发光二极管(LED)作为一种新型的固体光源，拥有节能、绿色环保、高效、寿命长(10000h以上)、体积小、易维护等诸多优点，被称为将超过白炽灯、荧光灯和高压气体放电灯的第四代照明光源，在照明和显示领域有着巨大的应用前景；稀土离子具有丰富的能级，其掺杂的发光材料在绿色照明、短波长激光器、信息显示、生物荧光标识以及光电子学等领域有着广阔的应用前景。目前，白光可以通过三种方案获得：一种是由红、绿、蓝三种发光二极管组成的白光装置；一种白色LED设备是由蓝色发光InGaN芯片和Y3A1:Ce3+黄色荧光粉构成，但是它仍然有一些弱点，即相关色温高，显色指数低，颜色偏差，而这一切都是由于缺乏红光组件(>600nm)以及蓝色InGaN芯片对光的重吸收所造成的；最后一种白光装置是由近紫外(NUV)发光二极管与三色(红、绿、蓝)发光荧光粉或红色和绿色荧光粉与蓝色LED芯片的组合。然而，市售的传统Y2O3:Eu3+和Y2O2S:Eu3+红色荧光粉的发光强度要低于蓝色或绿色荧光粉，使得目前白光LED仍面临着整体价格较高、发光效率低，显色指数低，单一LED光通量较低等问题。因此，开发出发光效率高、亮度高、色纯度高、稳定性好的新型红光器件是高效发光二极管的关键。
技术实现思路
本专利技术克服了现有技术的不足，提供一种红色荧光粉的制备方法。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：(1)称取一份BaCO3，一份BaF2，一份Eu2O3，以及四份B2O3，将上述组分倒入容器中，混合研磨0.5h-1.5h得到混合粉体A；(2)将研磨后的混合粉体A，用15-25℃/min的升温速率升温至600-650℃，并在此温度下保持温度恒定不变煅烧6-10h，使BaCO3分解受热分解生成BaO,混合粉体A受热反应变为烧结块体B，将其研磨得到混合粉体B；(3)待混合粉体B冷却之后将其取出，用15-25℃/min的升温速率升温至770-785℃并在此温度下煅烧8-10h，期间取出研磨6-7次，每次研磨1-1.5h，每次取出研磨时间范围在30-60min，最后使其随炉冷却，得到Ba5B4O10F2:xEu3+荧光粉。本专利技术还提供了一种技术方案：一种红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：(1)称取一份BaCO3，一份BaF2，一份Eu2O3，以及四份B2O3，将上述组分混合研磨0.5h-1.5h得到混合粉体A；(2)将混合粉体A用5-10℃/min的升温速率升温至770-785℃，并在此温度下煅烧8-10h，期间取出研磨6-7次，每次研磨1-1.5h，随炉冷却后，得到Ba5B4O10F2:xEu3+荧光粉。本专利技术一个较佳实施例中，步骤(1)中混合粉体A由一份BaCO3，一份BaF2，一份Eu2O3，以及四份H3BO组成，将含有H3BO的混合粉体A在一定温度下煅烧，使粉体中的H3BO生成B2O3后，再进行步骤(2)。本专利技术一个较佳实施例中，所述含有H3BO的混合粉体A在空气氛围下进行煅烧。本专利技术一个较佳实施例中，含有H3BO的混合粉体A中采用350-450℃的温度煅烧2-6h。本专利技术一个较佳实施例中，所述煅烧在空气气氛下进行。本专利技术一个较佳实施例中，步骤(1)称量之前在100-200℃条件下对各原材料进行加热干燥预处理。本专利技术还提供了一种红色荧光粉，其化学公式为Ba5B4O10F2:xEu3+，其特征在于：能够满足LED照明领域的应用要求，适合近紫外激发，与近紫外芯片的发光二极管匹配。本专利技术一个较佳实施例中，Ba5B4O10F2:xEu3+中Ba5B4O10F2是基质，Eu3+是杂质，Eu3+掺杂到Ba5B4O10F2中占据Ba离子的晶格点阵位置。本专利技术一个较佳实施例中，Ba5B4O10F2:xEu3+(x＝0.01、0.02……0.2)中x数值越接近0.14，则荧光粉亮度越大。本专利技术还提供了一种发光芯片，所述芯片中硅胶与所述荧光粉按一定比例混合，所述芯片本身能够发热，所述芯片表面涂有有机凝胶材料。本专利技术解决了
技术介绍
中存在的缺陷，本专利技术具备以下有益效果：(1)本专利技术中采用H3BO煅烧分解为B2O3，而不是直接加入B2O3材料，是因为新生成的B2O3表面活性高，分解生成的B2O3提供硼源比直接加入B2O3反应活性高，有利于后续固相反应的进行，同时可能避免直接加入B2O3导致引入杂质原子；煅烧分解H3BO的同时还能将原料从空气中吸附的水分和CO2去除，避免其对后续固相反应的影响。(2)本专利技术采用了三段不同温度的煅烧工艺，确保了硼酸不会因过高的温度而快速分解，避免了喷料现象的发生；本专利技术中还有一种方法是将后两个升温步骤合并，也就是说可以不经过600-650度的恒温，直接升温到770-785度，也可以合成产品，只需确保升温速度保持在5-10℃/min，这种方法减少了简化了操作流程，使得本专利技术制作更为方便。同时本专利技术中高温煅烧升温匀速，有助于材料受热均衡，利于提高材料产物的纯度，以及避免二次再结晶。(3)本专利技术中煅烧之前将材料放在研钵中，混合研磨30min-1.5h，一方面能够使粉体充分混合，另一方面也使粉体颗粒度足够小，分散度大，接触表面积大，有利于固相反应的进行。(4)本专利技术中煅烧都在空气气氛下进行，空气气氛下煅烧，说明产品合成条件简单，产物性能稳定；本专利技术中煅烧过程中需多次取出研磨，煅烧期间粉体容易结块，结块的粉体会受热不均，结块易发生僵化，煅烧期间多次研磨混合，保证了固相反应发生的均匀性，粉体的受热均匀性，使得最终产物的纯度更高。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍：图1是本专利技术的优选实施例的亮度温度关系图；图2是本专利技术的优选实施例的绝对量子发光效率值图；图3是本专利技术的优选实施例的照明色度坐标图；图4是本专利技术的优选实施例的Ba5B4O10F2:xEu3+样品照明光谱；具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术的描述中，“实施例”、“一个实施例”、“一些实施例”、或“其他实施例”的提及表示结合实施例说明的特定特征、结构或特性包括在本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)称取一份BaCO

【技术特征摘要】
1.一种红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取一份BaCO3，一份BaF2，一份Eu2O3，以及四份B2O3，将上述组分倒入容器中，混合研磨0.5h-1.5h得到混合粉体A；
(2)将研磨后的混合粉体A，用15-25℃/min的升温速率升温至600-650℃，并在此温度下保持温度恒定不变煅烧6-10h，使BaCO3分解受热分解生成BaO,混合粉体A受热反应变为烧结块体B，将其研磨得到混合粉体B；
(3)待混合粉体B冷却之后将其取出，用15-25℃/min的升温速率升温至770-785℃并在此温度下煅烧8-10h，期间取出研磨6-7次，每次研磨1-1.5h，每次取出研磨时间范围在30-60min，最后使其随炉冷却，得到Ba5B4O10F2:xEu3+荧光粉。


2.一种红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取一份BaCO3，一份BaF2，一份Eu2O3，以及四份B2O3，将上述组分混合研磨0.5h-1.5h得到混合粉体A；
(2)将混合粉体A用5-10℃/min的升温速率升温至770-785℃，并在此温度下煅烧8-10h，期间取出研磨6-7次，每次研磨1-1.5h，每次取出研磨时间范围在30-60min，随炉冷却后，得到Ba5B4O10F2:xEu3+荧光粉。


3.根据权利要求1或2所述的一种红色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤(1)中混合粉体A由一份BaCO3，一份BaF2，一份Eu2O3，以及四份H3BO组...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵文武，刘剑，郁建元，王秀文，郝斌，黄燕，
申请(专利权)人：唐山学院，
类型：发明
国别省市：河北;13