一种利用自还原制备蓝光荧光粉Sr制造技术

本发明专利技术公开了一种利用自还原制备蓝光荧光粉Sr

Preparation of blue phosphor SR by self reduction

【技术实现步骤摘要】
一种利用自还原制备蓝光荧光粉Sr2B5O9Cl:Eu2+的方法
本专利技术属于荧光材料合成
，具体涉及一种量子产率高、发射光谱窄的蓝光荧光粉的简单制备方法。
技术介绍
硼酸盐结构丰富、用途广泛，主要应用于阻燃材料、非线性光学材料、荧光材料、光催化材料、锂电材料等各种功能材料中。据报道，由BO4四面体基团构成的三维网状结构硼酸盐是一类具有自还原能力的荧光粉基质材料。如：Sr2B5O9Cl作为硼酸盐的一种，是第一类被发现具有自还原能力的荧光粉基质材料。Eu2+掺杂的Sr2B5O9Cl在空气气氛以及N2气氛下煅烧均可合成，其需要先在400℃煅烧5h，研磨后再次在900℃煅烧5h，然而得到的Sr2B5O9Cl:Eu荧光粉中的Eu离子以+3和+2两种价态存在；使用喷雾热解法在844℃下也可制备出Ba2B5O9Cl:Eu2+荧光粉，但Eu离子以+3和+2两种价态存在。SrB4O7也是一类自还原基质，以尿素或甘氨酸为燃料，通过在空气中加热到900℃的燃烧方法，可以制备出Eu离子掺杂的SrB4O7荧光粉，也可以使用高温固相法在700℃煅烧5h，然后在900℃煅烧5h，重复两次，也可以得到Eu离子掺杂的SrB4O7荧光粉，但是两种方法得到的SrB4O7:Eu荧光粉中的Eu离子以+3和+2两种价态存在。以上使用自还原方法制备Eu离子掺杂的蓝光荧光粉的制备方法操作复杂，温度高，且均不能将Eu3+全部还原为Eu2+。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种简单的利用自还原制备量子产率高、发射光谱窄、热稳定性好的蓝光荧光粉Sr2B5O9Cl:Eu2+的方法。针对上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：将SrCl2·6H2O、硼源和Eu2O3研磨混合均匀后置于铂坩埚内，然后将铂坩埚密封在不锈钢法兰式反应釜中，将反应釜置于马弗炉中，升温至300～450℃，恒温反应2～24h，自然冷却，得到蓝光荧光粉Sr2B5O9Cl:Eu2+。上述的硼源为H3BO3或H3BO3和K2B4O7·4H2O或Na2B4O7·10H2O的混合物，其中所述SrCl2·6H2O与硼源中硼元素、Eu2O3的摩尔比为1:0.5～5:0.005～0.1，优选SrCl2·6H2O与硼源中硼元素、Eu2O3的摩尔比为1:2～4:0.04～0.08。上述制备方法中，进一步优选将反应釜置于马弗炉中，升温至340～360℃，恒温反应10～15h。上述制备方法中，优选所述升温的速率为2～10℃/min。本专利技术的有益效果如下：本专利技术方法简单，反应原料种类少，无需在真空中进行，无需还原气氛，制备温度低，所制备的Sr2B5O9Cl:Eu2+纯度高，量子产率高，且属于窄带光谱，是一种潜在的蓝光发光材料，适合工业生产。附图说明图1是实施例1制备的Sr2B5O9Cl:Eu2+的XRD图。图2是实施例1制备的Sr2B5O9Cl:Eu2+的荧光发射光谱图。图3是实施例2制备的Sr2B5O9Cl:Eu2+的XRD图。图4是实施例2制备的Sr2B5O9Cl:Eu2+的荧光发射光谱图。图5是实施例3制备的Sr2B5O9Cl:Eu2+的XRD图。图6是实施例3制备的Sr2B5O9Cl:Eu2+的荧光发射光谱图。图7是实施例4制备的Sr2B5O9Cl:Eu2+的XRD图。图8是实施例4制备的Sr2B5O9Cl:Eu2+的荧光发射光谱图。图9是实施例5制备的Sr2B5O9Cl:Eu2+的XRD图。图10是实施例5制备的Sr2B5O9Cl:Eu2+的荧光发射光谱图。图11是实施例6制备的Sr2B5O9Cl:Eu2+的XRD图。图12是实施例6制备的Sr2B5O9Cl:Eu2+的荧光发射光谱图。图13是实施例7制备的Sr2B5O9Cl:Eu2+的XRD图。图14是实施例7制备的Sr2B5O9Cl:Eu2+的荧光发射光谱图。图15是实施例8制备的Sr2B5O9Cl:Eu2+的XRD图。图16是实施例8制备的Sr2B5O9Cl:Eu2+的荧光发射光谱图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术进一步详细说明，但本专利技术的保护范围不仅限于这些实施例。实施例1将2.66g(10mmol)SrCl2·6H2O、1.54g(25mmol)H3BO3和0.108g(0.6mmol)Eu2O3研磨20min，使三者充分混合均匀，然后置于铂坩埚内，将铂坩埚密封在不锈钢法兰式反应釜中(使用温度小于500℃，使用压力小于49bar)，将反应釜置于马弗炉中，以5℃/min升温速率升至350℃，恒温反应12h，自然冷却，得到目标产物Sr2B5O9Cl:Eu2+(见图1)。此荧光粉发蓝光，最大发射峰位置在421nm(见图2)，量子产率为77％。实施例2将2.66g(10mmol)SrCl2·6H2O、1.54g(25mmol)H3BO3和0.144g(0.8mmol)Eu2O3研磨20min，使三者充分混合均匀，然后置于铂坩埚内，将铂坩埚密封在不锈钢法兰式反应釜中(使用温度小于500℃，使用压力小于49bar)，将反应釜置于马弗炉中，以5℃/min升温速率升至350℃，恒温反应12h，自然冷却，得到目标产物Sr2B5O9Cl:Eu2+(见图3)。此荧光粉发蓝光，最大发射峰位置在421nm(见图4)，量子产率为84％。实施例3将2.66g(10mmol)SrCl2·6H2O、1.54g(25mmol)H3BO3和0.072g(0.4mmol)Eu2O3研磨20min，使三者充分混合均匀，然后置于铂坩埚内，将铂坩埚密封在不锈钢法兰式反应釜中(使用温度小于500℃，使用压力小于49bar)，将反应釜置于马弗炉中，以5℃/min升温速率升至350℃，恒温反应12h，自然冷却，得到目标产物Sr2B5O9Cl:Eu2+(见图5)。此荧光粉发蓝光，最大发射峰位置在421nm(见图6)，量子产率为72％。实施例4将2.66g(10mmol)SrCl2·6H2O、2.47g(40mmol)H3BO3和0.108g(0.6mmol)Eu2O3研磨20min，使三者充分混合均匀，然后置于铂坩埚内，将铂坩埚密封在不锈钢法兰式反应釜中(使用温度小于500℃，使用压力小于49bar)，将反应釜置于马弗炉中，以10℃/min升温速率升至350℃，恒温反应12h，自然冷却，得到目标产物Sr2B5O9Cl:Eu2+(见图7)。此荧光粉发蓝光，最大发射峰位置在421nm(见图8)，量子产率为71％。实施例5将2.66g(10mmol)SrCl2·6H2O、0.62g(10mmol)H3BO3、1.15g(3.8mmol)K2B4O7·4H2O和0.036gEu2O3(0.2mmol)研磨20min，使三者充分混合均匀，然后置于铂坩埚内，将铂坩埚密封在不锈钢法兰式反应釜中(使本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用自还原制备蓝光荧光粉Sr

【技术特征摘要】
1.一种利用自还原制备蓝光荧光粉Sr2B5O9Cl:Eu2+的方法，其特征在于：将SrCl2·6H2O、硼源和Eu2O3研磨混合均匀后置于铂坩埚内，然后将铂坩埚密封在不锈钢法兰式反应釜中，将反应釜置于马弗炉中，升温至300～450℃，恒温反应2～24h，自然冷却，得到蓝光荧光粉Sr2B5O9Cl:Eu2+；
上述的硼源为H3BO3或H3BO3和K2B4O7·4H2O或Na2B4O7·10H2O的混合物，其中所述SrCl2·6H2O与硼源中硼元素、Eu2O3的摩尔比为1:0.5～5:0.005～0.1。


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【专利技术属性】
技术研发人员：梁攀，刘志宏，连文丽，
申请(专利权)人：陕西师范大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61