本发明专利技术提供一种无卤阻燃尼龙低维制品材料及制备方法，该材料包含尼龙(PA)78～85重量份，纳米包覆阻燃剂12～20重量份，增韧改性剂0.2～1重量份，抗氧剂0.5～1重量份。本发明专利技术提供的无卤阻燃尼龙的阻燃性能优异、力学性能优良，易于加工成型，不仅可直接挤出成型或制成薄膜，也可经熔融纺丝制备阻燃纤维以用于服装织物、包装等领域。
【技术实现步骤摘要】
一种无卤阻燃尼龙低维制品材料及制备方法
本专利技术属于新型高分子阻燃材料领域，涉及一种无卤阻燃尼龙低维制品材料及制备方法，具体设计一种用于薄膜包装材料、纤维纺织材料、电子器件等阻燃领域的阻燃尼龙材料及制备方法。
技术介绍
PA作为应用最广泛的工程塑料之一，具有优良的综合性能，在纺织、汽车、航空、电子器件、建筑等领域有着广泛的应用。未经改性的PA其阻燃性能较差，其垂直燃烧性能只能达到UL94V-2级，氧指数为24左右，并且在燃烧过程中产生滴落，属于易燃材料。用于PA阻燃最为广泛的是含卤阻燃剂，但是由于其燃烧过程中会产生有毒气体和烟雾,对环境和人体都有危害,已经被欧盟限制使用。无卤阻燃PA是目前主流趋势，一类是通过反应型阻燃剂与尼龙单体共聚实现阻燃，一类是通过添加无卤阻燃剂进行阻燃。中国专利CN1266445A、CN105153415A、CN105153415A、CN109705341A等，采用反应型阻燃剂与尼龙单体共聚制成阻燃尼龙聚合物。通过添加反应型阻燃剂与尼龙单体进行共聚阻燃改性成本较高且工艺复杂，阻燃剂的引入势必对高分子材料的聚合过程有影响,使聚合物分子量下降，从而影响其力学性能。中国专利CN105924956A、CN109749438A、CN106543711A、CN105111735B等采用添加型无卤阻燃剂，主要是三聚氰胺聚磷酸盐、三聚氰胺氰尿酸盐、烷基次磷酸铝、红磷中一种或几种，并复配阻燃助剂，获得的PA阻燃性能优异，阻燃级别达到UL94V0级，环保，主要应用于工程塑料。但对于PA低维制品，如纤维、薄膜，由于阻燃添加剂的颗粒尺寸、分散等因素，无法获得低维本体阻燃的制品，往往通过低维制品表面阻燃改性，来提升其阻燃性能。
技术实现思路
本专利技术针对低维PA阻燃制品技术不足，提供一种无卤阻燃PA低维制品材料及制备方法，利用本专利技术制备的无卤阻燃PA，解决了阻燃剂分散、团聚等问题，可直接用于挤出成型或制成薄膜，也可经熔融纺丝制备阻燃纤维以用于服装、织物等领域。一种无卤阻燃尼龙低维制品材料，包含PA75～85重量份，纳米包覆阻燃剂12～20重量份，增韧改性剂0.2～1重量份，抗氧剂0.5～1重量份。在一个实施方式中，所述纳米包覆阻燃剂制备包括如下步骤：配置浓度为0.5～1％的PA间甲酚溶液，加热至180～200℃，待尼龙完全溶解后，每100mlPA间甲酚溶液加入纳米阻燃剂5～20份，超声分散后，喷雾干燥，得到纳米包覆阻燃剂。在一个实施方式中，所述纳米阻燃剂制备包括如下步骤：(1)分别称取三聚氰胺、氰尿酸、二乙基次磷酸钠摩尔比为1：0.9～1.1：1.5～3.5的物料，将其投入反应釜中，再加入投入釜中物料总质量3～6倍的去离子水，升温至90-100℃，(2)待反应物完全溶解后，加入投入釜中物料总质量1～3％的表面活性剂，(3)称取与步骤1中二乙基次磷酸钠摩尔比为0.16～0.2：1的硫酸铝，将其配成10～30％的水溶液。(4)将配好的硫酸铝水溶液缓慢滴入反应釜中，时间控制在0.5～1h(5)滴完后继续反应1～3h，反应结束后滤出产物，依次用乙醇和水洗涤后干燥，得到纳米阻燃剂。在一个实施方式中，所述的表面活性剂为烷基三甲基季铵盐类离子型表面活性剂，如：十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵，或者聚氧乙烯烷基胺类非离子型表面活性剂，如十二烷基胺聚氧乙烯醚、十八烷基胺聚氧乙烯醚。在一个实施方式中，所述的增韧剂为聚乙烯接枝马来酸酐聚合物、聚丙烯接枝马来酸酐聚合物或甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚烯烃弹性体。在一个实施方式中，所述的抗氧剂为1098、1010、168中的一种或几种混合物。无卤阻燃尼龙低维制品材料制备方法为将PA、纳米包覆阻燃剂、增韧剂、抗氧剂加入高速混合机，混合条件为转速为800～1000rpm，高速混合均匀后，经双螺杆挤出机混炼挤出造粒。上述无卤阻燃尼龙低维制品材料用于制备阻燃尼龙薄膜或者纤维。本专利技术采用乳液聚合共沉淀法制备复配型的纳米阻燃剂，再通过包覆一层PA树脂，喷雾干燥获得纳米包覆阻燃剂，增加与基体树脂PA相容性，所制备的无卤阻燃尼龙低维制品材料阻燃性、均一性较好，可直接用于注塑成型或制成薄膜,也可经熔融纺丝制备阻燃纤维以用于服装、织物等领域。具体实施方式实施例1(1)分别称取三聚氰胺、氰尿酸、二乙基次磷酸钠摩尔比为1：0.9：1.5的物料，将其投入反应釜中，再加入投入釜中物料总质量4倍的去离子水，升温至90℃，待反应物完全溶解后，加入投入釜中物料总质量1％的十六烷基三甲基氯化铵，称取与二乙基次磷酸钠摩尔比为0.18：1的硫酸铝，将其配成10％的水溶液，将配好的硫酸铝水溶液缓慢滴入反应釜中，时间控制在0.5h，滴完后继续反应2h，反应结束后滤出产物，依次用乙醇和水洗涤后干燥，得到纳米阻燃剂。配置浓度为0.5％的PA间甲酚溶液，加热至180℃，待尼龙完全溶解后，每100mlPA间甲酚溶液加入纳米阻燃剂5份，超声分散后，喷雾干燥，得到纳米包覆阻燃剂。(2)将(1)中纳米包覆阻燃剂15份、PA84份、聚乙烯接枝马来酸酐聚合物0.2份、抗氧剂10980.8份加入高速混合机，混合条件为转速为800rpm，高速混合均匀后，经双螺杆挤出机混炼挤出造粒。实施例2(1)分别称取三聚氰胺、氰尿酸、二乙基次磷酸钠摩尔比为1：1.2：3.5的物料，将其投入反应釜中，再加入投入釜中物料总质量4倍的去离子水，升温至90℃，待反应物完全溶解后，加入投入釜中物料总质量3％的十六烷基三甲基氯化铵，称取与二乙基次磷酸钠摩尔比为0.2：1的硫酸铝，将其配成30％的水溶液，将配好的硫酸铝水溶液缓慢滴入反应釜中，时间控制在1h，滴完后继续反应3h，反应结束后滤出产物，依次用乙醇和水洗涤后干燥，得到纳米阻燃剂。配置浓度为0.5％的PA间甲酚溶液，加热至180℃，待尼龙完全溶解后，每100mlPA间甲酚溶液加入纳米阻燃剂20份，超声分散后，喷雾干燥，得到纳米包覆阻燃剂。(2)将(1)中纳米包覆阻燃剂15份、PA84份、聚乙烯接枝马来酸酐聚合物0.2份、抗氧剂10980.8份加入高速混合机，混合条件为转速为800rpm，高速混合均匀后，经双螺杆挤出机混炼挤出造粒。实施例3(1)分别称取三聚氰胺、氰尿酸、二乙基次磷酸钠摩尔比为1：1：3的物料，将其投入反应釜中，再加入投入釜中物料总质量6倍的去离子水，升温至95℃，待反应物完全溶解后，加入投入釜中物料总质量2％的十八烷基三甲基溴化铵，称取与二乙基次磷酸钠摩尔比为0.18：1的硫酸铝，将其配成20％的水溶液，将配好的硫酸铝水溶液缓慢滴入反应釜中，时间控制在0.5h，滴完后继续反应2h，反应结束后滤出产物，依次用乙醇和水洗涤后干燥，得到纳米阻燃剂。配置浓度为1％的PA间甲酚溶液，加热至200℃，待尼龙完全溶解后，每100mlPA间甲酚溶液加入纳米阻燃剂20份，超声分散后，喷雾干燥，得到纳米包覆阻燃剂。...
【技术保护点】
1.一种无卤阻燃尼龙低维制品材料，其特征在于，包含PA75～85重量份，纳米包覆阻燃剂12～20重量份，增韧改性剂0.2～1重量份，抗氧剂0.5～1重量份。/n
【技术特征摘要】
1.一种无卤阻燃尼龙低维制品材料，其特征在于，包含PA75～85重量份，纳米包覆阻燃剂12～20重量份，增韧改性剂0.2～1重量份，抗氧剂0.5～1重量份。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃尼龙低维制品材料，其特征在于，在一个实施方式中，所述纳米包覆阻燃剂制备包括如下步骤：配置浓度为0.5～1％的PA间甲酚溶液，加热至180～200℃，待尼龙完全溶解后，每100mlPA间甲酚溶液加入纳米阻燃剂5～20份，超声分散后，喷雾干燥，得到纳米包覆阻燃剂。
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃尼龙低维制品材料，其特征在于，在一个实施方式中，所述纳米阻燃剂制备包括如下步骤：(1)分别称取三聚氰胺、氰尿酸、二乙基次磷酸钠摩尔比为1：0.9～1.1：1.5～3.5的物料，将其投入反应釜中，再加入投入釜中物料总质量3～6倍的去离子水，升温至90-100℃，
(2)待反应物完全溶解后，加入投入釜中物料总质量1～3％的表面活性剂，
(3)称取与步骤1中二乙基次磷酸钠摩尔比为0.16～0.2：1的硫酸铝，将其配成10～30％的水溶液。(4)将配好的硫酸铝水溶液缓慢滴入反应釜中，时间控制在0.5～1h(5)滴完后继续反应1～3h，反应结束后滤出产物，...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘渊，陈荣，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：四川;51
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