一种基于羧酸根-三价铁离子自修复聚氨酯弹性体的制备方法技术

一种基于羧酸根‑三价铁离子自修复聚氨酯弹性体的制备方法，它涉及一种自修复柔性材料的制备方法。本发明专利技术的目的是要解决现有自修复柔性材料存在拉伸强度及拉伸应变低、修复时间长和自修复效率低的问题。制备方法：一、制备端羟羧聚丁二烯；二、制备端羟羧聚丁二烯氯化铁溶液；三、制备预聚体；四、聚合，得到自修复聚氨酯弹性体。本发明专利技术优点：通过引入羧酸根和三价铁离子，其自修复性能相比未引入的弹性体有了很大提升，拉伸强度也有相应提升。本发明专利技术制备的自修复聚氨酯弹性体应用于建筑工程、军用装备或仿生材料等方面。

【技术实现步骤摘要】
一种基于羧酸根-三价铁离子自修复聚氨酯弹性体的制备方法
本专利技术涉及一种自修复柔性材料的制备方法。
技术介绍
由端羟基聚丁二烯制备的聚氨酯弹性体是一种综合性能较好的弹性体，端羟基聚丁二烯性能与其分子链微观结构密切相关。1,3-丁二烯单体具有三种不同的聚合方式，其中顺式-1,4含量越高，玻璃化转变温度越低，其加工产品机械性能，尤其低温机械性能越优异，因此制备高顺式端羟基聚丁二烯以制备聚氨酯弹性体则更为合适。另一方面聚氨酯弹性体在作为柔性材料易受到形变作用引发损伤或者断裂，而且不易检测，这很大程度限制了材料的可靠性和寿命。通常，自修复体系包括两种，一种是在外援型自修复，另一种为本征型。前者依赖于微囊，微血管网络和微囊泡中的胶囊化治疗剂，它们可以通过侵入裂缝而释放并聚合，从而治愈微裂纹。本征型自修复聚合物利用逆的共价键或非共价相互作用，例如动态酯交换、可逆Diels-Alder(D-A)键、动态烯胺键、氢键等用于微裂纹修补。迄今为止科研领域有关柔性材料自修复技术的研究主要在聚乙烯醇、聚丙烯酸等简单高分子材料，这均存在拉伸强度及拉伸应变低、修本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于羧酸根-三价铁离子自修复聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：/n一、制备端羟羧聚丁二烯：/n①、将四氢呋喃与乙腈混合，得到溶剂混合液；所述四氢呋喃与乙腈的体积比为1:4；②、将溴酸钠和硫酸氢钠加入溶剂混合液中，至固体完全溶解，若固体未完全溶解，加入去离子水至固体完全溶解，得到溴酸钠-硫酸氢钠混合液；所述溴酸钠的质量与溶剂混合液的体积比为4.7g:50mL；所述硫酸氢钠的质量与溶剂混合液的体积比为1.44g:50mL；③、将高顺式端羟基聚丁二烯Ⅰ加入溴酸钠-硫酸氢钠混合液中，并在温度为60～70℃下回流反应30min～50min，反应结束后冷却至室温，加入无水硫酸...

【技术特征摘要】
1.一种基于羧酸根-三价铁离子自修复聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：
一、制备端羟羧聚丁二烯：
①、将四氢呋喃与乙腈混合，得到溶剂混合液；所述四氢呋喃与乙腈的体积比为1:4；②、将溴酸钠和硫酸氢钠加入溶剂混合液中，至固体完全溶解，若固体未完全溶解，加入去离子水至固体完全溶解，得到溴酸钠-硫酸氢钠混合液；所述溴酸钠的质量与溶剂混合液的体积比为4.7g:50mL；所述硫酸氢钠的质量与溶剂混合液的体积比为1.44g:50mL；③、将高顺式端羟基聚丁二烯Ⅰ加入溴酸钠-硫酸氢钠混合液中，并在温度为60～70℃下回流反应30min～50min，反应结束后冷却至室温，加入无水硫酸镁，抽滤后旋蒸至无冷凝溶剂流出为止，得到端羟羧聚丁二烯；所述高顺式端羟基聚丁二烯Ⅰ的羟值为1.13mmol/g；所述高顺式端羟基聚丁二烯Ⅰ的质量与溴酸钠-硫酸氢钠混合液的体积比为0.56g:50mL；所述无水硫酸镁的质量与溴酸钠-硫酸氢钠混合液的体积比为15g:50mL；
二、制备端羟羧聚丁二烯氯化铁溶液：将端羟羧聚丁二烯溶于无水四氢呋喃中，再加入无水氯化铁，室温下反应1.5h～2h，得到端羟羧聚丁二烯氯化铁溶液；所述端羟羧聚丁二烯的质量与无水四氢呋喃的体积比为(0.2～0.4)g:8mL，所述端羟羧聚丁二烯中羧基与无水氯化铁中Fe3+的摩尔比为1:3；
三、制备预聚体：将高顺式端羟基聚丁二烯Ⅱ于温度为110～120℃真空干燥3h～4h，冷却至室温后溶于无水四氢呋喃中，所述高顺式端羟基聚丁二烯Ⅱ的羟值为1.13mmol/g，所述高顺式端羟基聚丁二烯Ⅱ的质量与无水四氢呋喃的体积比为5g:20mL，再加入甲苯二异氰酸酯，所述甲苯二异氰酸酯中异氰酸根与高顺式端羟基聚丁二烯Ⅱ中羟基的摩尔比为1.3:1；最后加入二月桂酸二...

【专利技术属性】
技术研发人员：李春香，李锦锦，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙;23