一种化合物的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种1,7,7‑三甲基双环[2,2,1]‑2,5‑庚二烯‑2,5‑二(三氟甲磺酸)即化合物1的合成方法：以1,7,7‑三甲基双环[2,2,1]‑2,5‑庚二酮和N‑苯基双(三氟甲磺酰胺)亚胺为原料，在碱的作用下，反应生成化合物1反应液，反应结束后，酸水淬灭，静置分层，有机相减压浓缩至干得到化合物1成品。本发明专利技术克服了此类反应需在‑78℃的极低温下进行，将反应温度提高至‑30～‑15℃，普通制冷设备即可满足生产要求。后处理采用酸水淬灭，提高了产物在浓缩过程中的稳定性。淬灭后直接静置分层，有机相浓缩至干得到成品，操作简便，三废排放少。该合成工艺操作简便，生产效率高，成本低，节能减排，环境友好，适合工业化大生产。

【技术实现步骤摘要】
一种化合物的合成方法
本专利技术涉及医药化工
，具体地说是一种1,7,7-三甲基双环[2,2,1]-2,5-庚二烯-2,5-二(三氟甲磺酸)化合物的合成方法。
技术介绍
手性双环[2.2.1]二烯配体具有结构特异性和高稳定性，有利于参与不对称转化，特别是涉及金属催化剂的不对称加成反应。该类化合物是重要的有机化工中间体，主要应用于医药化工领域。1,7,7-三甲基双环[2,2,1]-2,5-庚二烯-2,5-二(三氟甲磺酸)(化合物1)是合成其它手性双环[2.2.1]二烯配体的中间体(例如化合物2)，市场用量较大。文献(Chemistry-AEuropeanJournal.2011，17，11405–11409.)报道了以1,7,7-三甲基双环[2,2,1]-2,5-庚二酮和2-[N,正双(三氟甲烷烷磺酰)氨基]-5-氯吡啶为原料，在六甲基二硅基胺基钾(KHMDS)的作用下，反应生成化合物1反应液。反应结束后，加入碳酸氢钠水溶液，分出水相，继续用正己烷萃取。合并有机相，依次用5％氢氧化钠水溶液，水，盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，过本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种化合物的合成方法，以1,7,7-三甲基双环[2,2,1]-2,5-庚二酮与N-苯基双(三氟甲磺酰胺)亚胺为原料，四氢呋喃作反应溶剂，在六甲基二硅基胺基钾(KHMDS)的作用下，反应生成1,7,7-三甲基双环[2,2,1]-2,5-庚二烯-2,5-二(三氟甲磺酸)，反应温度为：-30～-15℃。/n

【技术特征摘要】
1.一种化合物的合成方法，以1,7,7-三甲基双环[2,2,1]-2,5-庚二酮与N-苯基双(三氟甲磺酰胺)亚胺为原料，四氢呋喃作反应溶剂，在六甲基二硅基胺基钾(KHMDS)的作用下，反应生成1,7,7-三甲基双环[2,2,1]-2,5-庚二烯-2,5-二(三氟甲磺酸)，反应温度为：-30～-15℃。


2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，滴加六甲基二硅基胺基钾时控制的温度为：-30～-20℃。


3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，反应结束后，用酸水淬灭反应液。
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【专利技术属性】
技术研发人员：钱王科，贡科斌，陈然，王红燕，郑文瑾，
申请(专利权)人：浙江华贝药业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33