凝胶注模成型制备大尺寸陶瓷材料的方法技术

本发明专利技术属于陶瓷成型技术领域，具体涉及一种凝胶注模成型制备大尺寸陶瓷材料的方法。包括以下步骤：(1)预混液配制：将水、单体、交联剂和分散剂混合，搅拌溶解，得到预混液；(2)陶瓷浆料制备：将陶瓷粉体细料、颗粒骨料和预混液混合均匀，得到浆料，其中，陶瓷粉体细料、颗粒骨料与预混液的质量比为60:40‑96:4；(3)加入催化剂和引发剂：向浆料中加入催化剂和引发剂，混合均匀；(4)将步骤(3)得到的浆料转移到模具中，固化，冷却后脱模干燥，得到陶瓷素坯；(5)陶瓷烧成：陶瓷素坯烧结。采用该方法实现了大颗粒原料稳定均匀分散于陶瓷浆料中，产品无变形和开裂，质地均匀，致密度高。

【技术实现步骤摘要】
凝胶注模成型制备大尺寸陶瓷材料的方法
本专利技术属于陶瓷成型
，具体涉及一种凝胶注模成型制备大尺寸陶瓷材料的方法。
技术介绍
工业陶瓷由于具有耐高温、耐腐蚀、耐磨损、耐冲刷等优越性能，在特殊苛刻工作环境中，金属和高分子材料不能满足相应要求，工业陶瓷成为不可替代的选择。已成为传统工业改造、新兴产业和高新技术中必不可少的一种重要材料，在能源、航天航空、机械、汽车、电子、化工等领域具有十分广阔的应用前景。工业陶瓷的应用场景较为复杂，通常要求工业陶瓷具有复杂形状。并且随着工业的发展，如窑炉用陶瓷耐火材料，碳化硅陶瓷反射镜及陶瓷叶轮等众多领域要求陶瓷具有相当大的尺寸。大尺寸和复杂形状陶瓷制品的成型工艺研究变得尤为重要。现有陶瓷成型技术主要包括：干压成型，塑性成型，等静压成型，注浆成型，凝胶注模成型等。干压成型主要应用于简单规则的片状和块状陶瓷的成型制备，该成型工艺的特点是成型简单快速，缺点是成型坯体强度低，不能成型复杂形状的陶瓷制品。塑性成型需要陶瓷原料具有一定的塑性才可使用，并且也只能成型规则的桶装或片状陶瓷，复杂的异型陶瓷不能使用该方法。等静压成型，注浆成型和凝胶注模成型都可以实现复杂形状陶瓷的成型制备。等静压成型需要相对比较复杂的等静压设备，且成型陶瓷尺寸受制于等静压设备的大小，当陶瓷尺寸较大时等静压设备的价格也随之大幅增加，且等静压成型之后，通常会对陶瓷素坯进行修整。注浆成型是应用较多的成型复杂形状陶瓷的方法，但是该方法固有的缺点是浆料干燥时间长，生产效率低，且在成型稍大尺寸陶瓷时，坯体内外干燥速率不同会对陶瓷的均匀性产生不利影响。凝胶注模成型是在注浆成型的基础上发展起来的陶瓷成型技术。它继承了注浆成型使用模具成型的优点，可以成型复杂形状的异型陶瓷。并且模具材质不再是石膏材料，可以是金属和塑料等材质，应用范围更加广泛。凝胶注模成型采用有机物固化定型实现陶瓷的成型工艺，成型效率高，坯体强度大，可以进行适当的机加工处理。产品尺寸不受设备大小限制，可以制备大尺寸和复杂形状陶瓷。凝胶注模成型技术要求浆料具有一定的流动性，只有具有合适的流动性，浆料才能较好的填充模具，特别是对复杂形状陶瓷而言，浆料流动性更为重要，因为如果浆料粘度过高，流动性不好，可能出现浆料填充模具填充不满的情况，导致产品成型失效。同时凝胶注模成型需要浆料具有较高的固含量，只有具有较高的固含量才能提高产品的致密度，同时降低成型坯体干燥和烧结过程中由于收缩而导致的变形和凹陷等缺陷。现实的情况是，浆料的固含量和浆料的流动性是相互矛盾的存在，浆料固含量高必然提高浆料的粘度，降低流动性。按照紧密堆积原理，将大粒度原料和细粒度的原料按照适合的比例混合使用，形成采用不同粒度颗粒的颗粒级配。适合的颗粒级配，有助于提高浆料的固相含量同时降低浆料的粘度，提高其流动性，保证浆料的成型性能，提高产品成型合格率及成型密度。同时适量的陶瓷微粉填充在大颗粒原料的孔隙中，对大颗粒形成包裹，有助于促进烧结，提高烧结密度。特别是在大尺寸工业陶瓷制备过程中，毫米甚至厘米级的骨料添加到原料中，可在成型及烧结过程中起骨架作用，有效降低制品烧成收缩及烧成开裂风险，减少成型及烧成过程中的变形和凹陷，提高制品的合格率。因此，大颗粒骨料在大尺寸陶瓷制备过程中必不可少。凝胶注模成型方法虽然可以实现复杂形状异型陶瓷的成型，但是要满足不同颗粒尺寸的颗粒级配优化，在原料中添加大粒度颗粒原料，特别是需要成型的陶瓷原料含有毫米直到厘米级颗粒的时候，就需要陶瓷浆料能够对不同尺寸的陶瓷原料无差别的均匀分散，才能很好的实现颗粒级配的目的。如果陶瓷浆料分散不良，将会导致大颗粒下沉，粉体上浮，导致最终的陶瓷产品因为上下部分干燥和烧结过程中收缩不一致而发生变形或者产生裂纹。同时由于存在上述的浆料固含量和浆料流动性之间的矛盾，导致现有的凝胶注模成型浆料固含量都不是很高。从目前凝胶注模成型的报道来看，现有工艺陶瓷浆料的固含量最高在56％左右，在此条件下难以实现大尺寸颗粒稳定悬浮于陶瓷浆料中。因此，现有凝胶注模成型技术浆料固含量受限，并且陶瓷原料大多采用细粉原料，不能采用颗粒级配优化陶瓷致密度，制作的产品收缩率大，容易开裂，无法实现大尺寸异型陶瓷成型。综上所述，采用现有凝胶注模成型方法难以制备大尺寸陶瓷，特别是原料具有大尺寸颗粒的大尺寸异型陶瓷成型变得非常困难。为了避免现有的技术缺点，实现大尺寸异型陶瓷的成型制备，开发一种可以实现大颗粒原料，直至毫米及厘米级大颗粒原料稳定均匀悬浮的，高固含量的凝胶注模成型工艺成为亟待解决的问题。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种凝胶注模成型制备大尺寸陶瓷材料的方法，实现大颗粒原料稳定均匀分散于陶瓷浆料中，避免不同尺寸原料因未能稳定分散，导致的原料分层、陶瓷翘曲及性能不均一现象，产品无变形和开裂，质地均匀，致密度高。本专利技术采用的技术方案为：所述的凝胶注模成型制备大尺寸陶瓷材料的方法，该方法采用凝胶注模成型工艺，使用高固含量陶瓷浆料和分散剂，使不同颗粒尺寸的陶瓷粉体能够稳定分散于陶瓷浆料中，实现具有毫米至厘米级颗粒骨料的大尺寸异型陶瓷的成型。本专利技术所述的凝胶注模成型制备大尺寸陶瓷材料的方法，包括以下步骤：(1)预混液配制：将水、单体、交联剂和分散剂混合，搅拌溶解，得到预混液；(2)陶瓷浆料制备：将陶瓷粉体细料、颗粒骨料和预混液混合均匀，得到浆料，其中，陶瓷粉体细料和颗粒骨料与预混液的质量比为60:40-96:4；(3)加入催化剂和引发剂：向浆料中加入催化剂和引发剂，混合均匀；(4)将步骤(3)得到的浆料转移到模具中，固化，冷却后脱模干燥，得到陶瓷素坯；(5)陶瓷烧成：陶瓷素坯烧结。所述的大尺寸陶瓷材料质量为0.5-800kg。所述的颗粒骨料尺寸为0.3-3cm，优选0.5-2cm。步骤(1)中，单体为丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺，交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚丙烯酸铵或柠檬酸三铵中的任何一种或多种，优选为聚乙烯吡咯烷酮。预混液中各组分含量为：水62-93.7wt％，单体5-25wt％，交联剂0.3-3wt％，分散剂1-10wt％。单体和交联剂质量比约为5-20:1。步骤(2)中，陶瓷粉体细料和颗粒骨料与预混液的质量比为65:35-93:7。陶瓷粉体细料和颗粒骨料的比值根据不同陶瓷的特性决定。混合方式为采用机械搅拌机搅拌，搅拌时间为0.3-24h，充分混合均匀后获得陶瓷浆料。步骤(3)中，催化剂为四甲基乙二胺，按质量比占预混液的0.01-0.4wt％。引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾，按质量比占预混液的0.02-1wt％。混合方式采用机械搅拌机搅拌，时间为3-30分钟。优选地，在步骤(3)之前或之后进行排气，排气方式为：超声或抽真空排气。步骤(4)中，浆料转移到模具后，置于室温-80℃环境中，恒温10分钟到6小时至坯体完全固化。固化温度还可通过催化剂调节至最后实现室温固化。步骤(4)中，干燥可选本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种凝胶注模成型制备大尺寸陶瓷材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：/n(1)预混液配制：将水、单体、交联剂和分散剂混合，搅拌溶解，得到预混液；/n(2)陶瓷浆料制备：将陶瓷粉体细料、颗粒骨料和预混液混合均匀，得到浆料，其中，陶瓷粉体细料和颗粒骨料与预混液的质量比为60:40-96:4；/n(3)加入催化剂和引发剂：向浆料中加入催化剂和引发剂，混合均匀；/n(4)将步骤(3)得到的浆料转移到模具中，固化，冷却后脱模干燥，得到陶瓷素坯；/n(5)陶瓷烧成：陶瓷素坯烧结。/n

【技术特征摘要】
1.一种凝胶注模成型制备大尺寸陶瓷材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)预混液配制：将水、单体、交联剂和分散剂混合，搅拌溶解，得到预混液；
(2)陶瓷浆料制备：将陶瓷粉体细料、颗粒骨料和预混液混合均匀，得到浆料，其中，陶瓷粉体细料和颗粒骨料与预混液的质量比为60:40-96:4；
(3)加入催化剂和引发剂：向浆料中加入催化剂和引发剂，混合均匀；
(4)将步骤(3)得到的浆料转移到模具中，固化，冷却后脱模干燥，得到陶瓷素坯；
(5)陶瓷烧成：陶瓷素坯烧结。


2.根据权利要求1所述的凝胶注模成型制备大尺寸陶瓷材料的方法，其特征在于：所述的颗粒骨料尺寸为0.3-3cm。


3.根据权利要求2所述的凝胶注模成型制备大尺寸陶瓷材料的方法，其特征在于：所述的颗粒骨料尺寸为0.5-2cm。


4.根据权利要求1所述的凝胶注模成型制备大尺寸陶瓷材料的方法，其特征在于：所述的陶瓷粉体细料粒度规格为0.01-200μm。


5.根据权利要求1所述的凝胶注模成型制备大尺寸陶...

【专利技术属性】
技术研发人员：张晓峰，张帅，杜芳林，张瑛，李玉强，李凯，杨舒淇，史永鹏，王倩倩，
申请(专利权)人：青岛科技大学，淄博工陶新材料集团有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37