一种固相法合成石榴石结构材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种固相法合成石榴石结构材料的制备方法，包括以下步骤：一种固相法合成石榴石结构材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤(1)、按照Li

【技术实现步骤摘要】
一种固相法合成石榴石结构材料的制备方法
本专利技术涉及锂离子电池电解质材料
，具体为一种固相法合成石榴石结构材料的制备方法。
技术介绍
近几年来具有石榴石结构Li7La3Zr2O12材料引起了人们的关注，因其在室温下电导率可达10-4S·cm-1数量级，适用于全固态锂电池的实际应用水平，并且与锂电极接触稳定性好，因此可以被用作固态电池的固体电解质材料，避免了现有液态有机电解液所存在的一些安全隐患，如漏液、易燃等问题以改善现有。良好的化学和电化学稳定性使其制备简单，并且原料易得，污染较低等优点使其逐渐成为研究热点，具有广阔的应用前景。LixLa3ZryTazO12(x+4y+5z＝15)中坦的掺杂可以使Li7La3Zr2O12材料的合成温度更低、晶化时间更、晶型更好，使得材料的电导率更高。目前LixLa3ZryTazO12(x+4y+5z＝15)材料的制备方法主要有传统固相法、液相法。相对于大规模的工业生产固相法更环保、成本低廉、易于操作，但是传统固相法焙烧时间较长，容易会造成Li元素在高温下大量的流失，使得生产、加工的成本明显提高。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种固相法合成石榴石结构材料的制备方法，解决了过滤的不彻底和制备效率不高的问题。为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种固相法合成石榴石结构材料的制备方法，包括以下步骤：步骤(1)、按照LixLa3ZryTazO12(x+4y+5z＝15)化学计量比称取碳酸锂、氧化镧、氧化锆、五氧化二钽称取相等对应的重量份，放入球磨罐中，加入去离子水,得到混合浆料A；步骤(2)、将混合物浆料A取出，放入烘箱中烘干水分烘干，得到烘干物料B；步骤(3)、将物料B取出，放入箱式炉中预烧结，然后冷却得到物料C；步骤(4)、取出物料C放入粉碎机中；在2kg的压力下压制成坯块D；步骤(5)、将匣钵提前处理高温处理，采用氧化锆材质匣钵，将碳酸锂粉末均匀撒在底部，然后在空气气氛中高温预处理，温度为1300度4小时，将坯块D置入特别处理过密闭匣钵二次烧结，然后冷却得到坯块E；步骤(6)、将坯块E球磨粉碎得到最终产物石榴石结构LixLa3ZryTazO12(x+4y+5z＝15)粉体。进一步的，所述的步骤(1)中球磨时间为6-12小时。进一步的，所述的步骤(3)中烧结温度为600-800度，时间为2-4小时。进一步的，所述的步骤(5)中二次烧结的温度为1000-1200度，时间为6-12个小时。有益效果本专利技术提供了一种固相法合成石榴石结构材料的制备方法。与现有技术相比具备以下有益效果：本专利技术中烧结的时间较短，不会事锂元素在高温下流失，同时降低了成本。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1一种固相法合成石榴石结构材料的制备方法，包括以下步骤：步骤(1)、按照LixLa3ZryTazO12(x+4y+5z＝15)化学计量比称取碳酸锂、氧化镧、氧化锆、五氧化二钽称取相等对应的重量份，放入球磨罐中，加入去离子水,球磨6小时，得到混合浆料A；步骤(2)、将混合物浆料A取出，放入烘箱中烘干水分烘干，烘干时间为2小时，得到烘干物料B；步骤(3)、将物料B取出，放入箱式炉中，在600度中预烧结2小时，然后冷却得到物料C；步骤(4)、取出物料C放入粉碎机中，在2kg的压力下压制成坯块D；步骤(5)、将匣钵提前处理高温处理，采用氧化锆材质匣钵，将碳酸锂粉末均匀撒在底部，然后在空气气氛中高温预处理，温度为1300度4小时，将坯块D置入特别处理过密闭匣钵，在1000度中二次烧结6小时，然后冷却得到坯块E；步骤(6)、将坯块E球磨粉碎得到最终产物石榴石结构LixLa3ZryTazO12(x+4y+5z＝15)粉体。实施例2一种固相法合成石榴石结构材料的制备方法，包括以下步骤：步骤(1)、按照LixLa3ZryTazO12(x+4y+5z＝15)化学计量比称取碳酸锂、氧化镧、氧化锆、五氧化二钽称取相等对应的重量份，放入球磨罐中，加入去离子水,球磨9小时，得到混合浆料A；步骤(2)、将混合物浆料A取出，放入烘箱中烘干水分烘干，烘干时间为2小时，得到烘干物料B；步骤(3)、将物料B取出，放入箱式炉中，在750度中预烧结3小时，然后冷却得到物料C；步骤(4)、取出物料C放入粉碎机中；在2kg的压力下压制成坯块D；步骤(5)、将匣钵提前处理高温处理，采用氧化锆材质匣钵，将碳酸锂粉末均匀撒在底部，然后在空气气氛中高温预处理，温度为1300度4小时，将坯块D置入特别处理过密闭匣钵，在1100度中二次烧结10小时；然后冷却得到坯块E；步骤(6)、将坯块E球磨粉碎得到最终产物石榴石结构LixLa3ZryTazO12(x+4y+5z＝15)粉体。实施例3一种固相法合成石榴石结构材料的制备方法，包括以下步骤：步骤(1)、按照LixLa3ZryTazO12(x+4y+5z＝15)化学计量比称取碳酸锂、氧化镧、氧化锆、五氧化二钽称取相等对应的重量份，放入球磨罐中，加入去离子水,球磨12小时，得到混合浆料A；步骤(2)、将混合物浆料A取出，放入烘箱中烘干水分烘干，烘干时间为2小时，得到烘干物料B；步骤(3)、将物料B取出，放入箱式炉中，在800度中预烧结2小时，然后冷却得到物料C；步骤(4)、取出物料C放入粉碎机中，在2kg的压力下压制成坯块D；步骤(5)、将匣钵提前处理高温处理，采用氧化锆材质匣钵，将碳酸锂粉末均匀撒在底部，然后在空气气氛中高温预处理，温度为1300度4小时，然后将坯块D置入特别处理过密闭匣钵，在1200度中二次烧结12小时；然后冷却得到坯块E；步骤(6)、将坯块E球磨粉碎得到最终产物石榴石结构LixLa3ZryTazO12(x+4y+5z＝15)粉体。需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征和本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种固相法合成石榴石结构材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/n步骤(1)、按照Li

【技术特征摘要】
1.一种固相法合成石榴石结构材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤(1)、按照LixLa3ZryTazO12(x+4y+5z＝15)化学计量比称取碳酸锂、氧化镧、氧化锆、五氧化二钽称取相等对应的重量份，放入球磨罐中，加入去离子水,得到混合浆料A；
步骤(2)、将混合物浆料A取出，放入烘箱中烘干水分烘干，得到烘干物料B；
步骤(3)、将物料B取出，放入箱式炉中预烧结，然后冷却得到物料C；
步骤(4)、取出物料C放入粉碎机中；在2kg的压力下压制成坯块D；
步骤(5)、将匣钵提前处理高温处理，采用氧化锆材质匣钵，将碳酸锂粉末均匀撒在底部，然后在空气气氛中高温预处理，温度为1300度4小时，将坯块D置入...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘国强，
申请(专利权)人：上海典扬实业有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31