硼酸镶边衬底的XRFS分析用样片的压片方法技术

本发明专利技术公开了一种硼酸镶边衬底的XRFS分析用样片的压片方法，涉及XRFS分析压片技术领域，解决按现有压片方法速度慢、样片质量低的问题，采用的技术方案是：硼酸镶边衬底的XRFS分析用样片的压片方法，首先用硼酸加料勺将硼酸置于压片机的装样腔内，再将加料筒置于硼酸上，将布样区整平压实，得衬底层；其次，用试样勺加适量试样于加料筒内，通过刮平器刮平试样；再次，取下刮平器，装上压片机压头，加压压制成型；最后，脱模得到XRFS分析用样片。本发明专利技术用硼酸加料勺加入硼酸，用试样勺加入试样，保证加料的快速和准确，加之通过刮平器刮平试样，试样布料厚度均匀，一次布料即可，可快速刮平试样，提高了压片速度以及样片质量。

【技术实现步骤摘要】
硼酸镶边衬底的XRFS分析用样片的压片方法
本专利技术涉及XRFS分析压片
，具体涉及一种硼酸衬底的XRFS分析用样片的压片方法。
技术介绍
XRFS压片分析技术相对于熔融铸片技术而言，具有制片速度快、制样简单污染少、测量下限低、分析精度高的特点，非常适用于均匀性检验。现有的压片方法有硼酸镶边衬底法、塑料环法、铁环法、铝杯(铁杯)法等等。其中，使用较广泛的压片方法是硼酸镶边衬底和塑料环法。硼酸镶边衬底与塑料环法相比，优势在于试样用量少、不容易产生卸压剥离、样片均匀，但劣势是制片速度较慢。XRFS压片分析用于均匀性检验。由于通过均匀性检验来检出样品不均匀性的能力取决于分析方法的精度，因此，选择具有高密度特点的硼酸衬底镶边法，并提高其检验精度对于均匀性检验至关重要。影响XRFS测量结果的精度的因素包括测量仪器和制备的试样，试样表面的平整度、测量部分的体积密度对测量结果的精度都有显著的影响。目前，硼酸镶边衬底压片方法是：先取一定量的硼酸置于压样腔中，然后通过造边辅助工具，即造边器整平硼酸衬底，再在整平区域均匀布样，再在造边器外部补加硼酸，再取下造边器，再加压，最后成型并脱模。上述压片方法存在以下不足之处：第一、由于硼酸比重小，颗粒较样品粗大，粉末状的试样很容易落到硼酸颗粒形成的坑中，在铺平试样的过程中使衬底的硼酸翻起，从而影响试样的厚度，导致试样布料厚度不均匀。第二、压片方法需要多次添加硼酸和试样，两者的用料质量难以准确固定，在同样的压力作用下，得到的样品试片密度不同。第三、压片方法需要多次布料和试样整平，操作时间长，影响压片速度。
技术实现思路
本专利技术提供一种硼酸镶边衬底的XRFS分析用样片的压片方法，解决按现有压片方法压片速度慢、样片质量低的问题。本专利技术解决其技术问题采用的技术方案是：硼酸镶边衬底的XRFS分析用样片的压片方法，包括以下步骤：S1.使用硼酸加料勺将硼酸置于压片机的装样腔内，再将加料筒置于硼酸上，将布样区整平压实，得衬底层。具体的：步骤S1中，硼酸加料勺的容积为2.00～3.00g硼酸，体积精度0.05g硼酸；加料筒为圆筒，圆筒的内径为36.0～37.0mm，圆筒的筒壁厚度为0.5～1.0mm，圆筒的高度为25.0～30.0mm。具体的：步骤S1中，硼酸为工业硼酸。S2.使用试样勺加适量试样于加料筒内。具体的：步骤S2中，试样勺的容积为2.00～3.00g试样，体积精度0.05g试样。具体的：步骤S2中，试样为化学分析用粒度<0.1mm的粉末。S3.通过刮平器刮平试样。进一步的是：步骤S3中，刮平器包括盖板、连接杆和刮料杆，盖板上设置十字开口，连接杆和刮料杆相互垂直，连接杆穿于十字开口内并可沿十字开口滑动；刮平试样：先将连接杆和刮料杆放入加料筒内，盖板落于加料筒顶部，刮料杆悬挂于加料筒内，再沿十字开口移动连接杆，同时旋转连接杆，刮平试样。具体的：步骤S3中，将连接杆和刮料杆放入加料筒内，调整刮料杆的底面与衬底层顶面之间的距离为1.0mm，再刮平试样。进一步的是：连接杆和刮料杆为一整体且呈L形，连接杆的直径小于十字开口的宽度，连接杆远离刮料杆的一端连接限位帽，限位帽的外径大于十字开口的宽度；盖板直径大于加料筒的内径。S4.取下刮平器，装上压片机压头，加压压制成型。S5.脱模，得到XRFS分析用样片。具体的：硼酸加料勺、加料筒、试样勺和刮平器的材质为钢、塑料或铝合金。本专利技术的有益效果是：本专利技术提供了一种分析区域试样密度差别较小、试样布料厚度均匀、制片速度快的硼酸镶边衬底的XRFS分析用样片的压片方法。本专利技术使用硼酸加料勺加入硼酸，使用试样勺加入试样，硼酸加料勺和试样勺作为一种定量加料工具，能保证每次加料的快速和准确，加之通过刮平器刮平试样，试样布料厚度均匀；实现了一次布料，并且可快速刮平试样，故制片效率高。本专利技术具有XRFS分析区域试样的密度均匀、试样布料厚度一致、制片效率高的特点。刮平器包括盖板、连接杆和刮料杆，其结构简单、使用方便，刮料杆随连接杆沿盖板的十字开口移动，能快速刮平试样，保证布料厚度的均匀性。附图说明图1是本专利技术中刮平器的结构示意图。图2是图1中的盖板的平面图。附图标记：盖板1、连接杆2、刮料杆3、限位帽4。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步说明。本专利技术硼酸镶边衬底的XRFS分析用样片的压片方法，包括以下步骤：S1.使用硼酸加料勺将一勺硼酸置于压片机的装样腔内，再将加料筒置于硼酸上，将布样区整平压实，得衬底层。硼酸加料勺包括料斗和勺柄，料斗的容积固定，例如硼酸加料勺的容积为2.00～3.00g硼酸，体积精度0.05g硼酸，每次一平勺硼酸，其质量误差在0.05g以内。加料桶为一种模具，主要作用是控制布样区域。加料筒为圆筒，例如圆筒的内径为36.0～37.0mm，圆筒的筒壁厚度为0.5～1.0mm，圆筒的高度为25.0～30.0mm。步骤S1中，硼酸为工业硼酸。S2.使用试样勺加适量试样于加料筒内。适量试样是指试样的加入量根据压片要求确定，具体为一平勺试样勺的量。试样加至衬底层的顶面。试样勺包括料斗和勺柄，料斗的容积固定，例如试样勺的容积为2.00～3.00g试样，体积精度0.05g试样。试样为化学分析用粒度<0.1mm的粉末。S3.通过刮平器刮平试样。刮平器用于将加料筒内的试样刮平的辅助工具。例如，如图1所示，刮平器包括盖板1、连接杆2和刮料杆3，盖板1上设置十字开口，如图2所示。刮平试样的操作方式是：先将连接杆2和刮料杆3放入加料筒内，盖板1落于加料筒顶部，刮料杆3悬挂于加料筒内，再沿十字开口移动连接杆2，同时旋转连接杆2，刮平试样。连接杆2和刮料杆3为一整体且呈L形，连接杆2和刮料杆3相互垂直，连接杆2和刮料杆3可以由铁丝弯折而成。盖板1的尺寸大于加料筒的内径，避免盖板1落入加料筒内，例如盖板1呈圆形，为厚度0.8～1.0mm的钢板，盖板1的直径较加料筒的外径大2.0mm，十字开口长度20.0mm、宽度2.0mm。连接杆2的直径小于十字开口的宽度，例如连接杆2的直径较十字开口的宽度小2mm，以便于连接杆2沿十字开口移动。关于刮料杆3的长度，需要满足一下条件，连接杆2沿十字开口内移动时连接杆2覆盖整个加料筒。由于盖板1底面与刮料杆3的竖向距离即为刮平后试样顶面与加料筒顶部之间的高差，为了便于调整盖板1在连接杆2上的相对位置，连接杆2远离刮料杆3的一端，即连接杆2的顶端连接限位帽4，限位帽4最好螺纹连接于连接杆2的顶端，限位帽4的外径大于十字开口的宽度。这样，通过调整限位帽4即可调整刮料杆3放入加料筒内的深度。通过刮平器刮平试样时，可通过限位帽4调整盖板1在连接杆2上的相对位置，使刮料杆3的底面与衬底层顶面之间的距离为1.0mm，再刮平试样。刮平器实现了布料厚度均匀、快速刮平试样的目的。S4.取下本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.硼酸镶边衬底的XRFS分析用样片的压片方法，其特征在于：包括以下步骤：/nS1.使用硼酸加料勺将硼酸置于压片机的装样腔内，再将加料筒置于硼酸上，将布样区整平压实，得衬底层；/nS2.使用试样勺加适量试样于加料筒内；/nS3.通过刮平器刮平试样；/nS4.取下刮平器，装上压片机压头，加压压制成型；/nS5.脱模，得到XRFS分析用样片。/n

【技术特征摘要】
1.硼酸镶边衬底的XRFS分析用样片的压片方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.使用硼酸加料勺将硼酸置于压片机的装样腔内，再将加料筒置于硼酸上，将布样区整平压实，得衬底层；
S2.使用试样勺加适量试样于加料筒内；
S3.通过刮平器刮平试样；
S4.取下刮平器，装上压片机压头，加压压制成型；
S5.脱模，得到XRFS分析用样片。


2.如权利要求1所述的硼酸镶边衬底的XRFS分析用样片的压片方法，其特征在于：步骤S1中，硼酸加料勺的容积为2.00～3.00g硼酸，体积精度0.05g硼酸；加料筒为圆筒，圆筒的内径为36.0～37.0mm，圆筒的筒壁厚度为0.5～1.0mm，圆筒的高度为25.0～30.0mm。


3.如权利要求1所述的硼酸镶边衬底的XRFS分析用样片的压片方法，其特征在于：步骤S1中，硼酸为工业硼酸。


4.如权利要求1所述的硼酸镶边衬底的XRFS分析用样片的压片方法，其特征在于：步骤S2中，试样勺的容积为2.00～3.00g试样，体积精度0.05g试样。


5.如权利要求1所述的硼酸镶边衬底的XRFS分析用样片的压片方法，其特征在于：步骤S2中，试样为化学分析用粒度<0.1mm的粉末。

【专利技术属性】
技术研发人员：於利慧，郑小敏，
申请(专利权)人：攀钢集团研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51