一种快速测定注射用丙戊酸钠中丙戊酸钠含量的方法技术

本发明专利技术公开一种快速测定注射用丙戊酸钠中丙戊酸钠含量的方法。包括如下步骤：取注射用丙戊酸钠一瓶，精密加去离子水溶解配成一定浓度的丙戊酸钠样品待测溶液。精确移取50μL所得丙戊酸钠样品待测溶液，测定丙戊酸钠样品待测溶液的渗透压摩尔浓度值；按公式(1)计算注射用丙戊酸钠中丙戊酸钠含量。本发明专利技术的方法简单快速，样品处理简单，环境友好，准确率高。

【技术实现步骤摘要】
一种快速测定注射用丙戊酸钠中丙戊酸钠含量的方法
本专利技术涉及药品检测领域，特别涉及采用渗透压摩尔浓度法测定注射用丙戊酸钠中丙戊酸钠含量的方法。
技术介绍
丙戊酸钠为一种不含氮的广谱抗癫痫药。该药品对多种方法引起的惊厥，均有不同程度的对抗作用。对人的各型癫痫，如对各型小发作、肌阵挛性癫痫、局限性发作、大发作和混合型癫痫均有效。该药主要分布在细胞外液，在血中大部分与血浆蛋白结合。多用于其它抗癫痫药无效的各型癫痫病人，尤以小发作为最佳。丙戊酸钠为原发性大发作和失神小发作的首选药，对部分性发作(简单部分性和复杂部分性及部分性发作继发大发作)疗效不佳。对婴儿良性肌阵挛癫痫、婴儿痉挛有一定疗效，对肌阵挛性失神发作需加用乙琥胺或其他抗癫痫药才有效。该药除用于抗癫痫外，还可用于治疗热性惊厥、运动障碍、舞蹈症、卟啉症、精神分裂症、带状疱疹引发的疼痛、肾上腺功能紊乱，以及预防酒精戒断综合征。该药主要采用肌肉注射的方法。而药品中丙戊酸钠的含量测定尤为重要。现有的注射用丙戊酸钠含量的测定方法采用国家标准《中国药典》2015版二部中公开的测定方法，也即注射用丙戊酸钠含量测定方法为高效液相法，第一，该方法流动相中含较高比例的乙腈(30％)，存在环保差和药剂污染环境的问题；第二，该方法样品需要进行前处理，对照品同法测定，存在成本高，分析时间较长的问题。
技术实现思路
为了解决以上技术问题，本专利技术提供一种方法简单快速，样品处理简单，环境友好，准确率高的注射用丙戊酸钠药品中含量的测定方法。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种快速测定注射用丙戊酸钠中丙戊酸钠含量的方法，包括如下步骤：1)取注射用丙戊酸钠一瓶，精密加去离子水溶解，配成一定浓度的丙戊酸钠样品待测溶液。优选的，丙戊酸钠样品待测溶液的浓度为18-22mg/mL。2)精确移取50μL步骤1)所得丙戊酸钠样品待测溶液，测定丙戊酸钠样品待测溶液渗透压摩尔浓度值；按公式(1)计算注射用丙戊酸钠中丙戊酸钠含量；其中，渗透压摩尔浓度测定值单位：mOsmol·kg-1；V：加入的去离子水的体积(mL)；N＝2.03。进一步的，上述的方法，所述N＝2.03的获得方法是：称取丙戊酸钠标准品18-22mg，精密称定，精密加去离子水1mL溶解，摇匀，得丙戊酸钠标准品溶液；精确移取50μL丙戊酸钠标准品溶液，测定丙戊酸钠标准品溶液的渗透压摩尔浓度值，按公式(2)计算系数N；其中，渗透压摩尔浓度测定值单位：mOsmol·kg-1；m＝丙戊酸钠质量。优选的，丙戊酸钠标准品溶液至少配制10个样品，测定10次，取平均值，获得系数N。本专利技术的有益效果是：1.本专利技术首先确定测定方法中，丙戊酸钠合适浓度为约20mg/mL，以去离子水为溶剂，只需将药品用去离子水进行稀释，即可完成样品的处理，样品处理简单，溶剂为去离子水，整个检测过程没有有机溶剂，不污染环境。2.本专利技术通过科学手段获得了丙戊酸钠浓度约为20mg/mL下，丙戊酸钠含量与其渗透压摩尔浓度值的换算常数N，并通过干扰试验、回收率试验、精密度试验等研究，确证本专利技术方法的准确性。3.本专利技术样品前处理简单，测定时间短。样本只需一步前处理，直接用一定体积的去离子水溶解即可，测定时间仅需十几秒。4.本专利技术成本低，无需对照品，只需将结果代入公式计算即得。具体实施方式一种快速测定注射用丙戊酸钠中丙戊酸钠含量的方法，包括如下步骤：1)取注射用丙戊酸钠一瓶，精密加去离子水溶解，配成浓度为18-22mg/mL的丙戊酸钠样品待测溶液。2)精确移取50μL步骤1)所得丙戊酸钠样品待测溶液，测定丙戊酸钠样品待测溶液的渗透压摩尔浓度值；按公式(1)计算注射用丙戊酸钠中丙戊酸钠含量；其中，渗透压摩尔浓度测定值单位：mOsmol·kg-1；V：加入的去离子水的体积(mL)；N＝2.03。实施例1仪器：天津天河医疗仪器有限公司，型号SMC-30C(一)溶剂去离子水对快速测定注射用丙戊酸钠含量的干扰性精密量取去离子水50μL，测定其渗透压摩尔浓度，结果为0。结果表明，溶剂去离子水对试验结果无影响。(二)公式(1)中N＝2.03的获得方法丙戊酸钠标准品：纯度99.8％方法：如表1，称取丙戊酸钠标准品(m1)约20mg，共10份，精密称定，精密加去离子水1mL溶解，摇匀，得丙戊酸钠标准品溶液。精密量取50μL丙戊酸钠标准品溶液，测定丙戊酸钠标准品溶液的渗透压摩尔浓度值，按公式(2)计算系数N；m为丙戊酸钠质量，在本实施例中，m＝m1×纯度＝m1×99.8％。表1由表1得出，公式(1)中，N取值为2.03。(三)测量的精密度丙戊酸钠标准品：纯度99.8％仪器：天津天河医疗仪器有限公司，型号SMC-30C1、准确称取丙戊酸钠标准品19.77mg，精密加入去离子水1mL使溶解，摇匀。精密量取50μL，测定其渗透压摩尔浓度值，反复试验6次，测得其渗透压摩尔浓度值的RSD为0.2％。2、市购的注射用丙戊酸钠药品(规格0.4g)。取1支，精密加去离子水20mL，溶解摇匀。精密量取50μL，测定其渗透压摩尔浓度值，反复试验6次，测得其渗透压摩尔浓度值的RSD为0.3％。可见，采用本专利技术的方法，精密度良好，可保证测定结果的准确定。(四)测量准确度1)称取丙戊酸钠标准品(m1)约18mg、20mg、22mg，各3份，精密称定，精密加去离子水1mL溶解，摇匀，得丙戊酸钠标准品溶液。2)分别精密量取50μL步骤1)所得丙戊酸钠标准品溶液，分别测定其渗透压摩尔浓度值；按公式(3)计算丙戊酸钠检出量，结果如表2。表2由表2可见，采用本专利技术的方法，平均回收率为100.05％。说明浓度在约20mg·mL-1左右时，回收率良好，同时参考法定标准中丙戊酸钠含量的合格范围为90％～110％，所以本专利技术优选，测定样品溶液中丙戊酸钠的浓度为18-22mg/mL最佳。实施例2应用一种快速测定注射用丙戊酸钠中丙戊酸钠含量的方法，包括如下步骤：1)市购的注射用丙戊酸钠药品(规格0.4g)，取1支，精密加去离子水20mL，摇匀，得丙戊酸钠样品待测溶液。2)精密移取50μL步骤1)所得丙戊酸钠样品待测溶液，测定其渗透压摩尔浓度值；按公式(1)计算注射用丙戊酸钠中，丙戊酸钠的含量；其中，渗透压摩尔浓度测定值单位：mOsmol·kg-1；V＝加入的去离子水的体积(20mL)；N＝2.03。测定了15例注射用丙戊酸钠，分别采用本专利技术的方法和《中国药典》2015版二部中公开的高效液相法，结果如表3。表3由表3可见，采用本专利技术的方法，结本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种快速测定注射用丙戊酸钠中丙戊酸钠含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n1)取注射用丙戊酸钠一瓶，精密加去离子水溶解，配成一定浓度的丙戊酸钠样品待测溶液；/n2)精确移取50μL步骤1)所得丙戊酸钠样品待测溶液，测定丙戊酸钠样品待测溶液的渗透压摩尔浓度值；按公式(1)计算注射用丙戊酸钠中丙戊酸钠含量；/n

【技术特征摘要】
1.一种快速测定注射用丙戊酸钠中丙戊酸钠含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)取注射用丙戊酸钠一瓶，精密加去离子水溶解，配成一定浓度的丙戊酸钠样品待测溶液；
2)精确移取50μL步骤1)所得丙戊酸钠样品待测溶液，测定丙戊酸钠样品待测溶液的渗透压摩尔浓度值；按公式(1)计算注射用丙戊酸钠中丙戊酸钠含量；



其中，渗透压摩尔浓度测定值单位：mOsmol·kg-1；
V：精密加入的去离子水的体积(mL)；
N＝2.03。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，丙戊酸钠样品待测溶液的浓...

【专利技术属性】
技术研发人员：张迪，徐万魁，于明，曲建国，黄海，隋晓璠，孙葳，郭浩，樊华，孙苓苓，潘阳，
申请(专利权)人：辽宁省检验检测认证中心，
类型：发明
国别省市：辽宁;21