基于化学键合的有机硅增韧异氰酸酯树脂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于化学键合的有机硅增韧异氰酸酯树脂的制备方法，首先以二乙醇胺和3‑氯丙基三乙氧基硅烷为起始原料，在催化剂碘化钾的催化下，发生取代反应，制备得到了增韧改性剂M1，接着在四氯化锡的催化下，增韧改性剂M1上的羟基与六亚甲基二异氰酸酯上的‑OCN反应得到了改性六亚甲基二异氰酸酯树脂，然后其在水溶液中解离成式M3所示的硅醇氰酸酯，引入了羟基，最后将硅醇氰酸酯浸渍于十二烷基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中，经羟基间的缩合反应，得到了机硅增韧异氰酸酯树脂；以化学键的方式引入了多种柔性官能团，这些柔韧官能基团可减少氰酸酯的内应力，阻止树脂基体断裂，进而达到增韧的目的。

【技术实现步骤摘要】
基于化学键合的有机硅增韧异氰酸酯树脂的制备方法
本涉及氰酸酯树脂合成
，具体为基于化学键合的有机硅增韧异氰酸酯树脂的制备方法。
技术介绍
异氰酸酯作为一类重要的有机化工中间体，在工业、农业、医药卫生各方面都有非常广泛的用途。该类化合物广泛的应用于聚异氰酸酯、聚氨酯类、聚脲、高聚物粘合剂、杀虫剂、除草剂等的合成。六亚甲基二异氰酸酯(1，6-己二异氰酸酯，英文简称HDI)是目前聚氨酯工业中需求量最大的脂肪族异氰酸酯，而且已成为继甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、聚甲基聚苯异氰酸酯(PAPI)之后需求量较大的异氰酸酯品种，主要用于生产汽车OEM涂料及修补漆、飞机OEM涂料及修补漆、防腐蚀涂料、木制家具漆、漆包线漆、列车修补漆、醇酸树脂漆、透明聚氨酯涂料(水晶浆料)、仿搪瓷涂料、光稳定性好的聚氨酯胶粘剂、弹性体、火箭推进剂、纺织整理剂、高分子绷带材料等。HDI的两个异氰酸根基团活性相似，衍生聚氨酯具有密度小、强度高、加工成型简单、无毒无害、绝热隔热性能好、阻燃耐热性能优于其他类型塑料等特点。但是六亚甲基二异氰酸酯具有本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.基于化学键合的有机硅增韧异氰酸酯树脂的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：/n第一步、在反应釜中加入100mmol二乙醇胺和100ml溶剂无水DMSO，混合均匀后，通入氮气置换掉反应釜中的空气，加入催化剂和105-110mmol 3-氯丙基三乙氧基硅烷，边搅拌边升温至115-120℃，搅拌反应过夜,反应结束后，自然冷却到室温，旋转蒸发除去溶剂，采用无水乙醚洗涤，即得到式M1所示的增韧改性剂；/n第二步、称取10g六亚甲基二异氰酸酯加入到反应釜中，加入2-3.5g增韧改性剂M1，通入氮气10-15min，除去反应釜中的空气，升温至80-85℃，保温搅拌混合20-30min，接着加入催化剂...

【技术特征摘要】
1.基于化学键合的有机硅增韧异氰酸酯树脂的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
第一步、在反应釜中加入100mmol二乙醇胺和100ml溶剂无水DMSO，混合均匀后，通入氮气置换掉反应釜中的空气，加入催化剂和105-110mmol3-氯丙基三乙氧基硅烷，边搅拌边升温至115-120℃，搅拌反应过夜,反应结束后，自然冷却到室温，旋转蒸发除去溶剂，采用无水乙醚洗涤，即得到式M1所示的增韧改性剂；
第二步、称取10g六亚甲基二异氰酸酯加入到反应釜中，加入2-3.5g增韧改性剂M1，通入氮气10-15min，除去反应釜中的空气，升温至80-85℃，保温搅拌混合20-30min，接着加入催化剂，升温至145-150℃，保温搅拌进行反应30-45min，即得到式M2所示的改性六亚甲基二异氰酸酯树脂；
第三步、向第二步制备的改性六亚甲基二异氰酸酯树脂中加入去离子水，升温至80-85℃，搅拌反应1.5-2h，反应结束后自然冷却到室温，接着放入0-5℃环境中，静置4-5h，析出固体，过滤，干燥后，即得到式M3所示的硅醇氰酸酯；
第四步、将十二烷基三乙氧基硅烷溶解于乙醇中，配制成硅烷溶液，将第三步制备的硅...

【专利技术属性】
技术研发人员：季静静，张科明，邵家伟，彭从明，
申请(专利权)人：扬州天启新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32