一种1-乙酸四氮唑的制备方法技术

本发明专利技术涉及有机合成领域，公开了一种1‑乙酸四氮唑的制备方法，包括：1）以氨基胍碳酸盐为原料，用酸溶液调至酸性后，降温后滴加亚硝酸钠水溶液，然后调pH为碱性，回流关环生成5‑氨基四氮唑；2）将5‑氨基四氮唑与氯乙酸在碱性条件下反应合成1‑乙酸‑5‑氨基四氮唑；3）最后用还原剂进行还原脱除氨基，得到1‑乙酸四氮唑。本发明专利技术方法相对于现有技术来说更加安全、环保，并且所得产物收率、纯度高。

【技术实现步骤摘要】
一种1-乙酸四氮唑的制备方法
本专利技术涉及有机合成领域，尤其涉及一种1-乙酸四氮唑的制备方法。
技术介绍
1-乙酸四氮唑，主要用于合成头孢类抗菌素，其下游产品为头孢唑啉、头孢替唑等。目前已知的工艺路线主要采用了易燃易爆的叠氮化钠作为起始原料，有如下几种方法：在专利CN106831628中，采用甲酸与甘氨酸缩合后，关环，再与叠氮化钠反应。专利103724288B与1999年第15卷第5期《哈尔冰师范大学自然科学学报》采用甘氨酸和原甲酸三乙酯为原料缩合得到亚胺结构的中间体，然后与叠氮化钠反应成环，得到四氮唑乙酸，该方法虽然反应流程短，但是溶剂损耗大，产物不易提纯，不易得到较高含量的产物。专利CN102382071中公开了以氯甲酸甲酯(或乙酯)为原料与叠氮化钠反应，生成叠氮甲酸甲酯(或乙酯)，然后与氰基乙酸甲酯(或乙酯)，反应关环，得到四氮唑乙酸酯，然后水解得到目标产物。但是，此工艺中采用了氯甲酸酯与氰基甲酸酯，该品根据《危险化学品安全管理条例》管制信息，此类化合物为剧毒物，受公安部门管制。同时根据实验情况，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种1-乙酸四氮唑的制备方法，其特征在于包括以下步骤：/n1）以氨基胍碳酸盐为原料，用酸溶液调至酸性后，降温后滴加亚硝酸钠水溶液，然后调pH为碱性，回流关环生成5-氨基四氮唑；/n2）将5-氨基四氮唑与氯乙酸在碱性条件下反应合成1-乙酸-5-氨基四氮唑；/n3）最后用还原剂进行还原脱除氨基，得到1-乙酸四氮唑。/n

【技术特征摘要】
1.一种1-乙酸四氮唑的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）以氨基胍碳酸盐为原料，用酸溶液调至酸性后，降温后滴加亚硝酸钠水溶液，然后调pH为碱性，回流关环生成5-氨基四氮唑；
2）将5-氨基四氮唑与氯乙酸在碱性条件下反应合成1-乙酸-5-氨基四氮唑；
3）最后用还原剂进行还原脱除氨基，得到1-乙酸四氮唑。


2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中：所述氨基胍碳酸盐与亚硝酸钠的摩尔比为1:1~1:1.05。


3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中：
用酸溶液调pH为5~6；和/或
滴加亚硝酸钠水溶液调pH大于9。


4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1）具体包括：将氨基胍碳酸盐溶于盐酸溶液中，降温至10℃以下，1h内滴加完亚硝酸钠水溶液，保温反应20-40min，然后调节pH大于9；升温至80-90℃，反应2-4h，TLC追踪至原料反应完毕，降至室温，加入酸调节pH为4.5-5.5，析出固体，然后继续降温至-15℃~-10℃，搅拌析晶过夜，过滤，用甲醇热打浆，过滤，干燥，得到5-氨基四氮唑。

【专利技术属性】
技术研发人员：江杭徽，
申请(专利权)人：杭州盛弗泰新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33