一种N-环己基-5-(4-氯丁基)-1H-四氮唑的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种N‑环己基‑5‑(4‑氯丁基)‑1H‑四氮唑的合成方法，其合成步骤如下：用5‑氯戊腈和环己醇为原料，5‑氯戊腈和环己醇的摩尔配比为1∶1‑1∶1.5，反应温度为5‑55℃，经浓硫酸催化反应1‑6小时，得到5‑氯‑N‑环己基戊酰胺；其中5‑氯戊腈和催化用的浓硫酸的摩尔比为1∶3‑1∶10，5‑氯‑N‑环己基戊酰胺经五氯化磷处理，5‑氯‑N‑环己基戊酰胺与五氯化磷的摩尔配比为1∶1‑1∶1.5，本发明专利技术中，利用三甲基叠氮化硅代替氮酸或者叠氮化钠做为环合试剂，具有较高的稳定性，不会发生爆炸，安全性较高，本发明专利技术的合成方法能有效降低成本、具有环保性，并且得到的产物纯度高。

Synthesis of n-cyclohexyl-5 - (4-chlorobutyl) - 1h-tetrazolium

【技术实现步骤摘要】
一种N-环己基-5-(4-氯丁基)-1H-四氮唑的合成方法
本专利技术涉及药物合成
，具体是一种N-环己基-5-(4-氯丁基)-1H-四氮唑的合成方法。
技术介绍
四氮唑，别名1H-四氮唑，分子式CH2N4，是肽偶合剂；在(二烷氨基)膦偶联反应合成低聚核苷酸的三酯基膦方法中用作催化剂，四氮唑乙酸，又名四唑乙酸、1H-四氮唑-1-乙酸，主要用于合成头孢类抗菌素，其下游产品为头孢唑啉、头孢替唑等，现有的四氮唑合成方法成本较高，获取的纯度较低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种N-环己基-5-(4-氯丁基)-1H-四氮唑的合成方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种N-环己基-5-(4-氯丁基)-1H-四氮唑的合成方法，其合成步骤如下：(1)用5-氯戊腈和环己醇为原料，5-氯戊腈和环己醇的摩尔配比为1∶1-1∶1.5，反应温度为5-55℃，经浓硫酸催化反应1-6小时，得到5-氯-N-环己基戊酰胺；其中5-氯戊腈和催化用的浓硫酸的摩尔比为1∶3-1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种N-环己基-5-(4-氯丁基)-1H-四氮唑的合成方法，其合成步骤如下：/n(1)用5-氯戊腈和环己醇为原料，5-氯戊腈和环己醇的摩尔配比为1∶1-1∶1.5，反应温度为5-55℃，经浓硫酸催化反应1-6小时，得到5-氯-N-环己基戊酰胺；其中5-氯戊腈和催化用的浓硫酸的摩尔比为1∶3-1∶10；/n(2)5-氯-N-环己基戊酰胺经五氯化磷处理，5-氯-N-环己基戊酰胺与五氯化磷的摩尔配比为1∶1-1∶1.5，再加入叠氮环合试剂，5-氯-N-环己基戊酰胺与叠氮环合试剂的摩尔配比为1∶1-1∶4，在0-85℃的温度下反应3-15小时，得到N-环己基-5-(4-氯丁基)-1H-四氮唑。/n...

【技术特征摘要】
1.一种N-环己基-5-(4-氯丁基)-1H-四氮唑的合成方法，其合成步骤如下：
(1)用5-氯戊腈和环己醇为原料，5-氯戊腈和环己醇的摩尔配比为1∶1-1∶1.5，反应温度为5-55℃，经浓硫酸催化反应1-6小时，得到5-氯-N-环己基戊酰胺；其中5-氯戊腈和催化用的浓硫酸的摩尔比为1∶3-1∶10；
(2)5-氯-N-环己基戊酰胺经五氯化磷处理，5-氯-N-环己基戊酰胺与五氯化磷的摩尔配比为1∶1-1∶1.5，再加入叠氮环合试剂，5-氯-N-环己基戊酰胺与叠氮环合试剂的摩尔配比为1∶1-1∶4，在0-85℃的温度下反应3-15小时，得到N-环己基-5-(4-氯丁基)-1H-四氮唑。
(3)将步骤(2)得到的混合液倒入1L的冰水中，水相用甲苯萃取(300ml×2)，有机相用饱和食盐水和碳酸氢钠水溶液分别洗涤2-3次，每次600ml，减压蒸馏将甲苯蒸出后，浓缩液用乙酸乙脂和石油醚的混合液重结晶得到固体56克。


2.根据权利要求1所述的N-环己基-5-(4-氯丁基)-1H-四氮唑的合...

【专利技术属性】
技术研发人员：张芳江，柴文玉，曾海峰，洪杰，徐章利，黄志，
申请(专利权)人：上海立科药物化学有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31