一种聚吡咯改性磁性高岭土纳米复合材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种聚吡咯改性磁性高岭土纳米复合材料及其制备方法及应用，属于磁性纳米复合材料技术领域。本发明专利技术提供的制备方法，包括以下步骤：将第一氯化铁、醋酸钠、高岭土、聚醚多元醇和乙二醇混合，进行水热反应，得到磁性高岭土；将所述磁性高岭土、十二烷基苯磺酸钠、水、吡咯和第二氯化铁混合，进行聚合反应后，聚合反应产物依次进行洗涤和干燥，得到聚吡咯改性磁性高岭土纳米复合材料。本发明专利技术制得的聚吡咯改性磁性高岭土纳米复合材料对水体中重金属离子和有机污染物具有极高的去除效率，能同时去除多种共存的重金属离子，并可多次重复使用。

【技术实现步骤摘要】
一种聚吡咯改性磁性高岭土纳米复合材料及其制备方法和应用
本专利技术属于磁性纳米复合材料
，尤其涉及一种聚吡咯改性磁性高岭土纳米复合材料及其制备方法及应用。
技术介绍
目前，工业废水中重金属污染问题越来越严重，其来源广泛，常来源于冶金，采矿，印染等行业。工业废水中含有的污染物质种类繁多，其中，重金属最为常见，又是最难以处理的污染物质之一。目前，处理水体重金属污染的方法主要有生物法、化学沉淀法、吸附法、膜分离法、离子交换法等。其中，吸附法具有成本低、不易造成二次污染、去除效率高等优点，因此在实际工程中得到广泛应用。常规的吸附材料如活性炭、硅胶、聚丙烯酰胺、磁性高岭土等，对某些重金属的吸附效率低，限制了此类材料的开发空间。“黄明.磁性高岭土的制备及其对Cu～(2+)和Pb～(2+)的吸附性能[D]2016.”中公开了用共沉淀法制备磁性高岭土，并对铅离子进行吸附实验，吸附容量达到12.5mg/g，吸附性能较弱。“秦李璐.纳米磁性矿物材料的制备及去除水中重金属的性能研究[D].2017.”中公开了以溶剂热法合成磁性高岭土，对铅、铬、铜进行吸附实验，其最大吸附量分别为86.1mg/g、16.5mg/g和22.1mg/g，吸附效果一般。
技术实现思路
鉴于此，本专利技术的目的是提供一种聚吡咯改性磁性高岭土纳米复合材料及其制备方法和应用。本专利技术提供的制备方法制得的聚吡咯改性磁性高岭土纳米复合材料对水体中重金属离子具有极高的去除效率。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种聚吡咯改性磁性高岭土纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：将第一氯化铁、醋酸钠、高岭土、聚醚多元醇和乙二醇混合，进行水热反应，得到磁性高岭土；将所述磁性高岭土、十二烷基苯磺酸钠、水、吡咯和第二氯化铁混合，进行聚合反应后，聚合反应产物依次进行洗涤和干燥，得到聚吡咯改性磁性高岭土纳米复合材料。优选地，所述水热反应的温度为150～250℃，水热反应的时间为6～10h。优选地，所述聚合反应的温度为室温，聚合反应的时间为4～8h。优选地，所述第一氯化铁、醋酸钠、高岭土和聚醚多元醇的质量比为2～10：2～10：2～10：2～5。优选地，所述磁性高岭土、吡咯和第二氯化铁的质量比为0.15～0.8：0.017～0.087：3～15。本专利技术还提供了上述技术方案所述制备方法制得的聚吡咯改性磁性高岭土纳米复合材料，所述聚吡咯改性磁性高岭土纳米复合材料具有核壳结构，内核为磁性高岭土，外壳为聚吡咯；所述所述聚吡咯改性磁性高岭土纳米复合材料的粒径为20～100nm。本专利技术还提供了上述技术方案所述聚吡咯改性磁性高岭土纳米复合材料在含重金属离子和/或有机污染物的污水处理中的应用。优选地，所述应用包括以下步骤：将所述污水的pH值调节至2～10后，与聚吡咯改性磁性高岭土纳米复合材料混合，进行吸附处理。优选地，所述污水中含有重金属离子和有机污染物，所述重金属离子的浓度为10～100mg/L，有机污染物的浓度为10～100mg/L。本专利技术提供了一种聚吡咯改性磁性高岭土纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：将第一氯化铁、醋酸钠、高岭土、聚醚多元醇和乙二醇混合，进行水热反应，得到磁性高岭土；将所述磁性高岭土、十二烷基苯磺酸钠、水、吡咯和第二氯化铁混合，进行聚合反应后，聚合反应产物依次进行洗涤和干燥，得到聚吡咯改性磁性高岭土纳米复合材料。本专利技术通过水热反应制备得到磁性高岭土(Fe3O4@Kaolin)，在十二烷基苯磺酸钠的作用下，Fe3O4@Kaolin均匀地分散在反应介质体系中，以FeCl3·6H2O为氧化剂将单体吡咯聚合在Fe3O4@Kaolin表面，形成聚吡咯包覆磁性高岭土的磁性的复合材料，利用聚吡咯聚合物链中大量的氨基基团对重金属离子进行螯合作用，同时制备得到的聚吡咯改性磁性高岭土纳米复合材料的比表面积增大，复合材料表面上产生的电荷会对重金属产生强烈的静电作用，使得到的聚吡咯改性磁性高岭土纳米复合材料具有较高的吸附容量和抗干扰能力，对重金属离子的吸附能力得到大大提升。本专利技术采用的原料均属无毒或低毒的材料，使用成本较低，具有较高的应用价值。且本专利技术提供的制备方法过程简便易行，安全绿色环保。实施例结果表明，本专利技术制得的聚吡咯改性磁性高岭土纳米复合材料吸附容量大，对水体中重金属离子和有机污染物具有极高的去除效率，对Hg2+、Cr6+和Cd2+的去除效率分别为97.6％、91.8％和96％，对苯酚的去除效率为96.5％；抗干扰能力强，能同时去除多种共存的重金属离子，当Hg2+、Cr6+和Cd2+在污水中并存时，对Hg2+、Cr6+和Cd2+的去除率分别为90.6％、84.1％和70.6％；并可多次重复使用，8次解吸后的吸附能力为初始吸附能力的79.4％。附图说明图1为Fe3O4@Kaolin纳米复合材料的SEM图；图2为实施例1制备的Ppy-Fe3O4@Kaolin纳米复合材料的SEM图；图3为实施例1制备的Ppy-Fe3O4@Kaolin纳米复合材料的FTIR图；图4为实施例1制备的Ppy-Fe3O4@Kaolin纳米复合材料的磁滞曲线图；图5为实施例1制备的Ppy-Fe3O4@Kaolin纳米复合材料的磁性效果图。具体实施方式本专利技术提供了一种聚吡咯改性磁性高岭土纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：将第一氯化铁、醋酸钠、高岭土、聚醚多元醇和乙二醇混合，进行水热反应，得到磁性高岭土；将所述磁性高岭土、十二烷基苯磺酸钠、水、吡咯和第二氯化铁混合，进行聚合反应后，依次进行洗涤和干燥，得到聚吡咯改性磁性高岭土纳米复合材料。在本专利技术中，若无特殊说明，所采用原料均为本领域常规市售产品或采用本领域常规方法制备得到。本专利技术将第一氯化铁、醋酸钠、高岭土、聚醚多元醇和乙二醇混合，进行水热反应，得到磁性高岭土。在本专利技术中，所述第一氯化铁、醋酸钠、高岭土、聚醚多元醇和乙二醇的质量体积比优选为2～10g：2～10g：2～10g：2～5g：50～300mL，进一步优选为6g：5g：3g：4g：150mL。在本专利技术中，所述聚醚多元醇优选为和/或聚丙二醇。在本专利技术中，所述第一氯化铁、醋酸钠、高岭土聚乙二醇、聚醚多元醇和乙二醇的混合顺序优选为将第一氯化铁、醋酸钠和乙二醇进行第一混合后，再与高岭土和聚醚多元醇进行第二混合。在本专利技术中，所述第一混合的方式优选为搅拌。本专利技术对所述第一混合的方式没有特殊的限定，能够将原料混合均匀即可。在本专利技术中，所述第二混合的方式优选为超声；所述超声的时间优选为2～4h。本专利技术对所述超声的频率没有特殊的限定，能够将原料混合均匀即可。在本专利技术中，所述水热反应的温度优选为150～250℃，进一步优选为200℃；所述水热反应的时间优选为6～10h，进一步优选为8h。本专利技术采用水热法来制备磁性高岭土，制得的磁性高岭土表面的Fe3O4粒径小、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚吡咯改性磁性高岭土纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：/n将第一氯化铁、醋酸钠、高岭土、聚醚多元醇和乙二醇混合，进行水热反应，得到磁性高岭土；/n将所述磁性高岭土、十二烷基苯磺酸钠、水、吡咯和第二氯化铁混合，进行聚合反应后，聚合反应产物依次进行洗涤和干燥，得到聚吡咯改性磁性高岭土纳米复合材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种聚吡咯改性磁性高岭土纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将第一氯化铁、醋酸钠、高岭土、聚醚多元醇和乙二醇混合，进行水热反应，得到磁性高岭土；
将所述磁性高岭土、十二烷基苯磺酸钠、水、吡咯和第二氯化铁混合，进行聚合反应后，聚合反应产物依次进行洗涤和干燥，得到聚吡咯改性磁性高岭土纳米复合材料。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为150～250℃，水热反应的时间为6～10h。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的温度为室温，聚合反应的时间为4～8h。


4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述第一氯化铁、醋酸钠、高岭土和聚醚多元醇的质量比为2～10：2～10：2～10：2～5。


5.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述磁性高岭土、吡咯...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭永福，赵宇豪，
申请(专利权)人：苏州科技大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32