一种相变调温微胶囊及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种相变调温微胶囊及其制备方法和应用,属于材料技术领域，包括相变材料芯材及包裹所述相变材料芯材的壁材，本发明专利技术以相变材料石蜡为芯材，甲苯‑2，4二异氰酸酯(TDI)和己二胺为壁材，合成共聚物苯乙烯‑顺丁烯二酸酐的水解物(SMH)为乳化剂，采用原位聚合技术，将相变材料包覆在微胶囊内部，制成相变调温微胶囊。通过正交试验研究实验参数对合成微胶囊的影响，最终确定微胶囊合成工艺；该工艺技术指标为：调温微胶囊平均粒径在1μm左右，相变温度34‑39℃。本发明专利技术的相变调温纤维的工艺技术指标为：粘胶基微胶囊相变调温纤维平均断裂强度18.97cN/tex，平均断裂伸长率在13.1％。

【技术实现步骤摘要】
一种相变调温微胶囊及其制备方法和应用
本专利技术涉及材料
，特别是涉及一种相变调温微胶囊及其制备方法和应用。
技术介绍
随着人民生活水平的提高和科学技术的发展，人们对功能性纤维的需求日益加大。研究表明，当人体处于热平衡时，感觉舒适的皮肤平均温度在33.4℃左右，身体任何部位的皮肤温度与皮肤平均温度的差在1.5℃～3.0℃范围内，人体感觉不冷不热，超过±4.5℃范围，人体将有冷暖感。相变材料(PhaseChangMaterials,简称PCM)是一类在一定温度范围内，依靠自身可逆相变从环境中吸收或向环境释放热量的物质。目前人类已经发现并掌握的天然或合成相变材料约有500种，它们以各种形式存在于自然界中。将相变材料加入到纤维载体中，可以开发出在一定范围内自由调节温度的相变调温纤维。相变调温纤维是一种双向温度调节保温纤维，该纤维可以吸收、储存、重新分配和放出热量，在环境温度较高时具有吸热功能，在环境温度较低时具有放热功能，从根本上扩展了纤维原有性能，属于新型“智能”纤维。相变调温纺织品的研制一般采用微胶囊涂层法，即通过聚合物粘合剂和涂层剂等将相变微胶囊涂敷于织物表面，从而得到相变调温纺织品。Triangle公司、Bryant和Zuckerman等人对这种涂层进行了大量研究。采用微胶囊涂层法制备相变调温纺织品方法简单方便，但织物物理机械性能和透气性能均有所下降。其次是采用微胶囊纺丝法，即将相变微胶囊直接植入纤维内部。由于被永久地封存在纤维内部，因此微胶囊的稳定性好，在随后的纺纱、织造和染色时，可以采用一般工艺，纤维能保持原有的柔软性，但是微胶囊合成粒径、纺丝工艺等控制不当会使纤维强度受到很大的损失。目前，微胶囊复合纺丝生产相变调温纤维的研究主要存在以下问题：(1)由于微胶囊本身具有一定的尺寸和性质，将微胶囊与纺丝液进行共混纺丝时，很容易影响纺丝性能以及复合纤维的机械性能，并造成后续纺织加工性能和应用性能的下降。一般喷丝口的尺寸在数十微米左右，所以，要求纺丝用微胶囊的尺寸必须在1μm左右，而一般微胶囊的尺寸往往在3μm及以上，在纺丝中易堵塞，且其成型往往较差，相变性能差，这将在适合纺丝用微胶囊的合成方面存在一定的难度。(2)在相变材料微胶囊的合成上，由于反复发生相变，使得对微胶囊的包覆性提出了更高的要求。微胶囊壁材的选取直接影响微胶囊纤维的包覆功能，相变微胶囊要求成膜性和密闭性好的壁材，以防在使用过程中发生漏液。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种相变调温微胶囊及其制备方法和应用，以解决上述现有技术存在的问题。为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：本专利技术提供一种相变调温微胶囊的制备方法，包括以下步骤：将乙二胺加入到蒸馏水中，得到乙二胺溶液，在所述乙二胺溶液中加入十二烷基硫酸钠，加热，得到乙二胺和十二烷基硫酸钠水溶液；石蜡加热至融化，将所述乙二胺和十二烷基硫酸钠水溶液置于高剪切条件下，迅速加入所述融化的石蜡和甲苯-2,4-二异腈酸酯，加入乳化液，乳化，乳化完毕得到稳定分散的乳化液；将所述乳化液在搅拌回流条件下，超声震荡反应，反应完毕，抽滤，洗涤，干燥，得到所述相变调温微胶囊。进一步地，所述超声震荡的时间为1-4h。进一步地，所述乳化液为苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物的水解物，所述乳化液浓度为2.5-20g/L，pH为7.4-13.4。进一步地，所述高剪切条件以乳化机实现，转速12000-28000r/min，乳化时间0.5-4h。进一步地,所述搅拌回流条件的搅拌转速为400-900r/min，温度50-90℃。进一步地，所述石蜡包括液体石蜡和固体石蜡，所述液体石蜡和所述固体石蜡的质量比为1-3:1。本专利技术还提供一种上述的相变调温微胶囊的制备方法制备得到的相变调温微胶囊，包括相变材料芯材及包裹所述相变材料芯材的壁材；所述相变材料芯材为石蜡，所述壁材为甲苯-2，4二异氰酸酯和己二胺。进一步地，所述相变材料芯材与所述壁材的质量比为1-6:1-2。进一步地，所述相变调温微胶囊的平均粒径为1μm，相变温度34-39℃。本专利技术还提供一种上述的相变调温微胶囊在相变调温纤维中的应用。本专利技术公开了以下技术效果：本专利技术以相变材料石蜡为芯材，甲苯-2，4二异氰酸酯(TDI)和己二胺为壁材，合成共聚物苯乙烯-顺丁烯二酸酐的水解物(SMH)为乳化剂，采用原位聚合技术，将相变材料包覆在微胶囊内部，制成相变调温微胶囊。通过正交试验研究实验参数对合成微胶囊的影响，最终确定微胶囊合成工艺为：超声波时间2h，芯材与壁材的质量比为4:1，SMH的浓度为5g/L，反应时间为2h，反应温度为70℃。该工艺技术指标为：调温微胶囊平均粒径在1μm左右，相变温度34-39℃。采用本专利技术的相变调温微胶囊制备的相变调温纤维的工艺技术指标为：粘胶基微胶囊相变调温纤维平均断裂强度18.97cN/tex，平均断裂伸长率在13.1％。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为芯材与壁材的质量比对体均粒径影响示意图；图2为超声波时间对体均粒径的影响示意图；图3为微胶囊体均粒径分布示意图；图4为微胶囊数均粒径分布示意图；图5为乳化剂SMH的浓度(g/L)对体均粒径影响示意图；图6为乳化剂SMH的pH对体均粒径影响示意图；图7为乳化转速(r/m)对体均粒径影响示意图；图8为乳化时间(h)对体均粒径影响示意图；图9为反应转速(r/min)对体均粒径影响示意图；图10为反应温度对体均粒径影响示意图；图11为相变调温微胶囊的扫描电镜图；图12为芯材和微胶囊A、B升温过程DSC图；图13为芯材和微胶囊A、B降温过程DSC图；图14为芯材和微胶囊A、B和壳材的TG图；图15为相变调温纤维的升温曲线；图16为相变调温纤维的降温曲线。具体实施方式现详细说明本专利技术的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本专利技术的限制，而应理解为是对本专利技术的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本专利技术中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本专利技术。另外，对于本专利技术中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本专利技术内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本专利技术所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本专利技术仅描述了优选的方法和材料，但是在本专利技术的实本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种相变调温微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将乙二胺加入到蒸馏水中，得到乙二胺溶液，在所述乙二胺溶液中加入十二烷基硫酸钠，加热，得到乙二胺和十二烷基硫酸钠水溶液；/n石蜡加热至融化，将所述乙二胺和十二烷基硫酸钠水溶液置于高剪切条件下，迅速加入所述融化的石蜡和甲苯-2,4-二异腈酸酯，加入乳化液，乳化，乳化完毕得到稳定分散的乳化液；/n将所述乳化液在搅拌回流条件下，超声震荡反应，反应完毕，抽滤，洗涤，干燥，得到所述相变调温微胶囊。/n

【技术特征摘要】
1.一种相变调温微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将乙二胺加入到蒸馏水中，得到乙二胺溶液，在所述乙二胺溶液中加入十二烷基硫酸钠，加热，得到乙二胺和十二烷基硫酸钠水溶液；
石蜡加热至融化，将所述乙二胺和十二烷基硫酸钠水溶液置于高剪切条件下，迅速加入所述融化的石蜡和甲苯-2,4-二异腈酸酯，加入乳化液，乳化，乳化完毕得到稳定分散的乳化液；
将所述乳化液在搅拌回流条件下，超声震荡反应，反应完毕，抽滤，洗涤，干燥，得到所述相变调温微胶囊。


2.根据权利要求1所述的相变调温微胶囊的制备方法，其特征在于，所述超声震荡的时间为1-4h。


3.根据权利要求1所述的相变调温微胶囊的制备方法，其特征在于，所述乳化液为苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物的水解物，所述乳化液浓度为2.5-20g/L，pH为7.4-13.4。


4.根据权利要求1所述的相变调温微胶囊的制备方法，其特征在于，所述高剪切条件以乳化机实现，转速12000-28000r/min，乳...

【专利技术属性】
技术研发人员：金美菊，杨福斌，刘艳春，刘优娜，
申请(专利权)人：宁波市纤维检验所，
类型：发明
国别省市：浙江;33