益心舒片组合物有效成分的萃取及其质量鉴别方法技术

本发明专利技术公开了一种益心舒片组合物有效成分的萃取及其质量鉴别方法，经过对人参、黄芪、丹参、麦冬、五味子、川芎、山楂的粉碎，采用本申请的工艺加入加入二氧化碳为萃取剂，将原药萃取后低温干燥，按处方量单独或者混合后采用本工艺制成清膏，最后混合，制粒，整粒，压片，干燥，包衣本品；本发明专利技术还公开了一种采用定性鉴别和含量测定技术对益心舒片进行质量鉴别的方法，由于采用了本申请的萃取提纯以及质量鉴别方法使得益心舒片的有效成分更好的析出，大大的提高了药品的质量和临床效果。

【技术实现步骤摘要】
益心舒片组合物有效成分的萃取及其质量鉴别方法
本专利技术涉及一种中药，尤指一种益心舒片组合物有效成分的萃取及其质量鉴别方法。
技术介绍
目前，益心舒制剂供临床选择的剂型有片剂、胶囊剂等，其处方包括人参、麦冬、五味子、黄芪、丹参、川芎、山楂七味药材，均富含多种药物有效成分；目前，益心舒制剂大多采用传统的制备方法：比如水提醇沉法、醇提水沉法。由于需要提取的药物有效成分有多种，通过上述传统的制备工艺得到的益心舒制剂的药物有效成分基本上均为粗提物，提取率和纯度不能满足生产使用的需求，不仅会导致患者的服用量较大，而且还会直接影响产品的质量和临床疗效。
技术实现思路
为了解决益心舒制剂的药物有效成分粗提物，提取率和纯度不能满足生产使用的需求，导致患者的服用量较大，直接影响产品的质量和临床疗效的技术缺陷。本专利技术的目的是对现有益心舒片进行，使其有效成分更好的析出，提高药品的质量和临床效果。根据本专利技术的一个方面，本申请提供了一种益心舒片组合物有效成分的萃取方法，该组合物包括人参、黄芪、丹参、麦冬、五味子、川芎、山楂，包括以下萃取步骤：a、取各原料组分的重量比为：人参100-150、黄芪100-150、丹参150-200、麦冬100-150、五味子50-100、川芎50-100、山楂100-150分别粉碎至0.3～2.0mm，并低温干燥，按处方量单独或者混合；b、将五味子、丹参用75～85％乙醇回流提取至少1次，提取液滤过，合并滤液，减压浓缩得密度为1.30-1.36(80℃)清膏；<br>c、将麦冬、川芎、山楂、黄芪加水煎煮1～2次，合并煎液，滤过，滤液浓缩后，加入75～85％乙醇，充分搅拌后，静置8～12小时，滤去沉淀物，滤液回收乙醇并浓缩密度为1.30-1.36(80℃)清膏；d、将上述二种清膏合并后并混合，制粒，整粒，压片，干燥，包衣即得。为了达到更好的萃取效果，本专利技术还进一步的提供了以下更优的技术方案：在一些实施方式中，还包括加入二氧化碳为萃取剂，将上述原药萃取2～4h，得第一次萃余物；再以二氧化碳为萃取剂，对第一次萃余物进行第二次萃取，萃取2～4h，得第二次萃取液，对第二次萃取液进行减压蒸发、真空干燥，萃取过程中，采用75％～85％乙醇为夹带剂，可减少有机溶剂的残留量，提高药效。更具体的五味子、丹参用75％乙醇回流提取2次，第一次4小时，第二次2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度1.32(80℃)，得醇清膏，麦冬、川芎、山楂、黄芪加水煎煮2次，第一次4小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，加入等量75％乙醇，搅拌后，静置10小时，滤去沉淀物，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度1.32(80℃)，得水提清膏。本专利技术还公开了一种益心舒片的质量鉴别方法，包括以下步骤：(1)定性鉴别a、取益心舒片5-8片，除去薄膜衣，研细加甲醇后超声波处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水适量使溶解，加入乙醚提取至少2次，每次15ML,作为供试品溶液；另取丹参酮IIA对照品，加甲醇制成1:1溶液；吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶薄层板上，以体积比为的甲苯-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；b、取五味子对照药材1-3g，加醋酸乙酯回流提取，滤过滤液蒸干，残渣加水适量使溶解，加入乙醚提取至少2次，每次15ML,作为供试品溶液；作为对照药材溶液；吸取鉴别a项下供试品溶液、五味子对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为9∶1的苯-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；c、另取人参对照药材材1-3g，同法制成对照药材溶液；吸取供试品溶液、对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为15∶40∶22∶10的氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(10℃以下放置的下层溶液)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，在高温加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；d、另取麦冬对照药材1-3g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩至5～20ml，制成对照药材溶液；吸取供试品溶液、对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为6∶1的氯仿-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，于高温加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的主斑点；e、另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成黄芪甲苷对照品溶液：吸取供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为13∶6∶2的氯仿-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，在高温加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；f、另取川芎对照药材1-3g，加水适量煎煮，滤过，滤液加氢氧化钠溶液调pH＞9，余下自“加乙醚提取3次”起同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；吸取供试品溶液、对照药材溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为30∶3∶1的苯-甲醇-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新配制的体积比为1∶1的三氯化铁与铁氰化钾混合溶液至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；(2)含量测定色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.05％磷酸溶液(99∶400)为流动相；检测波长为250nm；理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备：精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含人参皂苷Rg10.125mg、人参皂苷Re0.1mg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取本品中药内容物2.0g，精密称定，置索氏提取器中，加氯仿适量回流提取至提取液近无色，弃去氯仿液，药渣挥去氯仿，连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中，加入水饱和的正丁醇适量，密塞，放置过夜，超声提取，滤过，滤纸、滤渣加水饱和的正丁醇适量超声提取，并定量移入5ml量瓶中，再加溶剂稀释至刻度，密塞，摇匀，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得本品中药每4g含人参以人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的总量不得少于1.0mg。由于采用了上述的萃取提纯以及质量鉴别方法使得益心舒片的有效成分更好的析出，高大大的提高了药品的质量和临床效果。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的说明。萃取方法包括以下具体步骤：a、取各原料组分的重量比为：人参100或120、黄芪100或120、丹参120或150、麦冬80或100、五味子50或60、川芎50或60、山楂100或120分别粉碎至0.8胡1.0mm，并低温干燥，按处方量单独或者混合；b、将五味子、丹参用75或85％乙醇回流提取2或3次，提取液滤过，合并本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.益心舒片组合物有效成分的萃取方法，该组合物包括人参、黄芪、丹参、麦冬、五味子、川芎、山楂，其特征在于，包括以下萃取步骤：/na、取各原料组分的重量比为：人参100-150、黄芪100-150、丹参150-200、麦冬100-150、五味子50-100、川芎50-100、山楂100-150分别粉碎至0.3～2.0mm，并低温干燥，按处方量单独或者混合；/nb、将五味子、丹参用75～85％乙醇回流提取至少1次，提取液滤过，合并滤液，减压浓缩得密度为1.30-1.36(80℃)清膏；/nc、将麦冬、川芎、山楂、黄芪加水煎煮1～2次，合并煎液，滤过，滤液浓缩后，加入75～85％乙醇，充分搅拌后，静置8～12小时，滤去沉淀物，滤液回收乙醇并浓缩密度为1.30-1.36(80℃)清膏；/nd、将上述二种清膏合并后并混合，制粒，整粒，压片，干燥，包衣即得。/n

【技术特征摘要】
1.益心舒片组合物有效成分的萃取方法，该组合物包括人参、黄芪、丹参、麦冬、五味子、川芎、山楂，其特征在于，包括以下萃取步骤：
a、取各原料组分的重量比为：人参100-150、黄芪100-150、丹参150-200、麦冬100-150、五味子50-100、川芎50-100、山楂100-150分别粉碎至0.3～2.0mm，并低温干燥，按处方量单独或者混合；
b、将五味子、丹参用75～85％乙醇回流提取至少1次，提取液滤过，合并滤液，减压浓缩得密度为1.30-1.36(80℃)清膏；
c、将麦冬、川芎、山楂、黄芪加水煎煮1～2次，合并煎液，滤过，滤液浓缩后，加入75～85％乙醇，充分搅拌后，静置8～12小时，滤去沉淀物，滤液回收乙醇并浓缩密度为1.30-1.36(80℃)清膏；
d、将上述二种清膏合并后并混合，制粒，整粒，压片，干燥，包衣即得。


2.根据权利要求1所述的益心舒片组合物有效成分的萃取方法，其特征在于，还包括加入二氧化碳为萃取剂，将上述原药萃取2～4h，得第一次萃余物；再以二氧化碳为萃取剂，对第一次萃余物进行第二次萃取，萃取2～4h，得第二次萃取液，对第二次萃取液进行减压蒸发、真空干燥，萃取过程中，采用75％～85％乙醇为夹带剂，可减少有机溶剂的残留量，提高药效。


3.根据权利要求1或2所述的益心舒片组合物有效成分的萃取方法，其特征在于，所述五味子、丹参用75％乙醇回流提取2次，第一次4小时，第二次2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度1.32(80℃)，得醇清膏，麦冬、川芎、山楂、黄芪加水煎煮2次，第一次4小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，加入等量75％乙醇，搅拌后，静置10小时，滤去沉淀物，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度1.32(80℃)，得水提清膏。


4.益心舒片的质量鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)定性鉴别
a、取益心舒片5-8片，除去薄膜衣，研细加甲醇后超声波处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水适量使溶解，加入乙醚提取至少2次，每次15ML,作为供试品溶液；另取丹参酮IIA对照品，加甲醇制成1:1溶液；吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶薄层板上，以体积比为的甲苯-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
b、取五味子对照药材1-3g，加醋酸乙酯回流提取，滤过滤液蒸干，残渣加水适量使溶解，加入乙醚提取至少2次，每次15ML,作为供试品溶液；作为对照药材溶液；吸取鉴别a项下供试品溶液、五味子对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为9∶1...

【专利技术属性】
技术研发人员：蓝仕华，
申请(专利权)人：广东先通药业有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44