本发明专利技术公开了一种液相色谱与离子迁移谱联用分析仪，包括：进样器、HPLC泵、色谱柱、零死体积分流装置、电喷雾喷针和离子迁移谱仪；进样器接地，进样器与色谱柱之间采用PEEK管或弹性石英毛细管连接；HPLC泵用于将溶液通过进样器泵入色谱柱。色谱柱与零死体积分流装置之间通过不锈钢管连接；电喷雾喷针在高压作用下产生气态离子。离子迁移谱仪通过电喷雾喷针与色谱柱连接，离子迁移谱仪在色谱柱分离之外提供气相离子分离，并完成信号检测。本发明专利技术的优点是：成本低，充分利用二维分离的优势，大幅提高其性能；灵敏度高，谱带扩散小；分辨率高，离子迁移谱计分辨率可达120～150以上。
【技术实现步骤摘要】
一种液相色谱与离子迁移谱联用分析仪
本专利技术涉及食品安全、天然产物、药物分析
，特别涉及及一种将离子迁移谱和液相色谱两种不同的分离机理相结全的分析装置和方法。
技术介绍
大气压下离子迁移率谱(AmbientPressureIonMobilitySpectrometry，AP-IMS)又称离子淌度谱，是在大气压下离子与中性气体分子发生低能量碰撞而进行分离的一种分析方法，具有结构简单，稳定可靠，灵敏度高，分析速度快，分析成本低等特点。目前，离子迁移谱主要应用于机场、车站等安检场合，在易制毒化学品的检测，化学战试剂的检测等方面得到了广泛应用。与色谱仪及质谱仪结合，离子迁移谱在食品安全、药物分析、环境监测、代谢组学等领域的应用越来越广泛。离子迁移谱通常由离子源、离子门、迁移分离区和检测器组成。固体、液体或气体样品在离子源中电离产生离子，常用的离子源包括放射电离源，紫外光电离源，场致电离，电晕放电，介质阻挡放电，电喷雾电离等方式。离子在电场的驱使下通过周期性开启的离子门进入漂移区，并在与逆流漂移的中性气体分子不断碰撞。由于这些离子在电场中各自迁移速率不同，使得不同的离子根据碰撞截面积及所携带电荷不同而得到分离并先后到达收集极被检测。因此通过测量迁移时间就可确定分析目标物质的存在，而应用峰面积或峰高可确定相应物质的浓度。在食品安全、天然产物、药物分析等领域，由于样品组成非常复杂。这时，将离子迁移谱与液相色谱通过电喷雾接口联用，离子迁移谱作为液相色谱的检测器，可以弥补了液相色谱常用的紫外检测器、荧光检测器、示差折光检测器等的缺点，比示差折光检测器相比离子迁移谱的灵敏度高，可以使用梯度洗脱，与紫外检测器相比对于分子结构上缺少生色基团的化合物在离子迁移谱上具有良好的响应，与荧光检测器相比不要求化合物具有荧光活性，与蒸发光散射检测器相比具有良好的线性范围。更重要的是，通过测量色谱分离柱流出物得到的离子迁移谱图,从而同时实现电喷雾电离前、基于疏水性差异和电喷雾电离后、基于离子迁移率不同的二维分离,可为复杂样品体系的准确鉴定提供更为丰富的化学信息,增强离子迁移谱的分析价值。液相色谱-离子迁移谱联用在硬件设备上较之液相色谱-质谱联用仪,具有价格成本优势,适合现场快速检测。同时,离子迁移谱是在常压下对气态离子进行分析而非质谱仪所需的高真空条件,液相色谱与离子迁移谱联用的接口装置简单、易于搭建实现。尽管已有不少关于液相色谱与离子迁移谱联用的文献报道，但目前的技术方案存大较大的缺点。首先，由于高效液相色谱与电喷雾离子迁移谱流速的不匹配，二者之间需要进行分流。由于分流后流速很低，导致柱后液体在分流装置及电喷雾通道中滞留时间长，混合严重，色谱分离效果降低严重；其次，离子迁移谱工作于高压下，而电喷雾的高压叠加在迁移管高压之上，在液相色谱仪与电喷雾离子源之间的电压差是电喷雾和迁移电压的加合，因而在管路中发生严重的电泳现象，尽管电泳本身可以作为一种高效的分离手段，但其与色谱分离叠加后二者之间干扰非常严重，因而影响了分离效果。再次，传统的单脉冲离子迁移谱工作方式离子利用率低，需要多次重复以提高谱图的信噪比，因而谱图的采样速度慢，跟不上快速的色谱分离速度。因此，如何提高色谱与离子迁移谱联用的分辨率和灵敏度，改善离子迁移谱与液相色谱的接口，尽可能保留色谱的分离效率，仍然是目前本领域技术人员迫切解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的缺陷，提供了一种液相色谱与离子迁移谱联用分析仪，解决了现有技术中存在的缺陷。为了实现以上专利技术目的，本专利技术采取的技术方案如下：一种液相色谱与离子迁移谱联用分析仪，包括：进样器1、HPLC泵2、色谱柱3、零死体积分流装置4、电喷雾喷针5、离子迁移谱仪6和高压电源7；进样器1接地，进样器1与色谱柱3之间采用PEEK管或弹性石英毛细管连接；HPLC泵2用于将溶液通过进样器1泵入色谱柱3。色谱柱3与零死体积分流装置4之间通过不锈钢管连接；高压电源7连接色谱柱3、零死体积分流装置4和电喷雾喷针5，电喷雾喷针5在高压作用下产生气态离子。离子迁移谱仪6通过电喷雾喷针5与色谱柱3连接，离子迁移谱仪6在色谱柱3分离之外提供气相离子分离，并完成信号检测。进一步地，零死体积分流装置4包括：壳体9、溶液管道、电喷雾喷针5，壳体9内设置溶液管道，色谱柱3的溶液通过溶液管道的入口8送入，多余溶液从溶液管道的出口10排出，电喷雾喷针5贯穿壳体9与溶液管路8嵌套连接。嵌套深度由分流比决定。进一步地，所述电喷雾喷针5的内径为20～50μm，外径为150μm～365μm，长度为50～80mm，材质采用不锈钢或弹性石英毛细管，两端为锥形；进一步地，所述出口10与入口8内径或出口10内径大于入口8内径；进一步地，离子迁移谱仪6的控制信号采用调频方波或调相方波，采集的信号采用傅里叶变换、互相关变换、Hadamard变换或改进的Hadamard变换。进一步地，电喷雾喷针5、色谱柱3、零死体积分流装置4置于等电势状态并悬浮于电喷雾高压。进一步地，壳体9采用PEEK材质或不锈钢材质。进一步地，所述不锈钢管的内径为0.2mm～0.6mm，长度为30～50mm。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：1、成本低。本专利技术采用通常的三通装置即可完成零死体积可调分流的功能，且分流比例大，分流后谱带扩散低，联用分析的柱效高。本专利技术提供的方法可以不经硬件改造即可应用到已有的液相色谱仪及离子迁移谱仪，使之升级成为液相色谱-离子迁移谱联用仪，充分利用二维分离的优势，大幅提高其性能。2、灵敏度高。由于谱带扩散小，因而灵敏度提高，且减小了色谱分流与离子迁移谱分离之间传输通道上的电泳效应，灵敏度进一步提高。在离子迁移谱上采用多路复用的采样和数据处理方法进一步提高了分析的灵敏度。3、分辨率高。本专利技术提供的联用方法可在不牺牲灵敏度的前提下达到理论分辨率，比传统的信号平均法分辨率有大幅提高，以离子迁移谱计分辨率可达120～150以上。附图说明图1是本专利技术实施例液相色谱与离子迁移谱联用分析仪结构示意图；图2是本专利技术实施例电喷雾离子源结构示意图；图3是本专利技术实施例豆子提取液的液相色谱-离子迁移谱二维联用分析图。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下根据附图并列举实施例，对本专利技术做进一步详细说明。如图1所示，一种液相色谱与离子迁移谱联用分析仪，包括：进样器1、HPLC泵2、色谱柱3、零死体积分流装置4、电喷雾喷针5、离子迁移谱仪6、高压电源7；进样器1接地，进样器1与色谱柱3之间采用PEEK管或弹性石英毛细管连接；HPLC泵2用于将溶液通过进样器1泵入色谱柱3。色谱柱3与零死体积分流装置4之间通过不锈钢管连接；不锈钢管的内径为0.2mm～0.6mm，长度为30～50mm；高压电源7连接色谱柱3、零死体积分流装置4和电喷雾喷针5，电喷雾喷针5本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种液相色谱与离子迁移谱联用分析仪，其特征在于，包括：进样器(1)、HPLC泵(2)、色谱柱(3)、零死体积分流装置(4)、电喷雾喷针(5)、离子迁移谱仪(6)和高压电源(7)；/n进样器(1)接地，进样器(1)与色谱柱(3)之间采用PEEK管或弹性石英毛细管连接；HPLC泵(2)用于将溶液通过进样器(1)泵入色谱柱(3)；/n色谱柱(3)与零死体积分流装置(4)之间通过不锈钢管连接；/n高压电源(7)连接色谱柱(3)、零死体积分流装置(4)和电喷雾喷针(5)，电喷雾喷针(5)在高压作用下产生气态离子；/n离子迁移谱仪(6)通过电喷雾喷针(5)与色谱柱(3)连接，离子迁移谱仪(6)在色谱柱(3)分离之外提供气相离子分离，并完成信号检测。/n
【技术特征摘要】
1.一种液相色谱与离子迁移谱联用分析仪，其特征在于，包括：进样器(1)、HPLC泵(2)、色谱柱(3)、零死体积分流装置(4)、电喷雾喷针(5)、离子迁移谱仪(6)和高压电源(7)；
进样器(1)接地，进样器(1)与色谱柱(3)之间采用PEEK管或弹性石英毛细管连接；HPLC泵(2)用于将溶液通过进样器(1)泵入色谱柱(3)；
色谱柱(3)与零死体积分流装置(4)之间通过不锈钢管连接；
高压电源(7)连接色谱柱(3)、零死体积分流装置(4)和电喷雾喷针(5)，电喷雾喷针(5)在高压作用下产生气态离子；
离子迁移谱仪(6)通过电喷雾喷针(5)与色谱柱(3)连接，离子迁移谱仪(6)在色谱柱(3)分离之外提供气相离子分离，并完成信号检测。
2.根据权利要求1所述的一种液相色谱与离子迁移谱联用分析仪，其特征在于：零死体积分流装置(4)包括：壳体(9)、溶液管道、电喷雾喷针(5)，
壳体(9)内设置溶液管道，色谱柱(3)的溶液通过溶液管道的入口(8)送入，多余溶液从溶液管道的出口(10)排出，电喷雾喷针(5)贯穿壳体(9)与溶液管路(8)嵌套连接；嵌套深度由分流比决定。
3.根据权利要求2所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘文杰，于建娜，敬国兴，李文山，刘文，吕莹，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43
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