一种石煤微量元素逐步浸取及赋存状态分析的方法技术

本发明专利技术公开了一种石煤微量元素逐步浸取及赋存状态分析的方法，该方法包括：步骤一、样品初步提取；步骤二、残渣1的第一种提取方法；步骤三、残渣1的第二种提取方法；步骤四、数据测定；步骤五、数据结果验证；步骤六、石煤中微量元素赋存状态分析。本发明专利技术采用逐步浸取法实现了石煤中各可溶性组分的逐步充分分离，从而准确获得各组分中微量元素的含量，并通过数据测定和分析得到种类更多、更细致的石煤中微量元素赋存状态，同时采用两个不同的提取方向进行相互补充和验证，并提出三个验证指标，提高了石煤中微量元素赋存状态研究的准确性。

【技术实现步骤摘要】
一种石煤微量元素逐步浸取及赋存状态分析的方法
本专利技术属于元素地球化学分析
，具体涉及一种石煤微量元素逐步浸取及赋存状态分析的方法。
技术介绍
煤炭是一种复杂的地质产物，煤中微量元素的分布情况是多种地质因素和元素本身物化性质共同作用的结果，元素的不同赋存状态表示不同的地质成因。煤中微量元素赋存状态的研究对于元素迁移途径、释放能力及环境影响程度具有一定的指导意义，可以为煤及燃煤产物中有益元素的开发利用和煤型稀有金属元素的提取工艺提供理论支持。近年来，国外众多学者对本国煤中微量元素的赋存状态都进行了一定程度的研究，研究对象及重点主要集中于烟煤和无烟煤。石煤是一种特殊的煤(腐泥煤)，外观看起来像石头，因此而得名。由于石煤含有高含量的二氧化硅，也有学者将其定义为硅质岩。石煤形成年代久远，一般在泥盆纪之前，以寒武纪早期储量最大，也有部分地区晚二叠纪分布。我国是世界上少数拥有石煤资源的地区，石煤广泛分布于我国南方各省(石煤总储量61,876.7Mt)。在我国，石煤具有久远的开采和使用历史。石煤具有高灰、高硫、低热值、伴生元素多等特点，因其伴生多种有益有害元素而备受关注。石煤中主要伴生有钒、钼、铀、磷、银、铜、锌、铂、钴、铅、镉、镓、镍、钯、钇等元素，其中钒的品位普遍较高，经常达到开采利用品位，其次是钼、铀、磷、银等。石煤一直是我国南方缺煤地区的燃料供给，在石煤燃烧过程中，由于有毒有害元素的释放，造成了严重的环境污染和人体伤害，如地方性砷中毒和氟中毒。同时，石煤中伴生有数量可观的稀有金属元素，也不能被忽视。石煤含有丰富的稀有金属元素，在工业提钒(钼)和富硒农产品等方面具备综合开发的潜力。因此，石煤中微量元素一方面是对环境和人类健康的潜在危害，另一方面是影响现代工业发展的关键金属元素的潜在来源。如果有用的元素不加以提取，有害元素不加以处理，则会造成资源浪费和环境污染。无论是石煤作为燃料被大量使用，还是将石煤视为有益金属元素的开发源泉，在石煤的使用过程中都要面临两个问题，一个是石煤中的有害元素对环境的影响如何？另一个是石煤中的有益元素如何进一步高效提取？而上述两个问题都以搞清石煤中微量元素的赋存状态为前提和基础。目前，关于石煤中微量元素赋存状态的研究匮乏。石煤中有机组分和无机组分的占比与一般的烟煤无烟煤相差甚远，具有一定的特殊性。以往关于地质体中微量元素的赋存状态研究对象主要集中于岩石、腐植煤、油页岩等，研究角度和实验方案也多集中于上述地质体，并已经获得了较为成熟的研究思路和方法，但有关石煤的微量元素赋存状态研究则罕见报道。因此在借鉴其他地质体成熟的微量元素赋存状态研究方法的基础上，结合石煤自身特点，探索一套适用于石煤的微量元素赋存状态分析方法极为必要。目前，石煤的微量元素赋存状态分析方法一般存在以下问题：(1)有关石煤的微量元素赋存状态研究方法/实验极少，几乎无可参考；(2)其他地质体微量元素赋存状态研究实验多涉及有机质和无机矿物重力浮沉筛选，由于石煤中有机质少且分散，因此该方案对石煤样品不适用；(3)没有在实验方案设计中考虑数据相互补充验证，导致实验结果可信度不可查；(4)很少提供配套的实验数据整理分析方法，可推广性差；(5)实验步骤繁琐，耗时费力，实验中容易出错。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种石煤微量元素逐步浸取及赋存状态分析的方法。该方法采用溶液逐步浸取方法实现了石煤中各可溶性组分的逐步充分分离，从而准确获得各组分中微量元素的含量，并通过数据测定和分析得到种类更多/更细致的石煤中微量元素赋存状态，同时采用两个不同的提取方向进行相互补充和验证，并提出三个验证指标，提高了石煤中微量元素赋存状态的准确性和可信度。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种石煤微量元素逐步浸取及赋存状态分析的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、样品初步提取步骤101、根据堆锥四分法将石煤进行缩分，得到缩分样品，选取缩分样品进行破碎研磨，得到石煤样品；所述石煤样品的粒度不超过200目；步骤102、按照GB/T212-2008《煤的工业分析方法》对步骤101中得到的石煤样品进行工业分析指标测定，得到石煤样品的干燥基灰分产率；步骤103、准确称量2g步骤101中得到的石煤样品装入经超纯水清洗并烘干的50mL离心管中，然后加入50mL超纯水，拧紧离心管盖并摇匀离心管，再放置于水浴振荡器中在室温条件下振荡24h；步骤104、将步骤103中经振荡后的离心管置于离心机中在5000r/min的转速下离心10min，然后将离心管中的上清液转移至50mL容量瓶中，得到溶液1，向离心管中的固体残渣加入50mL的1mol/L醋酸铵溶液，拧紧离心管盖并摇匀离心管，再放置于水浴振荡器中在室温条件下振荡24h；步骤105、将步骤104中经振荡后的离心管置于离心机中在5000r/min的转速下离心10min，然后将离心管中的上清液转移至50mL容量瓶中，得到溶液2，向离心管中的固体残渣加入50mL体积分数为25％的醋酸溶液，拧紧离心管盖并摇匀离心管，再放置于水浴振荡器中依次在96℃条件下振荡3h和室温条件下振荡21h；步骤106、将步骤105中经室温条件下振荡后的离心管置于离心机中在5000r/min的转速下离心10min，然后将离心管中的上清液转移至50mL容量瓶中，得到溶液3，向离心管中的固体残渣加入50mL的0.1mol/L盐酸羟胺溶液，拧紧离心管盖并摇匀离心管，再放置于水浴振荡器中依次在96℃条件下振荡3h和室温条件下振荡21h；步骤107、将步骤106中经室温条件下振荡后的离心管置于离心机中在5000r/min的转速下离心10min，然后将离心管中的上清液转移至50mL容量瓶中，得到溶液4，将离心管中的固体残渣在40℃条件下干燥12h，收集干燥后的粉末得到残渣1，残渣1的质量记为M1；步骤二、残渣1的第一种提取方法步骤201、准确称量1g步骤107中得到的残渣1装入50mL离心管中，然后加入50mL次氯酸钠，拧紧离心管盖并摇匀离心管，再放置于水浴振荡器中在室温条件下振荡24h；步骤202、将步骤201中经振荡后的离心管置于离心机中在5000r/min的转速下离心10min，然后将离心管中的上清液转移至50mL容量瓶中，得到溶液5，向离心管中的固体残渣加入50mL的1mol/L醋酸铵溶液，拧紧离心管盖并摇匀离心管，再放置于水浴振荡器中在室温条件下振荡24h；步骤203、将步骤202中经振荡后的离心管置于离心机中在5000r/min的转速下离心10min，然后将离心管中的上清液转移至50mL容量瓶中，得到溶液6，将离心管中的固体残渣在40℃条件下干燥12h，收集干燥后的粉末得到残渣2，残渣2的质量记为M2；步骤三、残渣1的第二种提取方法步骤301、准确称量1g步骤107中得到的残渣1装入50mL离心管中，然后加入20mL的5mol/L盐酸溶液，再置于干燥箱中，在75℃条件下本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石煤微量元素逐步浸取及赋存状态分析的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：/n步骤一、样品初步提取/n步骤101、根据堆锥四分法将石煤进行缩分，得到缩分样品，选取缩分样品进行破碎研磨，得到石煤样品；所述石煤样品的粒度不超过200目；/n步骤102、按照GB/T212-2008《煤的工业分析方法》对步骤101中得到的石煤样品进行工业分析指标测定，得到石煤样品的干燥基灰分产率；/n步骤103、准确称量2g步骤101中得到的石煤样品装入经超纯水清洗并烘干的50mL离心管中，然后加入50mL超纯水，拧紧离心管盖并摇匀离心管，再放置于水浴振荡器中在室温条件下振荡24h；/n步骤104、将步骤103中经振荡后的离心管置于离心机中在5000r/min的转速下离心10min，然后将离心管中的上清液转移至50mL容量瓶中，得到溶液1，向离心管中的固体残渣加入50mL的1mol/L醋酸铵溶液，拧紧离心管盖并摇匀离心管，再放置于水浴振荡器中在室温条件下振荡24h；/n步骤105、将步骤104中经振荡后的离心管置于离心机中在5000r/min的转速下离心10min，然后将离心管中的上清液转移至50mL容量瓶中，得到溶液2，向离心管中的固体残渣加入50mL体积分数为25％的醋酸溶液，拧紧离心管盖并摇匀离心管，再放置于水浴振荡器中依次在96℃条件下振荡3h和室温条件下振荡21h；/n步骤106、将步骤105中经室温条件下振荡后的离心管置于离心机中在5000r/min的转速下离心10min，然后将离心管中的上清液转移至50mL容量瓶中，得到溶液3，向离心管中的固体残渣加入50mL的0.1mol/L盐酸羟胺溶液，拧紧离心管盖并摇匀离心管，再放置于水浴振荡器中依次在96℃条件下振荡3h和室温条件下振荡21h；/n步骤107、将步骤106中经室温条件下振荡后的离心管置于离心机中在5000r/min的转速下离心10min，然后将离心管中的上清液转移至50mL容量瓶中，得到溶液4，将离心管中的固体残渣在40℃条件下干燥12h，收集干燥后的粉末得到残渣1，残渣1的质量记为M...

【技术特征摘要】
1.一种石煤微量元素逐步浸取及赋存状态分析的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、样品初步提取
步骤101、根据堆锥四分法将石煤进行缩分，得到缩分样品，选取缩分样品进行破碎研磨，得到石煤样品；所述石煤样品的粒度不超过200目；
步骤102、按照GB/T212-2008《煤的工业分析方法》对步骤101中得到的石煤样品进行工业分析指标测定，得到石煤样品的干燥基灰分产率；
步骤103、准确称量2g步骤101中得到的石煤样品装入经超纯水清洗并烘干的50mL离心管中，然后加入50mL超纯水，拧紧离心管盖并摇匀离心管，再放置于水浴振荡器中在室温条件下振荡24h；
步骤104、将步骤103中经振荡后的离心管置于离心机中在5000r/min的转速下离心10min，然后将离心管中的上清液转移至50mL容量瓶中，得到溶液1，向离心管中的固体残渣加入50mL的1mol/L醋酸铵溶液，拧紧离心管盖并摇匀离心管，再放置于水浴振荡器中在室温条件下振荡24h；
步骤105、将步骤104中经振荡后的离心管置于离心机中在5000r/min的转速下离心10min，然后将离心管中的上清液转移至50mL容量瓶中，得到溶液2，向离心管中的固体残渣加入50mL体积分数为25％的醋酸溶液，拧紧离心管盖并摇匀离心管，再放置于水浴振荡器中依次在96℃条件下振荡3h和室温条件下振荡21h；
步骤106、将步骤105中经室温条件下振荡后的离心管置于离心机中在5000r/min的转速下离心10min，然后将离心管中的上清液转移至50mL容量瓶中，得到溶液3，向离心管中的固体残渣加入50mL的0.1mol/L盐酸羟胺溶液，拧紧离心管盖并摇匀离心管，再放置于水浴振荡器中依次在96℃条件下振荡3h和室温条件下振荡21h；
步骤107、将步骤106中经室温条件下振荡后的离心管置于离心机中在5000r/min的转速下离心10min，然后将离心管中的上清液转移至50mL容量瓶中，得到溶液4，将离心管中的固体残渣在40℃条件下干燥12h，收集干燥后的粉末得到残渣1，残渣1的质量记为M1；
步骤二、残渣1的第一种提取方法
步骤201、准确称量1g步骤107中得到的残渣1装入50mL离心管中，然后加入50mL次氯酸钠，拧紧离心管盖并摇匀离心管，再放置于水浴振荡器中在室温条件下振荡24h；
步骤202、将步骤201中经振荡后的离心管置于离心机中在5000r/min的转速下离心10min，然后将离心管中的上清液转移至50mL容量瓶中，得到溶液5，向离心管中的固体残渣加入50mL的1mol/L醋酸铵溶液，拧紧离心管盖并摇匀离心管，再放置于水浴振荡器中在室温条件下振荡24h；
步骤203、将步骤202中经振荡后的离心管置于离心机中在5000r/min的转速下离心10min，然后将离心管中的上清液转移至50mL容量瓶中，得到溶液6，将离心管中的固体残渣在40℃条件下干燥12h，收集干燥后的粉末得到残渣2，残渣2的质量记为M2；
步骤三、残渣1的第二种提取方法
步骤301、准确称量1g步骤107中得到的残渣1装入50mL离心管中，然后加入20mL的5mol/L盐酸溶液，再置于干燥箱中，在75℃条件下反应6h，同时使离心管内的液体蒸干；
步骤302、向步骤301中反应后的离心管中加入20mL质量分数为40％的氢氟酸溶液，然后置于干燥箱中，在75℃条件下反应6h，同时使离心管内的液体蒸干；
步骤303、向步骤302中反应后的离心管中加入20mL的5mol/L盐酸溶液，然后置于干燥箱中，在75℃条件下反应6h，同时使离心管内的液体蒸干；
步骤304、向步骤303中反应后的离心管中加入20mL质量分数为40％的氢氟酸溶液，然后置于干燥箱中，在75℃条件下反应6h，同时使离心管内的液体蒸干；
步骤305、向步骤304中反应后的离心管中加入50mL的1mol/L醋酸铵溶液，然后拧紧离心管盖并摇匀离心管，再放置于水浴振荡器中在室温条件下振荡24h；
步骤306、将步骤305中经振荡后的离心管置于离心机中在5000r/min的转速下离心10min，将离心管中的上清液转移至50mL容量瓶中，得到溶液7，将离心管中的固体残渣在40℃条件下干燥12h，收集干燥后的粉末得到残渣3，残渣3的质量记为M3；
步骤四、数据测定
步骤401、采用电感耦合等离子体质谱法ICP-MS对步骤一中得到的溶液1、溶液2、溶液3和溶液4、步骤二中得到的溶液5和溶液6、步骤三中得到的溶液7进行微量元素浓度测定，得到数据1，单位为μg/mL；
步骤402、将步骤一中得到的残渣1、步骤二中得到的残渣2和步骤三中得到的残渣3分别进行湿法消解，得到各残渣...

【专利技术属性】
技术研发人员：张卫国，车晓阳，谢晓深，滕金祥，
申请(专利权)人：西安科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61