一种基于氧化石墨烯的染色整理剂的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开一种基于氧化石墨烯的染色整理剂的制备工艺，首先通过氢氧化钾高温处理氧化石墨烯，然后通过将分散的氧化石墨烯与聚氨酯在四氢呋喃溶剂中均匀分散并进行超声处理，最后再利用酰氯与活泼羟基、氨基之间的反应，将壳聚糖接枝在改性氧化石墨烯上，能够使壳聚糖与氧化石墨烯均匀结合，一方面壳聚糖与改性氧化石墨烯均具有良好的抗菌效果，从而能够提升被处理织物的抗菌性能，另一方面，壳聚糖能够与染料以及织物纤维之间通过范德华力、氢键、离子键等进行结合，从而提升染料的色牢度以及改性氧化石墨烯在织物纤维上的结合效果。

【技术实现步骤摘要】
一种基于氧化石墨烯的染色整理剂的制备工艺
本专利技术属于纺织
，具体的，涉及一种基于氧化石墨烯的染色整理剂的制备工艺。
技术介绍
织物整理是在织物上施加一种整理剂，它能改变织物的表面性能，从而赋予织物特殊的功能，例如憎水憎油整理是以具有低表面张力的整理剂处理织物，改变纤维的表面特性，使织物表面不易被水或油润湿和铺展，从而达到憎水憎油的目的，防污整理和易去污整理是通过改变纤维的表面性能或表面状态，使织物在穿着、使用条件下不易沾附污垢，或将已沾附的污垢易于洗涤并不再沾污的加工工艺；染色整理剂是一种对织物进行处理，使染色剂能够与织物紧密结合，提升织物染色牢度的织物印染助剂，其主要功能是与织物纤维结合，在织物纤维的表面形成一层整理剂层，然后整理剂与染色剂再通过静电结合、化学键结合等方式进行结合，但是现有技术中整理剂在进行染色前整理后，虽然能够提升染料染色效果，但是随着使用时间的变长，受细菌等因素的影响，会加速老化导致褪色变色，同时，很多染色整理剂由于追求染色效果，会导致织物变硬，影响手感，为了解决上述问题，本专利技术提供了以下技术方案。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种基于氧化石墨烯的染色整理剂的制备工艺。本专利技术需要解决的技术问题为：现有技术中整理剂对染料的结合效果以及整理剂与织物纤维之间的结合效果并不理想，同时整理剂在进行染色前整理后，虽然能够提升染料染色效果，但是随着使用时间的变长，受细菌等因素的影响，会加速老化导致褪色变色，同时，很多染色整理剂由于追求染色效果，会导致织物变硬，影响手感。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种基于氧化石墨烯的染色整理剂的制备工艺，包括如下步骤：步骤一，制备氧化石墨烯，该步骤中以石墨为原料通过氧化插层制备氧化石墨烯，具体制备方法包括hummer法、staudenmair法。步骤二，以上一步骤制备的氧化石墨烯与氢氧化钾固体按照重量比1:1-6混合后研磨均匀，然后将研磨混合均匀的物料在惰性气体气氛中，600-1000℃温度下加热40-120min，加热完成后用去离子水冲洗混合物至冲洗水为中性，以除去氢氧化钾成分，然后将氧化石墨烯在40-80℃的温度下烘干干燥，得到预处理氧化石墨烯；该步骤中，通过氢氧化钾高温处理氧化石墨烯，能够提升氧化石墨烯的比表面积，从而提升氧化石墨烯对染料的吸附效果，从而提升染色后的色牢度。步骤三，将聚氨酯与上一步骤中得到的预处理氧化石墨烯分别加入四氢呋喃中，超声处理使预处理氧化石墨烯在四氢呋喃中均匀分散后，将其加入聚氨酯的四氢呋喃溶液中，超声处理1-3h后，真空抽泡，固液分离，通过四氢呋喃冲洗固相物料，将未反应的聚氨酯去除，待四氢呋喃挥发后得到高分散氧化石墨烯；每1L四氢呋喃中加有2.5-10g的预处理氧化石墨烯，预处理氧化石墨烯与聚氨酯的重量比为1:4-13；在该步骤中，通过将分散的氧化石墨烯与聚氨酯在四氢呋喃溶剂中均匀分散并进行超声处理，在这一过程中，聚氨酯分子链能够插层到氧化石墨烯片层之间，从而提升氧化石墨烯的片层之间的距离，从而提升了在后续处理中氧化石墨烯的分散效果，另外，聚氨酯的-NH-键与氧化石墨烯的C=O键之间能够形成氢键，从而聚氨酯会包裹在氧化石墨烯片层上，一方面在后续的研磨处理中，能够对氧化石墨烯起到一定的保护效果，另一方面能够提升氧化石墨烯的分散效果。步骤四，将上一步骤得到的高分散氧化石墨烯加入N，N-二甲基甲酰胺，超声分散，得到高分散氧化石墨烯分散液，其中高分散氧化石墨烯的浓度质量2-10g/100mL，向高分散氧化石墨烯分散液中加入氯化亚砜溶液，加热至70-80℃，搅拌反应24-72min，反应结束后，固液分离，用四氢呋喃冲洗固相，冲洗后在60-80℃的温度下真空烘干干燥，得到酰氯化的改性氧化石墨烯；在该步骤中，氧化石墨烯的表面富含羧基，然后通过氯化亚砜在N，N-二甲基甲酰胺作为溶剂的环境下将其酰氯化；优选的，在步骤四中，每60-80mL氯化亚砜中加入1g的高分散氧化石墨烯。步骤五，将壳聚糖加入有机溶剂中，加热搅拌至完全溶解，然后向其中加入改性氧化石墨烯，超声分散后，120-140℃保温反应48-72h，反应结束后，固液分离除去溶剂，用有机酸溶液冲洗固相物质，除去其中未反应完全的壳聚糖，然后在60-80℃温度下烘干干燥，得到接枝有壳聚糖的氧化石墨烯，即染色整理剂；该步骤中，所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺，所述有机酸溶液是体积浓度为2%-6%的醋酸溶液；每100ml有机溶剂中添加有1.5-3g的壳聚糖，壳聚糖与改性氧化石墨烯的质量比为3-6:1；在步骤四与步骤五中，首先利用酰氯与活泼羟基、氨基之间的反应，将壳聚糖接枝在改性氧化石墨烯上，能够使壳聚糖与氧化石墨烯均匀结合，一方面壳聚糖与改性氧化石墨烯均具有良好的抗菌效果，从而能够提升被处理织物的抗菌性能，另一方面，壳聚糖能够与染料以及织物纤维之间通过范德华力、氢键、离子键等进行结合，从而提升染料的色牢度以及改性氧化石墨烯在织物纤维上的结合效果。本专利技术还公开一种通过上述方法制备而成的基于氧化石墨烯的染色整理剂；本专利技术所述基于氧化石墨烯的染色整理剂，其应用于纺织品染色，其具体应用步骤为：配制体积浓度为2%-6%的醋酸溶液，向其中加入染色整理剂，超声分散均匀后，向其中加入交联剂，在本专利技术的一个实施例中，交联剂为环氧氯丙烷，继续超声处理后向其中加入染料溶液，超声反应20-60min后开始向其中滴加氨水至混合溶液呈中性，从而得到染色整理液；通过该染色整理液对经过漂白的纤维织物进行处理。在配制染色整理液时，通过壳聚糖能够与染料以及织物纤维之间通过范德华力、氢键、离子键等进行结合，从而提升染料的色牢度，能够避免褪色，同时壳聚糖与氧化石墨烯均具有良好的杀菌效果。本专利技术的益效果：本专利技术所述染色整理剂的制备工艺，首先通过氢氧化钾高温处理氧化石墨烯，能够提升氧化石墨烯的比表面积，从而提升氧化石墨烯对染料的吸附效果，从而提升染色后的色牢度；然后通过将分散的氧化石墨烯与聚氨酯在四氢呋喃溶剂中均匀分散并进行超声处理，在这一过程中，聚氨酯分子链能够插层到氧化石墨烯片层之间，从而提升氧化石墨烯的片层之间的距离，从而提升了在后续处理中氧化石墨烯的分散效果，另外，聚氨酯的-NH-键与氧化石墨烯的C=O键之间能够形成氢键，从而聚氨酯会包裹在氧化石墨烯片层上，一方面在后续的研磨处理中，能够对氧化石墨烯起到一定的保护效果，另一方面能够提升氧化石墨烯的分散效果，最后再利用酰氯与活泼羟基、氨基之间的反应，将壳聚糖接枝在改性氧化石墨烯上，能够使壳聚糖与氧化石墨烯均匀结合，一方面壳聚糖与改性氧化石墨烯均具有良好的抗菌效果，从而能够提升被处理织物的抗菌性能，另一方面，壳聚糖能够与染料以及织物纤维之间通过范德华力、氢键、离子键等进行结合，从而提升染料的色牢度以及改性氧化石墨烯在织物纤维上的结合效果。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于氧化石墨烯的染色整理剂的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤一，制备氧化石墨烯；/n步骤二，以上一步骤制备的氧化石墨烯与氢氧化钾固体按照重量比1:1-6混合后研磨均匀，然后将研磨混合均匀的物料在惰性气体气氛中，600-1000℃温度下加热40-120min，加热完成后用去离子水冲洗混合物至冲洗水为中性，然后将氧化石墨烯在40-80℃的温度下烘干干燥，得到预处理氧化石墨烯；/n步骤三，将聚氨酯与上一步骤中得到的预处理氧化石墨烯分别加入四氢呋喃中，超声处理使预处理氧化石墨烯在四氢呋喃中均匀分散后，将其加入聚氨酯的四氢呋喃溶液中，超声处理1-3h后，真空抽泡，固液分离，通过四氢呋喃冲洗固相物料，待四氢呋喃挥发后得到高分散氧化石墨烯；/n步骤四，将上一步骤得到的高分散氧化石墨烯加入N，N-二甲基甲酰胺，超声分散，得到高分散氧化石墨烯分散液，其中高分散氧化石墨烯的浓度质量2-10g/100mL，向高分散氧化石墨烯分散液中加入氯化亚砜溶液，加热至70-80℃，搅拌反应24-72min，反应结束后，固液分离，用四氢呋喃冲洗固相，冲洗后在60-80℃的温度下真空烘干干燥，得到酰氯化的改性氧化石墨烯；/n步骤五，将壳聚糖加入有机溶剂中，加热搅拌至完全溶解，然后向其中加入改性氧化石墨烯，超声分散后，120-140℃保温反应48-72h，反应结束后，固液分离除去溶剂，用有机酸溶液冲洗固相物质，除去其中未反应完全的壳聚糖，然后在60-80℃温度下烘干干燥，得到成品的染色整理剂。/n...

【技术特征摘要】
1.一种基于氧化石墨烯的染色整理剂的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，制备氧化石墨烯；
步骤二，以上一步骤制备的氧化石墨烯与氢氧化钾固体按照重量比1:1-6混合后研磨均匀，然后将研磨混合均匀的物料在惰性气体气氛中，600-1000℃温度下加热40-120min，加热完成后用去离子水冲洗混合物至冲洗水为中性，然后将氧化石墨烯在40-80℃的温度下烘干干燥，得到预处理氧化石墨烯；
步骤三，将聚氨酯与上一步骤中得到的预处理氧化石墨烯分别加入四氢呋喃中，超声处理使预处理氧化石墨烯在四氢呋喃中均匀分散后，将其加入聚氨酯的四氢呋喃溶液中，超声处理1-3h后，真空抽泡，固液分离，通过四氢呋喃冲洗固相物料，待四氢呋喃挥发后得到高分散氧化石墨烯；
步骤四，将上一步骤得到的高分散氧化石墨烯加入N，N-二甲基甲酰胺，超声分散，得到高分散氧化石墨烯分散液，其中高分散氧化石墨烯的浓度质量2-10g/100mL，向高分散氧化石墨烯分散液中加入氯化亚砜溶液，加热至70-80℃，搅拌反应24-72min，反应结束后，固液分离，用四氢呋喃冲洗固相，冲洗后在60-80℃的温度下真空烘干干燥，得到酰氯化的改性氧化石墨烯；
步骤五，将壳聚糖加入有机溶剂中，加热搅拌至完全溶解，然后向其中加入改性氧化石墨烯，超声分散后，120-140℃保温反应48-72h，反应结束后，固液分离除去溶剂，用有机酸溶液冲洗固相物质，除去其中未反应完全的壳聚糖，然后...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：蒋洪明，
类型：发明
国别省市：江苏;32