一种氟化钙的制备工艺及其设备制造技术

本发明专利技术实施方式公开了一种氟化钙的制备工艺，包括如下步骤：抽真空，使炉体内部真空度不小于10

【技术实现步骤摘要】
一种氟化钙的制备工艺及其设备
本专利技术涉及晶体生长领域，特别涉及一种氟化钙单晶的制备方法。
技术介绍
氟化钙(CaF2)是一种非常重要的光功能晶体，具有良好的光学性能、机械性能和物化稳定性，可以用做光学晶体、激光晶体和无机闪烁晶体。现有技术中，氟化钙单晶通常采用单回路控温的坩埚下降法或温梯法生长，即氟化钙单晶通常采用单加热器的单温区生长方式，单晶炉内温度梯度不可控，难以调节获得所需的温度梯度，由于氟化钙单晶属于立方晶系，极易结晶，通常会在坩埚壁上形成多个晶核，各个晶核结晶速率和晶向不同，极易导致生成氟化钙多晶。而紫外透镜、紫外窗口等领域对氟化钙的透过率要求较高，氟化钙多晶无法使用。
技术实现思路
本专利技术实施方式的目的在于提供一种氟化钙的制备工艺及其设备，可大幅提高单晶的成品率，有效降低生产成本。为解决上述技术问题，本专利技术的实施方式提供了一种氟化钙的制备工艺，包括如下步骤：对石墨坩埚和生长炉内的装置进行预烧结处理；将籽晶放置在石墨坩埚底部的籽晶阱内，然后将氟化钙原料和除氧剂混合均匀后装入石墨坩本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氟化钙的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：/n对石墨坩埚进行预烧结处理；/n将籽晶放置在所述石墨坩埚底部的籽晶阱内，然后将氟化钙原料和除氧剂混合均匀后装入所述石墨坩埚内；/n抽真空，使炉体内部真空度不小于10

【技术特征摘要】
1.一种氟化钙的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
对石墨坩埚进行预烧结处理；
将籽晶放置在所述石墨坩埚底部的籽晶阱内，然后将氟化钙原料和除氧剂混合均匀后装入所述石墨坩埚内；
抽真空，使炉体内部真空度不小于10-3Pa，对高温区加热器和低温区加热器同时以30～50℃/小时升温至300℃，恒温保持四小时以上；
再对所述高温区加热器和所述低温区加热器同时以30～50℃/小时升温；
下降所述石墨坩埚，待所述石墨坩埚下降结束后，恒温保持2小时，开始降温，待所述高温区加热器的温度降至与所述低温区加热器温度相同后，再对所述高温区加热器和所述低温区加热器同时降温至1000～1200℃，当晶体结晶结束后，调节所述高温区加热器和所述低温区加热器之间的温度差为零；对氟化钙晶体的进行原位退火处理，退火结束后以5～20℃/小时降至室温。


2.根据权利要求1所述的氟化钙单晶的制备方法，其特征在于，所述下降所述石墨坩埚的步骤包括：
首先以2.0～3.0mm/hr的速度，所述石墨坩埚下降50～80mm；
其次以1.0～2.0mm/hr的速度，所述石墨坩埚下降100～150mm。


3.根据权利要求1所述的氟化钙单晶的制备方法，其特征在于，
再对所述高温区加热器和所述低温区加热器同时以30～50℃/小时升温的步骤包括：
所述低温区加热器升至温度1380℃，保持温度恒定；所述高温区加热器升至1440℃，恒温保持；当所述高温区加热器和所述低温区加热器温度均达到恒定后，恒温化料3小时以上。


4...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐超，刘晓阳，张钦辉，
申请(专利权)人：北京首量科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11