一种敷设在弹性基底上的硬质薄膜结构及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种敷设在弹性基底上的硬质薄膜结构及制备方法，硬质薄膜结构是在弹性基底上敷设有类金刚石薄膜，类金刚石薄膜与弹性基底之间设置有纳米过渡层。制备方法为：第一步、清洗弹性基底；第二步、制备类金刚石薄膜,具体步骤为：步骤一、制备纳米过渡层；步骤二、制备外层硬质薄膜。有益效果：形成高质量的纳米结构过渡层；进一步形成结合力强、柔韧性高、耐磨性好的类金刚石薄膜硬质薄膜结构。

【技术实现步骤摘要】
一种敷设在弹性基底上的硬质薄膜结构及制备方法
本专利技术涉及一种薄膜结构及制备方法，特别涉及一种敷设在弹性基底上的硬质薄膜结构及制备方法。
技术介绍
目前，橡胶密封件能够有效防止润滑油的泄漏和灰尘的进入，在航空航天工程、石油开采、汽车工业等
中的液压往复装置以及滚珠轴承中广泛应用。然而，橡胶密封在动态工况下，接触摩擦大，磨损严重，容易导致密封失效，而接触橡胶密封是摩擦流体系统或轴承的主要来源，占总摩擦损失的50％至70％。制备具有低摩擦系数、高耐磨性的高强度防护涂层改善橡胶的耐磨性，在节能环保方面具有重要的应用价值。类金刚石膜(简称DLC)是由sp2和sp3碳键组成的非晶碳膜，结合石墨和金刚石结构双重特性，具有高硬度及优良的耐磨损性能，能够有效解决橡胶摩擦系数高、耐磨性能差等问题。但是类金刚石薄膜在生长过程中产生较高的残余应力，薄膜与柔性基底材料的物理性能不匹配，与橡胶基底结合强度低，而薄膜与基体材料之间的结合强度，是决定薄膜可靠性与使用寿命的重要因素，是保证膜层满足机械、物理和化学使用性能的前提。提高硬质薄膜在高弹基底上的结合力，改善薄膜的协同变形能力，提高耐磨性是目前急需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决类金刚石薄膜与弹性基底之间结合差的问题而提供的一种敷设在弹性基底上的硬质薄膜结构及制备方法。本专利技术提供的敷设在弹性基底上的硬质薄膜结构是在弹性基底上敷设有类金刚石薄膜，类金刚石薄膜与弹性基底之间设置有纳米过渡层。纳米过渡层是由金属原子及碳原子组成，其中金属原子的百分比为1at.％-15at.％，纳米过渡层中的碳原子溅射参数与敷设在上部的类金刚石薄膜中的碳原子溅射参数一致。弹性基底的材质为丁腈橡胶或氢化丁腈橡胶或氟化橡胶或硅橡胶或氯丁橡胶。本专利技术提供的敷设在弹性基底上的硬质薄膜结构的制备方法，其方法如下所述：第一步、清洗弹性基底：依次采用活性剂、酒精和蒸馏水超声振动对弹性基底清洗3-5次；真空干燥后将弹性基底载入腔室内，使腔室内的气压不高于3×10-3Pa；调节气体压强，利用惰性气体辉光放电，轰击弹性基底，对弹性基底进行深度清洁；第二步、制备类金刚石薄膜,具体步骤如下：步骤一、制备纳米过渡层：纳米过渡层是由金属原子及碳原子组成，纳米过渡层制备时采用高纯的碳靶和金属靶共溅射，通入惰性气体，使得真空室气压为0.8Pa-3.0Pa，碳靶通直流电源，溅射输出功率为80W-120W，金属靶连接射频电源，输入功率60W-140W，工作气压调节为2.0Pa，在第一步清洗后的弹性基底上，沉积纳米过渡层，纳米过渡层中金属元素的原子百分比为1at.％-15at.％；步骤二、制备外层硬质薄膜：步骤一中的纳米过渡层制备完毕后关闭金属靶溅射电源，碳靶仍保持溅射状态，且溅射参数与纳米过渡层制备参数一致，沉积外层类金刚石薄膜。弹性基底的材质为丁腈橡胶或氢化丁腈橡胶或氟化橡胶、硅橡胶和氯丁橡胶。第一步中所用的活性剂为肥皂水。第一步中的惰性气体为氩气或氙气或氖气，惰性气体流量设置为30-50sccm，清洗弹性基体的负偏压设置为400-800V，工作气压调节至真空腔内出现淡紫色辉光即可，溅射清洗10min。第二步中的金属靶为ⅣB或ⅤB或ⅥB中的金属元素制得的金属靶，金属靶为钛靶或锆靶或铪靶或钽靶或钒靶；第二步中的碳源为纯石墨靶溅射，或者通入乙炔或甲烷的含碳气体参与溅射沉积。第二步中类金刚石薄膜制备方法中的溅射为磁控溅射，或者采用等离子体阴极弧源技术或离子镀表面改性技术，具体步骤如下：步骤一、预溅射：在惰性气体氛围下，共溅射石墨靶和钛靶，设定溅射过程中各项指标参数，保持挡板关闭，以保证正常的溅射状态；步骤二、正式溅射：溅射状态稳定后，开启靶材挡板、样品挡板，离子轰击靶材，在弹性基底表面制备纳米结构过渡层；然后采用恒定功率的直流溅射方式，制备类金刚石薄膜外层硬质薄膜。本专利技术的有益效果：本专利技术提供的敷设在弹性基底上的硬质薄膜结构能适应橡胶类高弹性体大变形以及硬质薄膜与弹性基底的物理性能差异，在制备过程中利用离子轰击的效应对弹性基体刻蚀清洗，去除弹性基底表面吸附的污染物、活化基底表面，有利于提高薄膜结合力，以确保形成高质量的纳米结构过渡层；利用镀膜技术在橡胶基底制备纳米结构过渡层的方法，采用恒定功率的溅射方式，以石墨作为碳源，石墨靶和钛靶共溅射，以确保形成高质量的纳米结构过渡层；利用镀膜技术在橡胶基底制备的类金刚石薄膜硬质薄膜，选择恒定的电源功率值，设定合理脉冲偏压电源值，来控制生成的类金刚石薄膜硬质薄膜的形貌，从而进一步形成结合力强、柔韧性高、耐磨性好的类金刚石薄膜硬质薄膜结构。附图说明图1为本专利技术所述硬质薄膜结构的断面结构示意图。图2为丁腈橡胶基底的沉积类金刚石薄膜断面结构示意图。图3为丁腈橡胶基底的沉积类金刚石及钛碳纳米过渡层的断面结构示意图。图4为本专利技术所述具有纳米过渡层复合薄膜的XPS全谱示意图。图5为本专利技术所述具有纳米过渡层复合薄膜的Ti2p高斯拟合高分辨谱图。图6为本专利技术所述具有纳米过渡层复合薄膜的高斯拟合拉曼光谱示意图。图7为本专利技术所述涂覆纳米过渡层复合薄膜的橡胶摩擦系数曲线示意图。上图中的标注如下：1、弹性基底2、类金刚石薄膜3、纳米过渡层4、金属原子5、碳原子。具体实施方式请参阅图1至图7所示：实施例一：本专利技术提供的敷设在弹性基底上的硬质薄膜结构是在弹性基底1上敷设有类金刚石薄膜2，类金刚石薄膜2与弹性基底1之间设置有纳米过渡层3。纳米过渡层3是由金属原子4及碳原子5组成，其中金属原子4的百分比为1at.％-15at.％，纳米过渡层3中的碳原子5溅射参数与敷设在上部的类金刚石薄膜2中的碳原子5溅射参数一致。弹性基底1的材质为丁腈橡胶或氢化丁腈橡胶或氟化橡胶或硅橡胶或氯丁橡胶。本专利技术提供的敷设在弹性基底上的硬质薄膜结构的制备方法，其方法如下所述：第一步、清洗弹性基底1：采用硅橡胶(肖氏硬度65)和单晶硅片(100)作为溅射基底，依次采用肥皂水、酒精、蒸馏水超声振动清洗3-5次；真空干燥后载入腔室内，使真空室气压不高于3×10-3Pa；采用高纯氩气(纯度>99.999％)作为溅射气体，气体流量设定为30sccm，开启BP单机脉冲偏压电源，偏压设定为-700V，偏压电源占空比75％，频率40kHz，调节工作压强直至氩离子放电出现淡紫色辉光，溅射清洗10min；第二步、制备类金刚石薄膜2,具体步骤如下：步骤一、制备纳米过渡层3：采用高纯的碳靶和钛靶共溅射，通入惰性气体，使得真空室气压为0.8Pa。通入乙炔气体，气体流量为30sccm。钛靶通射频电源，输入功率80W，工作气压调节为2.0Pa，设定偏压值-200V。在清洗后的弹性基底1上，沉积Ti-C纳米过渡层3，偏压电源占空比、频率、工作气压在整个溅射过程本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种敷设在弹性基底上的硬质薄膜结构，其特征在于：是在弹性基底上敷设有类金刚石薄膜，类金刚石薄膜与弹性基底之间设置有纳米过渡层。/n

【技术特征摘要】
1.一种敷设在弹性基底上的硬质薄膜结构，其特征在于：是在弹性基底上敷设有类金刚石薄膜，类金刚石薄膜与弹性基底之间设置有纳米过渡层。


2.根据权利要求1所述的一种敷设在弹性基底上的硬质薄膜结构，其特征在于：所述的纳米过渡层是由金属原子及碳原子组成，其中金属原子的百分比为1at.％-15at.％，纳米过渡层中的碳原子溅射参数与敷设在上部的类金刚石薄膜中的碳原子溅射参数一致。


3.根据权利要求1所述的一种敷设在弹性基底上的硬质薄膜结构，其特征在于：所述的弹性基底的材质为丁腈橡胶或氢化丁腈橡胶或氟化橡胶或硅橡胶或氯丁橡胶。


4.一种敷设在弹性基底上的硬质薄膜结构的制备方法，其特征在于：其方法如下所述：
第一步、清洗弹性基底：依次采用活性剂、酒精和蒸馏水超声振动对弹性基底清洗3-5次；真空干燥后将弹性基底载入腔室内，使腔室内的气压不高于3×10-3Pa；调节气体压强，利用惰性气体辉光放电，轰击弹性基底，对弹性基底进行深度清洁；
第二步、制备类金刚石薄膜,具体步骤如下：
步骤一、制备纳米过渡层：纳米过渡层是由金属原子及碳原子组成，纳米过渡层制备时采用高纯的碳靶和金属靶共溅射，通入惰性气体，使得真空室气压为0.8Pa-3.0Pa，碳靶通直流电源，溅射输出功率为80W-120W，金属靶连接射频电源，输入功率60W-140W，工作气压调节为2.0Pa，在第一步清洗后的弹性基底上，沉积纳米过渡层，纳米过渡层中金属元素的原子百分比为1at.％-15at.％；
步骤二、制备外层硬质薄膜：步骤一中的纳米过渡层制备完毕后关闭金属靶溅射电源，碳靶仍保持溅射状态，且溅射参数与纳米过...

【专利技术属性】
技术研发人员：文峰，吴咏梅，邓乔元，刘嘉琪，
申请(专利权)人：海南大学，
类型：发明
国别省市：海南;46