一种丁炔二酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种丁炔二酸的制备方法。该方法包括:（1）首先对密闭反应釜进行无水无氧处理；（2）将碳化钙、溶剂、催化剂以及助剂装入反应釜中，在反应釜中充入二氧化碳，加热加压进行反应；（3）步骤（2）所得反应后混合物经分离得到液体混合物，向液体混合物中加入KOH溶液；搅拌，析出白色沉淀；将白色沉淀加入热水中溶解，然后用浓硫酸酸化，冷却，析出白色沉淀，经过滤，获得产物。本发明专利技术的合成方法对环境相对友好，生产成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种丁炔二酸的制备方法
本专利技术涉及丁炔二酸的合成方法，具体的说是电石与二氧化碳羧化反应制备丁炔二酸的方法。
技术介绍
丁炔二酸一般以二水合物形式存在，为无色结晶。是一种重要的化工中间体，可生产丁炔二醇、丁烯二酸和丁二醇，丁炔二酸。还是重要的医药中间体，用于生产解毒药二巯基丁二酸钠。随着对其研究的深入和新用途的开发，对丁炔二酸的需求量与日俱增。丁炔二酸的工业合成方法是顺丁烯二酸溴化法。以顺丁烯二酸为原料，与溴水反应生产二溴丁二酸，二溴丁二酸在碱溶液中脱除HBr得丁炔二酸钠，再用硫酸酸化而得丁炔二酸。制备过程：将顺丁烯二酸加入水中，加热使之溶解，在搅拌下滴加溴水，冷却过滤得到白色的α,β-二溴丁二酸。配制氢氧化钾溶液，冷却，逐次加入二溴丁二酸。加毕，升温至40℃保温3h。冷却结晶至10℃以下，过滤，结晶干燥，得丁炔二酸钾。丁炔二酸钾经过硫酸酸化获得丁炔二酸。专利CN201310647146.0提供了相似的合成工艺，合成了丁炔二酸二甲酯。反应方程式如下：HOOCCH=CHCOOH+Br2→HOOCCHBrCHBrCOOH（本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种丁炔二酸的制备方法，包括以下内容：/n（1）首先对密闭反应釜进行无水无氧处理；/n（2）将碳化钙、溶剂、催化剂以及助剂装入反应釜中，在反应釜中充入二氧化碳，加热加压进行反应；/n（3）步骤（2）所得反应后混合物经分离得到液体混合物，向液体混合物中加入KOH溶液；搅拌，析出沉淀；将沉淀加入热水中溶解，然后用浓酸酸化，冷却，析出沉淀，经过滤，获得产物。/n

【技术特征摘要】
1.一种丁炔二酸的制备方法，包括以下内容：
（1）首先对密闭反应釜进行无水无氧处理；
（2）将碳化钙、溶剂、催化剂以及助剂装入反应釜中，在反应釜中充入二氧化碳，加热加压进行反应；
（3）步骤（2）所得反应后混合物经分离得到液体混合物，向液体混合物中加入KOH溶液；搅拌，析出沉淀；将沉淀加入热水中溶解，然后用浓酸酸化，冷却，析出沉淀，经过滤，获得产物。


2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，通过对反应釜进行多次抽真空、充氮气操作进行无氧处理，采用高温氮气吹扫反应釜的方式进行无水处理。


3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化钙与溶剂的摩尔比为1：6～1：12，所述碳化钙与助剂的摩尔比为1:1～1:3，催化剂的用量为碳化钙加入量的10～40wt%。


4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述反应的温度为30～80°C，反应压力为1～6MPa，反应时间为12～24小时。


5.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为乙腈、二甲基甲酰胺、四氢呋喃以及碳酸乙烯酯中的至少一种。


6.按照权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的溶剂在使用前需要进行除水处理。


7.按照权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的除水处理采用除水试剂进行，除水试剂为无水Na2CO3、P2O5或无水Na2S...

【专利技术属性】
技术研发人员：张志智，王陶，孙潇磊，尹泽群，刘全杰，方向晨，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11