一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸及其制备方法技术

本发明专利技术属于化合物合成领域，公开了一种2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酸及其制备方法，其中，2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酸包括以下原料：2‑甲基‑3‑氯苯甲醚、甲苯、四氢呋喃、镁屑、引发剂和羧化剂，该化合物2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酸的制备方法解决了现有的2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酸制备方法中污染危害大、成本高、收率低的问题，该制备方法中所得的2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酸的中间体2‑甲基‑3‑氯苯甲醚收率可达90‑91%，以2‑甲基‑3‑氯苯甲醚制得的2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酸的收率为88%左右，反应容易控制，污染小，成本低。

A 2-methyl-3-methoxybenzoic acid and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸及其制备方法
本专利技术涉及化合物合成领域，具体涉及一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸及其制备方法。
技术介绍
2-甲基-3-甲氧基苯甲酸是农药、医药工业中重要的有机合成中间体，尤其是高效、低毒农药甲氧虫酰肼的重要中间体。2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成方法有多种，其中应用较为广泛的一种是以2-甲基-3-硝基苯甲酸为原料，经加氢、重氮化、甲氧基化，得到2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。但是，以3-硝基-2-甲基苯甲酸为原料，该原料来源困难，价格贵，成本高。另外一种方法是以2,6-二氯甲苯为原料，经醚化、氰化、水解得到2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。使用到剧毒物品氰化物，因此也不适宜工业化生产。现有的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸制备方法中，一般采用浓度为30%液体甲醇钠，采用液体甲醇存在以下弊端：1）在放大生产的时候会带来单批次产量受限，以及在后续生产的过程中，带来甲醇与二甲基亚砜（N,N二甲基甲酰胺）混合溶剂的积累，且会产生废弃甲醇，增加三废量，造成环境污染；2）由于反应的体系中有大量的甲醇存在，反应温度的提升需要大量的能量消耗，且生产的过程控制难度大，无法实现自动化控制；3）该体系中的大量甲醇，会对反应起到一定的抑制作用，反应时间长，在工业化的生产中，产能也会受限；4）由于回收溶剂存在甲醇，在套用的时候，存在定量不准，每批次投料比例不一的情况存在，加大生产控制难度，且会产生由此带来的产品质量不一、安全等风险。且现有的在制备2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的中间体2-甲基-3-氯苯甲醚过程中，只是将产生的铜盐去除，未对铜盐做任何处理，直接与有机残渣混合在一起，该方式不仅在放大生产的过程中，存在堵管的情况，且处理该类废物的成本很高，大大增加了生产成本。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸及其制备方法，解决了现有的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸制备方法中污染危害大、成本高、收率低的问题，该制备方法中所得的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的中间体2-甲基-3-氯苯甲醚收率可达90-91%，以2-甲基-3-氯苯甲醚制得的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的收率为88%左右，反应容易控制，污染小，成本低。为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现。（一）一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸，包括以下原料：2-甲基-3-氯苯甲醚、甲苯、四氢呋喃、镁屑、引发剂和羧化剂。优选的，所述2-甲基-3-氯苯甲醚包含以下原料：固体甲醇钠、二甲基亚砜、2,6-二氯甲苯和甲基取代剂。进一步优选的，所述甲基取代剂为甲基溴或硫酸二甲酯。进一步优选的，所述引发剂为碘或溴乙烷。进一步优选的，所述羧化剂为二氧化碳气体。优选的，所述2-甲基-3-甲氧基苯甲酸包括以下重量份的原料：2-甲基-3-氯苯甲醚230~300份、甲苯70~130份、四氢呋喃500~700份、镁屑40-50份、引发剂10~20份和羧化剂80~120份。优选的，所述2-甲基-3-氯苯甲醚中，固体甲醇钠的用量占2,6-二氯甲苯的质量的40-50%，甲基取代剂的用量占所述2,6-二氯甲苯质量的8%-15%，所述二甲基亚砜的用量占所述2,6-二氯甲苯质量的60-80%。（二）一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：步骤1，制备2-甲基-3-氯苯甲醚，备用；步骤2，向烧瓶内加入甲苯、四氢呋喃和镁屑，搅拌升温，加入引发剂，继续升温，滴加2-甲基-3-氯苯甲醚，反应，得反应液；步骤3，将所述反应液转入压力釜，降温，通入羧化剂，反应，加水，搅拌静置分层，得油层和水层；对所述油层进行回收，得四氢呋喃；调节所述水层的pH至1-2，抽滤，烘干，得白色粉末2-甲基-3-甲氧基苯甲酸。优选的，步骤1包含以下子步骤：子步骤1.1，向烧瓶内加入固体甲醇钠和二甲基亚砜，搅拌升温，滴加2,6-二氯甲苯，反应，减压蒸馏出二甲基亚砜，得蒸馏物；子步骤1.2，向所述蒸馏物中滴加甲基取代剂，反应，水洗，减压蒸馏，得2-甲基-3-氯苯甲醚。进一步优选的，子步骤1.1中，所述搅拌升温为升温至130-180℃。进一步优选的，子步骤1.1中，所述2,6-二氯甲苯的滴加时间为3-4h。进一步优选的，子步骤1.1中，所述反应的时间为1-2h。进一步优选的，子步骤1.1中，所述减压蒸馏的温度为100-140℃，减压蒸馏的压力为-（0.09~0.095）MPa，减压蒸馏的时间为5-8h。进一步优选的，子步骤1.2中，所述甲基取代剂的滴加的温度50-80℃，甲基取代剂的滴加的时间为1-2h。进一步优选的，子步骤1.2中，所述反应的时间为1-2h。进一步优选的，子步骤1.2中，所述减压蒸馏的温度为110-150℃，减压蒸馏的压力为-（0.09~0.095）MPa，减压蒸馏的时间为6-8h。优选的，步骤2中，所述搅拌升温为升温至30-40℃。优选的，步骤2中，所述继续升温为升温至50-70℃。优选的，步骤2中，所述2-甲基-3-氯苯甲醚的滴加的时间为2-3h。优选的，步骤2中，所述反应的时间为1-2h。优选的，步骤3中，所述降温为降温至0-10℃。优选的，步骤3中，所述反应的温度为0-10℃，反应的时间为4-6h。优选的，步骤3中，所述烘干的温度为120℃，烘干的时间为2h。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：1）本专利技术采用的方法是以固体甲醇钠与2,6-二氯甲苯为原料，后续采用格氏、羧化反应制备2-甲基-3-甲氧基苯甲酸，工艺路线短，采用的原料成本低，且溶剂易分离回收套用，不仅收率高，且成本低，具有非常大的市场竞争力。2）本专利技术的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法中，先以固体甲醇钠、二甲基亚砜和2,6-二氯甲苯反应，再滴加甲基取代剂，制得2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的中间体2-甲基-3-氯苯甲醚，收率可达90-91%，成本低，污染小。其中采用固体甲醇钠可以减少废弃甲醇的产生，减少三废量；且反应的温度较低，容易控制，减少能量消耗，反应的时间短。采用二甲基亚砜具有高极性、高沸点、热稳定性好等优点。3）利用制得的2-甲基-3-氯苯甲醚与甲苯、四氢呋喃和镁屑反应，再通入二氧化碳气体，制得白色粉末2-甲基-3-甲氧基苯甲酸，采用2-甲基-3-氯苯甲醚制得的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的收率为88%左右，2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的收率的总体收率为80%左右，反应易控制，溶剂挥发损失小，成本低。具体实施方式下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述，但是本领域的技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。实施例1一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法，包括以下步骤：步骤1，制备2-甲基-3-氯苯甲醚，包含以下子步骤：子步骤1.1，在3000mL本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸，其特征在于，包括以下原料：2-甲基-3-氯苯甲醚、甲苯、四氢呋喃、镁屑、引发剂和羧化剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸，其特征在于，包括以下原料：2-甲基-3-氯苯甲醚、甲苯、四氢呋喃、镁屑、引发剂和羧化剂。


2.根据权利要求1所述的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸，其特征在于，所述2-甲基-3-氯苯甲醚包含以下原料：固体甲醇钠、二甲基亚砜、2,6-二氯甲苯和甲基取代剂。


3.根据权利要求2所述的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸，其特征在于，所述甲基取代剂为甲基溴或硫酸二甲酯；所述引发剂为碘或溴乙烷；所述羧化剂为二氧化碳气体。


4.根据权利要求2所述的2-甲基-3-甲氧基苯甲酸，其特征在于，所述2-甲基-3-甲氧基苯甲酸包括以下重量份的原料：2-甲基-3-氯苯甲醚230~300份、甲苯70~130份、四氢呋喃500~700份、镁屑40-50份、引发剂10~20份和羧化剂80~120份；其中，所述2-甲基-3-氯苯甲醚中，固体甲醇钠的用量占2,6-二氯甲苯的质量的40-50%，甲基取代剂的用量占所述2,6-二氯甲苯质量的8%-15%，所述二甲基亚砜的用量占所述2,6-二氯甲苯质量的60-80%。


5.一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，制备2-甲基-3-氯苯甲醚，备用；
步骤2，向烧瓶内加入甲苯、四氢呋喃和镁屑，搅拌升温，加入引发剂，继续升温，滴加2-甲基-3-氯苯甲醚，反应，得反应液；
步骤3，将所述反应液转入压力釜，降温，通入羧化剂，反应，加水，搅拌静置...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭祥祥，
申请(专利权)人：西安正阳嘉禾化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61