一种山梨酸连续制备方法技术

本发明专利技术属于化工生产领域，提供一种连续生产制备山梨酸的方法，其制备工艺涉及连续缩合、连续脱溶媒、连续水解、连续洗涤和连续结晶五个工序，从反应至后处理所有工序均为连续工艺。应用本发明专利技术：(1)反应停留时间大大缩短，可以抑制巴豆醛或乙烯酮自身的聚合，减少副反应，提高产品收率和品质；(2)连续制备工艺可及时切断投料，减小反应异常带来的危害性，安全系数更高。(3)实现制备工艺的连续一体化，缩短产品生产时间，增加产能，同时提高设备利用率，整个工艺简单易操作，活性炭可循环利用进一步实现了清洁生产。

【技术实现步骤摘要】
一种山梨酸连续制备方法
本专利技术属于化工领域，具体涉及一种山梨酸连续制备方法。
技术介绍
山梨酸，又名：2，4-己二烯酸，外观性质：白色针状或粉末状晶体。溶解性：微溶于水，能溶于多种有机溶剂。分子量：112.13，熔点：132-135℃，沸点：228℃(分解)，密度：1.204(19℃)，闪点：127℃，作用与用途：本品是一种具有共扼双烯的不饱和脂肪酸，它能有效地抑制霉菌、酵母菌和好氧性细菌的活性，其抑制有害微生物发育和繁殖的作用比杀菌作用更强，是联合国粮食组织向世界各国推荐的防腐剂，其安全性是食盐的二倍。山梨酸已广泛应用于各种食品、蔬菜、水果、医药、橡胶、造纸、动物饲料、化妆品、油漆、烟草、饮料等行业的防腐和保鲜。现有技术合成工艺：目前工业生产上的典型生产方法为：醋酸高温裂解得到乙烯酮，巴豆醛与乙烯酮在催化剂作用下缩合生成山梨酸聚酯，聚酯在浓盐酸存在的条件下水解成粗品山梨酸，再经碱溶、脱色过滤除焦油，盐酸中和酸析、过滤、水洗、烘干得到山梨酸成品。该工艺的缺点在于：各工段均采用常规间歇生产工艺，巴豆醛易与乙烯酮本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种山梨酸连续制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)原料连续配制:巴豆醛与溶剂通过计量泵在管道内进行混合，然后催化剂打入巴豆醛与溶剂的混合液中，连续配制后得到巴豆醛溶液进入连续缩合工序；/n所述催化剂为醋酸锌、丁酸锌、异戊酸锌、山梨酸锌、油酸锌、硬脂酸锌、氯化锌、氯化钴、三氟化硼、乙酰丙酮锌和乙酰丙酮钙中的一种，催化剂占巴豆醛与溶剂总质量之比为0.1％～5％；/n(2)连续缩合：乙烯酮与所述巴豆醛溶液打入缩合反应器中进行连续缩合反应，同时也打出反应后的缩合液；/n(3)连续脱溶媒：反应后的缩合液连续进入蒸发塔，塔顶连续出溶媒，塔釜连续出聚酯，聚酯进入连续水解工序；/n(4)连续水解...

【技术特征摘要】
1.一种山梨酸连续制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)原料连续配制:巴豆醛与溶剂通过计量泵在管道内进行混合，然后催化剂打入巴豆醛与溶剂的混合液中，连续配制后得到巴豆醛溶液进入连续缩合工序；
所述催化剂为醋酸锌、丁酸锌、异戊酸锌、山梨酸锌、油酸锌、硬脂酸锌、氯化锌、氯化钴、三氟化硼、乙酰丙酮锌和乙酰丙酮钙中的一种，催化剂占巴豆醛与溶剂总质量之比为0.1％～5％；
(2)连续缩合：乙烯酮与所述巴豆醛溶液打入缩合反应器中进行连续缩合反应，同时也打出反应后的缩合液；
(3)连续脱溶媒：反应后的缩合液连续进入蒸发塔，塔顶连续出溶媒，塔釜连续出聚酯，聚酯进入连续水解工序；
(4)连续水解：聚酯和盐酸通过计量泵进入连续水解反应器，水解后的反应液经过换热器后，冷却，再连续打入过滤洗涤工序；
(5)连续洗涤：水解液与洗涤液进入自动离心机进行连续洗涤，洗涤后的山梨酸粗品进入连续结晶系统；
(6)连续结晶：山梨酸粗品进入连续溶解反应器，溶解后的溶解液再进入连续脱色柱，脱色液再进入连续结晶器，分离出的山梨酸潮品进入连续干燥系统，烘干后制备的山梨酸。


2.根据权利要求1所述一种山梨酸连续制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的溶剂为苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯乙烷中的一种；巴豆醛与溶剂的质量比：m巴豆醛：m溶剂＝0.3～10：1。


3.根据权利要求1所述一种山梨酸连续制备方法，其特征在于，步骤(2)中反应摩尔比n乙烯酮：n巴豆醛＝1:1～5，反应压力为0～0.1MPa，反应温度为30～80℃，反应的停留时间为1s～4h。


4.根据权利要求1所述一种山梨酸连续制备方法，其特征在于，步骤(3)中...

【专利技术属性】
技术研发人员：庆九，俞新南，朱小刚，刘芳，
申请(专利权)人：南通醋酸化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32