一种高致密度超薄型压电陶瓷片的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高致密度超薄型压电陶瓷片的制备方法，本发明专利技术所述的压电陶瓷片具有极高的致密度，致密度达到7.52g/cm

【技术实现步骤摘要】
一种高致密度超薄型压电陶瓷片的制备方法
本专利技术涉及压电陶瓷
，具体涉及一种高致密度超薄型压电陶瓷片的制备方法。
技术介绍
压电陶瓷是一种新兴的陶瓷材料，迄今已有一百多年的发展历史。上世纪中期，PZT系压电陶瓷的专利技术，促进了电子技术的飞速发展，从而使各种电子产品出现在我们的面前，压电陶瓷作为其内部精密的元件，可以将电能转换成机械能或者将机械能转换成电能，在电子产品中起到了关键作用。受粉料粒度及浆料中组分的含量影响，流延成型膜片致密度不能继续提高，以致材料的各项性能指标不能有所突破。本专利采用的工艺方法以及原料可以得到密度较高的压电陶瓷坯片，有效改善后期的各项电性能。
技术实现思路
本专利技术提供一种高致密度超薄型压电陶瓷片的制备方法，所述的。压电陶瓷片具有极高的致密度。本专利技术解决其技术问题采用以下技术方案：一种高致密度超薄型压电陶瓷片的制备方法，包含以下步骤：S1：按照60~69份四氧化三铅、1~6份碳酸钡、0.1~5份碳酸锶、0.1~0.8份五氧化二锑、16~25份二氧化锆、8~15份二氧化钛、0.2~0.4份三氧化二钴配方称取原料混合后加入搅拌磨机中球磨，加入无水乙醇和磨球，其中料体：无水乙醇：磨球为1:0.2~0.4:2~3；球磨处理后，烘干，得到陶瓷粉料；将陶瓷粉料预烧，得到锆钛酸铅复合陶瓷粉体；S2：将锆钛酸铅复合陶瓷粉体通过球磨工艺预处理，使粒度D50在1μm以下；S3：取70~80份锆钛酸铅复合陶瓷粉体、12~18份乙酸丁酯、6~10份醇类溶剂、5~8份粘合剂、1~5份消泡剂、0.6~1份柠檬酸三乙酯充分混合得到浆料；S4：将浆料抽真空消泡，在延流机上成型，制备成厚度为36～38μm的流延膜带；S5：延流膜带按照90度方向两片或者多片叠加；S6：叠加好的膜带进行冷等静压压制；S7：等静压的膜带再经过双辊轧机压制，使两片或多片膜带结合，得到单片压电陶瓷膜带；S8：将压电陶瓷膜带用冲片机冲片，在550~650℃下排胶，在1200~1300℃下烧结1~2h，被银，极化，即得所述高致密度超薄型压电陶瓷片，所述压电陶瓷片的厚度为制备成厚度为50μm。作为一种优选方案，所述料体：无水乙醇：磨球为1:0.3:2.5。作为一种优选方案，所述醇类溶剂为无水乙醇。作为一种优选方案，所述粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛酯。作为一种优选方案，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷。作为一种优选方案，所述等静压压力为140~170MPa，保压时间1~5min。作为一种优选方案，所述二氧化锆为碳酸钠包覆二氧化锆粉体，所述碳酸钠包覆二氧化锆粉体内层为二氧化锆粉体，外层为碳酸钠。作为一种优选方案，所述碳酸钠包覆二氧化锆粉体的制备方法为：将2～4份二氧化锆加入到8～12份去离子水中，超声处理25～35min，配制成二氧化锆的悬浮液，加入硫酸调节pH至5.5~6.5，将0.6～1份碳酸钠溶于2～4份水中，加入0.1～0.2份三乙醇胺，形成碳酸钠溶胶，将碳酸钠溶胶滴入二氧化锆悬浮液中，边滴入边搅拌，使溶胶吸附在二氧化锆表面，再将溶液在80～90°C水浴中搅拌加热15～25min，水浴后干燥，在800～1000°C下煅烧1.5～2.5h，过150～250目筛，即得所述的碳酸钠包覆二氧化锆粉体。作为一种最优铉方案，所述碳酸钠包覆二氧化锆粉体的制备方法为：将3份二氧化锆加入到10去离子水中，超声处理30min，配制成二氧化锆的悬浮液，加入硫酸调节pH至6，将0.8份碳酸钠溶于3份水中，加入0.15份三乙醇胺，形成碳酸钠溶胶，将碳酸钠溶胶滴入二氧化锆悬浮液中，边滴入边搅拌，使溶胶吸附在二氧化锆表面，再将溶液在85°C水浴中搅拌加热20min，水浴后干燥，在900°C下煅烧2h，过200目筛，即得所述的碳酸钠包覆二氧化锆粉体。作为一种优选方案，所述二氧化锆粉体为四方晶型二氧化锆粉体。本专利技术的有益效果：本专利技术所述的压电陶瓷片具有极高的致密度，致密度达到7.52g/cm3，介电损耗为1.6%，电容为17.0nF，耦合常数为70%，介电常数为3050；所述的压电陶瓷片将一定比例的有机物混为浆料，采用流延工艺制备膜带，流延膜带90度两层或者多层叠加，先进行冷等静压压制，再经过双辊轧机轧制，使两层或多层膜带紧密结合在一起，形成一个致密度极高的压电陶瓷片；本专利技术所述的原料中通过采用碳酸钠包覆二氧化锆粉体，能够显著提高致密度。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1一种高致密度超薄型压电陶瓷片的制备方法，包含以下步骤：S1：按照65份四氧化三铅、4份碳酸钡、3份碳酸锶、0.5份五氧化二锑、20份二氧化锆、12份二氧化钛、0.3三氧化二钴配方称取原料混合后加入搅拌磨机中球磨，加入无水乙醇和磨球，其中料体：无水乙醇：磨球为1:0.3:2.5；球磨处理后，烘干，得到陶瓷粉料；将陶瓷粉料预烧，得到锆钛酸铅复合陶瓷粉体；S2：将锆钛酸铅复合陶瓷粉体通过球磨工艺预处理，使粒度D50在1μm以下；S3：取75份锆钛酸铅复合陶瓷粉体、15份乙酸丁酯、8份无水乙醇、6份粘合剂、3份消泡剂、0.8份柠檬酸三乙酯充分混合得到浆料；S4：将浆料抽真空消泡，在延流机上成型，制备成厚度为37μm的流延膜带；S5：延流膜带按照90度方向两片叠加；S6：叠加好的膜带进行冷等静压压制；S7：等静压的膜带再经过双辊轧机压制，使两片膜带结合，得到单片压电陶瓷膜带；S8：将压电陶瓷膜带用冲片机冲片，在600℃下排胶，在1250℃下烧结1.5h，被银，极化，即得所述高致密度超薄型压电陶瓷片，所述压电陶瓷片厚度为制备成厚度为50μm。所述粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛酯。所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷。所述等静压压力为155MPa，保压时间1~53min。所述二氧化锆为碳酸钠包覆二氧化锆粉体，所述碳酸钠包覆二氧化锆粉体内层为二氧化锆粉体，外层为碳酸钠。所述碳酸钠包覆二氧化锆粉体的制备方法为：将3份二氧化锆加入到10去离子水中，超声处理30min，配制成二氧化锆的悬浮液，加入硫酸调节pH至6，将0.8份碳酸钠溶于3份水中，加入0.15份三乙醇胺，形成碳酸钠溶胶，将碳酸钠溶胶滴入二氧化锆悬浮液中，边滴入边搅拌，使溶胶吸附在二氧化锆表面，再将溶液在85°C水浴中搅拌加热20min，水浴后干燥，在900°C下煅烧2h，过200目筛，即得所述的碳酸钠包覆二氧化锆粉体。所述二氧化锆粉体为四方晶型二氧化锆粉体。所述的压电陶瓷片致密度为7.52g/cm3，介电损耗为1.6%，电容为17本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高致密度超薄型压电陶瓷片的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：/nS1：按照60~69份四氧化三铅、1~6份碳酸钡、0.1~5份碳酸锶、0.1~0.8份五氧化二锑、16~25份二氧化锆、8~15份二氧化钛、0.2~0.4份三氧化二钴配方称取原料混合后加入搅拌磨机中球磨，加入无水乙醇和磨球，其中料体：无水乙醇：磨球为1:0.2~0.4:2~3；球磨处理后，烘干，得到陶瓷粉料，将陶瓷粉料预烧，得到锆钛酸铅复合陶瓷粉体；/nS2：将锆钛酸铅复合陶瓷粉体通过球磨工艺预处理，使粒度D50在1μm以下；/nS3：取70~80份锆钛酸铅复合陶瓷粉体、12~18份乙酸丁酯、6~10份醇类溶剂、5~8份粘合剂、1~5份消泡剂、0.6~1份柠檬酸三乙酯充分混合得到浆料；/nS4：将浆料抽真空消泡，在延流机上成型，制备成厚度为36～38μm的流延膜带；/nS5：延流膜带按照90度方向两片或者多片叠加；/nS6：叠加好的膜带进行冷等静压压制；/nS7：等静压的膜带再经过双辊轧机压制，使两片或多片膜带结合，得到单层压电陶瓷膜带；/nS8：将压电陶瓷膜带用冲片机冲片，在550~650℃下排胶，在1200~1300℃下烧结1~2h，被银，极化，即得所述高致密度超薄型压电陶瓷片，所述压电陶瓷片厚度为50μm。/n...

【技术特征摘要】
1.一种高致密度超薄型压电陶瓷片的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
S1：按照60~69份四氧化三铅、1~6份碳酸钡、0.1~5份碳酸锶、0.1~0.8份五氧化二锑、16~25份二氧化锆、8~15份二氧化钛、0.2~0.4份三氧化二钴配方称取原料混合后加入搅拌磨机中球磨，加入无水乙醇和磨球，其中料体：无水乙醇：磨球为1:0.2~0.4:2~3；球磨处理后，烘干，得到陶瓷粉料，将陶瓷粉料预烧，得到锆钛酸铅复合陶瓷粉体；
S2：将锆钛酸铅复合陶瓷粉体通过球磨工艺预处理，使粒度D50在1μm以下；
S3：取70~80份锆钛酸铅复合陶瓷粉体、12~18份乙酸丁酯、6~10份醇类溶剂、5~8份粘合剂、1~5份消泡剂、0.6~1份柠檬酸三乙酯充分混合得到浆料；
S4：将浆料抽真空消泡，在延流机上成型，制备成厚度为36～38μm的流延膜带；
S5：延流膜带按照90度方向两片或者多片叠加；
S6：叠加好的膜带进行冷等静压压制；
S7：等静压的膜带再经过双辊轧机压制，使两片或多片膜带结合，得到单层压电陶瓷膜带；
S8：将压电陶瓷膜带用冲片机冲片，在550~650℃下排胶，在1200~1300℃下烧结1~2h，被银，极化，即得所述高致密度超薄型压电陶瓷片，所述压电陶瓷片厚度为50μm。


2.根据权利要求1所述的高致密度超薄型压电陶瓷片的制备方法，其特征在于，所述料体：无水乙醇：磨球为1:0.3:2.5。


3.根据权利要求1所述的高致密度超薄型压电陶瓷片的制备方法，其特征在于，所述醇类溶剂为无水乙醇。


4.根据权利要求1所述的高致密度超薄型压电陶瓷片的制备方法，其特征在于，所述粘合剂为聚乙烯醇缩丁醛酯。


5.根据权利要求1所述的高致密度超薄型压电陶瓷片的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱惠祥，李枫，
申请(专利权)人：广州凯立达电子股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44