一种测定煤直接液化最优反应温度的方法技术

本发明专利技术涉及一种测定煤直接液化最优反应温度的方法，包括S1：选出色泽明亮的煤样，得到富镜质组煤样；S2：对富镜质组煤样破碎细化，筛分，收集得到富镜质组颗粒；S3：对富镜质组颗粒研磨制成初级煤粉，脱灰，得到煤粉样品；S4：对煤粉样品进行液化试验；S5：基于S4中的液化数据，煤转化率及液化油收率达到最大值所对应的反应温度即为煤直接液化最优反应温度。与现有技术相比，本发明专利技术采用简单的测定方法得出煤直接液化反应最优温度，并有效提高煤的液化转化率及液化油收率，能更好的利用煤的液化性能，从资源利用和经济角度考虑具有广阔的应用前景和市场潜力，具有实际的工业和应用价值，推动了煤液化技术向前发展。

A method for determining the optimal reaction temperature of direct coal liquefaction

【技术实现步骤摘要】
一种测定煤直接液化最优反应温度的方法
本专利技术涉及一种煤液化
，尤其是涉及一种测定煤直接液化最优反应温度的方法。
技术介绍
随着经济的快速发展，中国对石油的需求日益增长，据统计2012年中国对海外原油供应的依赖度已到达58％，这给我国能源安全带来巨大挑战。煤直接液化技术是一种在高温高压环境中，在催化剂作用下将煤加氢转化为液体燃料的技术，通过煤液化技术可以将煤变成油，这对平衡我国能源现状、维持能源和社会的可持续发展、保护环境以及保证国家安全具有重要的意义煤的反应性是指煤在热处理或其他化学处理过程中所表现出的活性，如煤的热解反应性、液化反应性、气化反应性、燃烧反应性等。煤的反应性是煤加工利用、高效转化的基础。煤直接液化一般是煤在高温高压条件下，在氢气、催化剂、供氢溶剂的作用下将煤热解加氢，直接转化为液体产品的过程。通过加氢将煤转化为油的煤直接液化，是一种煤的洁净转化技术，既符合我国“缺油、少气、富煤”的能源现状，又可以解决我国对海外原油供应的极大依赖，保障国家能源安全。煤直接液化是煤的一种高效清洁转化技术，对我国的可持续发展及国家安全具有重要意义，因此，对有必要对煤液化反应性进行研究。煤直接液化过程是一个涉及多种反应且多种反应协同进行的极其复杂过程，这些反应包括煤大分子结构的破碎、化学键的断裂、自由基的转移、自由基加氢等。此外，煤直接液化严格的加氢条件及复杂的煤结构使得煤直接液化的机理很难被彻底理解掌握。在煤直接液化过程中，温度对煤转化率及油收率都有着巨大的影响。CN107805521A煤直接液化反应特性评测领域，公开了一种评测煤直接液化反应特性的方法和装置。该方法包括：(1)通过以底部进料、顶部出料的方式将加氢循环溶剂和氢气输入搅拌釜反应器，测定并计算在煤直接液化反应条件下的煤直接液化反应气含率；(2)将煤粉、所述加氢循环溶剂和催化剂进行混合配制成煤浆，将包括所述煤浆和氢气的原料通入所述搅拌釜反应器中进行煤直接液化反应；通过煤浆进料量、所述煤直接液化反应气含率和搅拌釜反应器有效体积确定煤直接液化反应时间。该技术方案可以测定煤直接液化反应的气含率、反应时间和反应特性，但无法获得煤直接液化过程中的最优反应温度。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种测试煤直接液化最优反应温度的方法，采用简单的流程测定得出煤直接液化反应最优温度，并有效提高煤的液化转化率及液化油收率，能更好的利用煤的液化性能。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：本专利技术中测定煤直接液化最优反应温度的方法，包括以下步骤：S1：选出色泽明亮的煤样，得到富镜质组煤样；S2：对富镜质组煤样破碎细化，筛分，收集得到富镜质组颗粒；S3：对富镜质组颗粒研磨制成初级煤粉，脱灰，得到煤粉样品；S4：对煤粉样品进行液化试验，得到不同反应温度设定下的液化数据；S5：基于S4中的液化数据，煤转化率及液化油收率达到最大值所对应的反应温度即为煤直接液化最优反应温度。进一步地，所述的富镜质组煤样为液化活性组分。煤中的惰质组为液化惰性组分，液化活性低，液化煤转化率及液化油收率较低，不适合液化。固只选择对富含镜质组的原煤进行液化高压釜试验。进一步地，S2中使用破碎机对富镜质组煤样破碎细化至0.5～3mm。筛分收集粒度较小的富镜质组颗粒。进一步地，S3中所述的脱灰包括以下过程：a)在氮气惰性气氛下，将煤粉分别用盐酸和氢氟酸酸洗处理，每次酸洗后进行过滤；b)用水洗涤煤样；c)重复a)与b)步骤1～3次后进行真空干燥。进一步地，S3中脱灰后使用棒磨机将初级煤粉进行研磨，得到粒度在0.15～0.20mm之间的煤粉样品。进一步地，S4中进行液化试验所采用的反应釜为搅拌式高压釜。进一步地，S4中进行液化试验所采用供氢溶剂为四氢萘，煤粉样品与供氢溶剂的投加质量比为1:1.5。进一步地，S4中进行液化试验所采用催化剂为三氧化二铁，催化剂质量为煤粉样品质量的3％，助催化剂为硫磺。进一步地，S4中进行液化试验时初始液化氢气压力为10MPa。进一步地，S4中液化试验采用的升温流程为：将反应温度由330℃逐渐提升至470℃。进一步地，S5基于溶剂循环条件和恒定反应时间下的数据获得煤转化率及液化油收率的最大值。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点。1)本专利技术采用简单的流程测定得出煤直接液化反应最优温度，并有效提高煤的液化转化率及液化油收率，能更好的利用煤的液化性能，从资源利用和经济角度考虑具有广阔的应用前景和市场潜力，具有实际的工业和应用价值，推动了煤液化技术向前发展。2)本专利技术通过二次筛分的方法筛选获得了最能够真实反应液化性能的富镜质组颗粒，以此在测定过程中最大程度的减小系统误差，其中先获得大块富镜质组煤样再进一步通过破碎细化至0.5～3mm，以此实现二次筛分，保证了最终测定结果的真实准确性。附图说明图1是在煤直接液化实验中不同反应温度下煤转化率的变化图。图2是在煤直接液化实验中不同反应温度下液化油收率的变化图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明。实施例1(1)手选出色泽明亮的煤样，得到富镜质组煤样；(2)使用破碎机破碎煤样至0.5～3mm，筛分收集粒度较小的富镜质组颗粒；(3)对镜质组富集物进行研磨制成煤粉并进行化学脱灰处理，然后棒磨粉碎获得煤粉样品；(4)称量镜质组富集煤粉样品28g，放至高压釜内进行液化实验。液化实验条件为：氢初压为10.0MPa，供氢溶剂为四氢萘，将煤样和溶剂按质量比1:1.5加入。催化剂为三氧化二铁，催化剂质量为煤样的3％，硫磺作为助催化剂，待反应温度升高到330℃，恒定60min，恒温结束后温度要在30min内冷却到200℃。(5)基于液化数据，在设定的反应温度330℃下，煤转化率为5.09％，液化油收率为1.01％。实施例2(1)手选出色泽明亮的煤样，得到富镜质组煤样。(2)使用破碎机破碎煤样至0.5～3mm，筛分收集粒度较小的富镜质组颗粒。(3)对镜质组富集物进行研磨制成煤粉并进行化学脱灰处理，然后棒磨粉碎获得煤粉样品。(4)称量镜质组富集煤粉样品28g，放至高压釜内进行液化实验。液化实验条件为：氢初压为10.0MPa，供氢溶剂为四氢萘，将煤样和溶剂按质量比1:1.5加入。催化剂为三氧化二铁，催化剂质量为煤样的3％，硫磺作为助催化剂，待反应温度升高到380℃，恒定60min，恒温结束后温度要在30min内冷却到200℃。(5)基于液化数据，在设定的反应温度380℃下，煤转化率为30.69％，液化油收率为8.32％。实施例3(1)手选出色泽明亮的煤样，得到富镜质组煤样。(2)使用破碎机破碎煤样至0.5～3mm，筛分收集粒度较小的富镜质组颗粒。...

【技术保护点】
1.一种测定煤直接液化最优反应温度的方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1：选出色泽明亮的煤样，得到富镜质组煤样；/nS2：对富镜质组煤样破碎细化，筛分，收集得到富镜质组颗粒；/nS3：对富镜质组颗粒研磨制成初级煤粉，脱灰，得到煤粉样品；/nS4：对煤粉样品进行液化试验，得到不同反应温度设定下的液化数据；/nS5：基于S4中的液化数据，煤转化率及液化油收率达到最大值所对应的反应温度即为煤直接液化最优反应温度。/n

【技术特征摘要】
1.一种测定煤直接液化最优反应温度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：选出色泽明亮的煤样，得到富镜质组煤样；
S2：对富镜质组煤样破碎细化，筛分，收集得到富镜质组颗粒；
S3：对富镜质组颗粒研磨制成初级煤粉，脱灰，得到煤粉样品；
S4：对煤粉样品进行液化试验，得到不同反应温度设定下的液化数据；
S5：基于S4中的液化数据，煤转化率及液化油收率达到最大值所对应的反应温度即为煤直接液化最优反应温度。


2.根据权利要求1所述的一种测定煤直接液化最优反应温度的方法，其特征在于，所述的富镜质组煤样为液化活性组分。


3.根据权利要求1所述的一种测定煤直接液化最优反应温度的方法，其特征在于，S2中使用破碎机对富镜质组煤样破碎细化至0.5～3mm。


4.根据权利要求1所述的一种测定煤直接液化最优反应温度的方法，其特征在于，S3中所述的脱灰包括以下过程：
a)在氮气惰性气氛下，将煤粉分别用盐酸和氢氟酸酸洗处理，每次酸洗后进行过滤；
b)用水洗涤煤样；
c)重复a)与b)步骤1～3次后进行真空干燥。


5.根据权利要求1所述的一种测定煤直接液化最优反应温度的方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔺华林，王叶函，严春阳，叶伟林，韩生，
申请(专利权)人：上海应用技术大学，
类型：发明
国别省市：上海;31