一种测定鳞片石墨矿浮选流程样品中固定碳含量的方法技术

本发明专利技术提供一种测定鳞片石墨矿浮选流程样品中固定碳含量的方法，是按照下述步骤进行的：(1)配制鳞片石墨矿校准物质；(2)称取样品置于容器，将容器置于炉中灼烧之后取出冷却；(3)滴加水将样品润湿，然后再滴加王水至样品无气泡冒出，之后再过量2～3滴；(4)将容器加热至干，样品烘干、冷却后加助熔剂，在高频燃烧红外碳硫分析仪上进行测定；(5)取步骤(1)中的校准物质，按照上述步骤操作、测定，得到红外吸收信号的积分面积与固定碳质量的线性关系方程；(6)将步骤(4)中检测的红外吸收信号的积分面积代入上述方程，得到相应被检样品中固定碳质量。本发明专利技术消除了标准物质和样品基体不一致产生的误差、测定线性范围宽，准确度高。

A method for determination of fixed carbon content in flotation process of flake graphite ore

【技术实现步骤摘要】
一种测定鳞片石墨矿浮选流程样品中固定碳含量的方法
本专利技术属于石墨样品检测领域，具体涉及一种测定鳞片石墨矿浮选流程样品中固定碳含量的方法。
技术介绍
近年来，石墨碳作为工业原料被广泛运用于电子通讯、航空航天、生物医药、环保、新能源等战略性新兴产业。石墨矿中的总碳量包括有机碳中的碳、碳酸盐中的碳和石墨碳(工业指标称为固定碳)。固定碳含量是石墨矿被开采、加工和利用的重要指标。根据结晶程度不同，石墨矿可分为鳞片石墨矿和土状石墨矿，鳞片石墨矿的固定碳含量低，但由于疏水性强，具有天然可浮性，一般采用浮选方法进行选矿。科研工作者对鳞片石墨矿进行浮选方法的探索时，需要根据原矿、精矿、中矿、尾矿等浮矿流程样品中固定碳的含量来计算回收率，然后通过回收率确定最佳实验方法和实验条件，所以浮选流程样品中固定碳含量的准确测定对选矿实验的方法和条件选择具有重要的指导意义。目前，测定石墨矿中低含量固定碳的经典方法有非水滴定法和烧碱石棉吸收重量法。非水滴定法不仅装置复杂，分析时间长，且滴定终点较难判断，已难以满足生产要求；烧碱石棉吸收重量法装置复杂、操作繁琐，且对于碳酸盐含量较高的石墨原矿和有机碳含量高的样品测试结果误差较大。近年来，高频红外吸收法以其燃烧温度高、分析速度快、准确度高、操作简单等优点逐渐在碳含量测定方面展现了巨大优势。由于高频红外吸收法测定的是总碳量，因此，测定前，需先将样品在高温下灼烧除去其中的有机碳，然后用酸将碳酸盐中的碳转化为二氧化碳挥发除去，最后，将样品置于碳硫分析仪中进行高频燃烧，经红外检测后由计算机自动计算样品中固定碳的质量分数。鳞片石墨矿的浮选采用煤油、柴油等烃类油做捕收剂，常用2#油或4#做起泡剂，含有粘土、石英、云母、长石等硅酸盐矿物时，需加入糊精、淀粉纤维素等抑制脉石矿物和分散矿浆，这些含碳有机浮选药剂会残留在样品中，干扰选矿浮选流程样品中固定碳含量的准确测定。现有的固定碳含量测定方法的研究中，没有针对鳞片石墨矿浮选流程样品和探讨选矿过程中有机浮选药剂的残留对固定碳测定结果影响的报道；现有的研究报道，分解样品中有机碳的灼烧温度为350～400℃，而有机浮选药剂的分解温度为200～450℃不等。显然，现有的固定碳含量的测试方法已不能满足鳞片石墨矿浮选流程样品中固定碳含量的测定要求。另外，现有的低含量固定碳石墨矿成分分析标准物质含量范围窄(GBW03118(固定碳质量分数标准值为2.91％)、GBW03119(固定碳质量分数标准值为9.91％)、GBW070030(E)(固定碳质量分数标准值为9.86％)，对于石墨浮选流程样品中较高含量的固定碳(质量分数在15％～30％)的测定误差较大；且GBW03118和GBW03119为鳞片石墨原矿，没有经过浮选，而GBW070030(E)为土状石墨，标准物质和样品基体的不一致，也会对固定碳的测定结果产生影响。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对上述现有测试方法的不足，提供一种测定鳞片石墨矿浮选流程样品中固定碳含量的方法，能够解决浮选流程样品中残留的有机浮选药剂对固定碳测定结果的影响；能够配制鳞片石墨矿校准物质，消除现有的石墨矿成分分析标准物质和样品基体不一致产生的误差，且能用于固定碳质量分数在0～30％较宽范围的鳞片石墨矿浮选流程样品的测定，测定结果精密度、准确度符合标准、规范要求。本专利技术的技术方案是以下述方式实现的：一种测定鳞片石墨矿浮选流程样品中固定碳含量的方法，是按照下述步骤进行的：(1)配制鳞片石墨矿校准物质；(2)称取待测烘干样品置于容器，将容器置于炉中灼烧去除有机碳、有机浮选药剂，之后取出冷却；(3)顺着容器壁滴加水将样品润湿，然后再滴加王水至样品无气泡冒出，之后再过量2～3滴；(4)将容器置于150℃电热板上加热至干，加热过程中向样品中滴加若干次水，以洗涤样品中残留的酸，样品烘干、冷却后，加助熔剂，在高频燃烧红外碳硫分析仪上进行测定，同时做空白样；(5)取步骤(1)中的校准物质，按照步骤(2)～步骤(3)的顺序操作、测定，得到红外吸收信号的积分面积与固定碳质量的线性关系方程：y＝0.27x+1.71×10-4，其中y是红外吸收信号的积分面积，x是固定碳质量；(6)将步骤(4)中检测的红外吸收信号的积分面积代入上述方程，得到相应被检样品中固定碳质量x。优选的，所述步骤(1)是按照下述方式实现的：将固定碳含量已知的鳞片石墨矿浮选流程样品和鳞片石墨粗精矿成分分析标准物质按一定质量配比成固定碳质量分数参考值为25～35％的石墨矿校准物质。进一步的，所述烘干样品的质量在0.04～0.12g之间。进一步的，步骤(2)中灼烧温度在450～500℃，灼烧时间为40～80min。进一步的，步骤(2)中灼烧温度在470℃，灼烧时间为60min。优选的，所述助熔剂铁:钨锡的质量为0.5g:0.8g本专利技术针对鳞片石墨矿浮选流程样品中固定碳含量进行测定，考虑到了浮选样品中有机浮选药剂残留、现有石墨矿成分分析标准物质含量范围窄，且标准物质和样品基体不一致等干扰测量结果准确度的因素，在测量的时候选择合适温度灼烧去除样品中有机碳和残留的有机浮选药剂，配制了鳞片石墨矿校准物质用于消除标准物质和样品基体不一致产生的误差、拓宽测定固定碳含量的线性范围。附图说明图1为称量样对测定结果的影响。图2为不同酸种类对测定结果的影响。图3为王水体积大小对测定结果的影响。图4为校准物质测量线性回归方程。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围一种测定鳞片石墨矿浮选流程样品中固定碳含量的方法，是按照下述步骤进行的：(1)配制鳞片石墨矿校准物质；(2)称取待测烘干样品置于容器，将容器置于炉中灼烧去除样品中有机碳、有机浮选药剂，之后取出冷却；本专利技术采用的容器是瓷坩埚，所用的炉子是马弗炉。(3)顺着容器壁滴加适量水将样品润湿，然后再滴加王水至样品无气泡冒出，之后再过量2～3滴；(4)将容器置于150℃电热板上加热至干，加热过程中向样品中滴加若干次水，以洗涤样品中残留的酸，样品烘干、冷却后，加助熔剂，在高频红外碳硫分析仪上进行测定，同时做空白样；空白样测法如步骤(2)～(4)一致，只是容器内不放置样品。(5)取步骤(1)中的校准物质，按照步骤(2)～步骤(3)的顺序操作、测定，得到红外吸收信号的积分面积与固定碳质量的线性关系方程：y＝0.27x+1.71×10-4，其中y是高频红外碳硫分析仪所测得的红外吸收信号的积分面积，x是固定碳质量；(6)将步骤(4)中检测的红外吸收信号的积分面积代入方程y＝0.27x+1.71×10-4，得到相应样品中固定碳质量x。...

【技术保护点】
1.一种测定鳞片石墨矿浮选流程样品中固定碳含量的方法，其特征在于是按照下述步骤进行的：/n(1)配制鳞片石墨矿校准物质；/n(2)称取待测烘干样品置于容器，将容器置于炉中灼烧去除样品中有机碳、有机浮选药剂，之后取出冷却；/n(3)顺着容器壁滴加水将样品润湿，然后再滴加王水至样品无气泡冒出，之后再过量2～3滴；/n(4)将容器置于150℃电热板上加热至干，加热过程中向样品中滴加若干次水，以洗涤样品中残留的酸，样品烘干、冷却后，加助熔剂，在高频燃烧红外碳硫分析仪上进行测定，同时做空白样；/n(5)取步骤(1)中的校准物质，按照步骤(2)～步骤(3)的顺序操作、测定，得到红外吸收信号的积分面积与固定碳质量的线性关系方程：y＝0.27x+1.71×10

【技术特征摘要】
1.一种测定鳞片石墨矿浮选流程样品中固定碳含量的方法，其特征在于是按照下述步骤进行的：
(1)配制鳞片石墨矿校准物质；
(2)称取待测烘干样品置于容器，将容器置于炉中灼烧去除样品中有机碳、有机浮选药剂，之后取出冷却；
(3)顺着容器壁滴加水将样品润湿，然后再滴加王水至样品无气泡冒出，之后再过量2～3滴；
(4)将容器置于150℃电热板上加热至干，加热过程中向样品中滴加若干次水，以洗涤样品中残留的酸，样品烘干、冷却后，加助熔剂，在高频燃烧红外碳硫分析仪上进行测定，同时做空白样；
(5)取步骤(1)中的校准物质，按照步骤(2)～步骤(3)的顺序操作、测定，得到红外吸收信号的积分面积与固定碳质量的线性关系方程：y＝0.27x+1.71×10-4，其中y是红外吸收信号的积分面积，x是固定碳质量；
(6)将步骤(4)中检测的红外吸收信号的积分面积代入方程y＝0.27x+1.71×10-4，得到相应被检样品中固定碳质量x。


2.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖芳，刘磊，毛香菊，高小飞，孙启亮，张宏丽，倪文山，
申请(专利权)人：中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所，
类型：发明
国别省市：河南;41