基于三氧化钼增敏技术测定铜离子的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种基于三氧化钼增敏技术测定铜离子的检测方法，该方法是通过三氧化钼粉末与水/乙醇溶液混合，经搅拌、超声、静置、过滤，收集所得滤液得均相二维三氧化钼溶液，然后按一定比例再与肌酸酐溶液、3,3',5,5'‑四甲基联苯胺乙醇溶液和过氧化氢溶液混合并反应，配置成铜离子检测液，再通过采用紫外‑可见分光光度计法或者观察法，即可测定或者判断其检测液的铜离子浓度。本方法具有较高的灵敏度、反应时间短、干扰程度小，且简便、成本低廉，可应用食品、环境和医药等检测领域。

Detection method of copper ion based on molybdenum trioxide Sensitization Technology

【技术实现步骤摘要】
基于三氧化钼增敏技术测定铜离子的检测方法
本专利技术属于铜离子快速检测
，具体涉及到一种铜离子快速比色检测方法，该方法通过三氧化钼的增敏及肌酸酐的耦联作用能够快速准确检测溶液中铜离子的含量。
技术介绍
重金属离子是一种常见的水体污染源，不经过适当的处理直接排入环境中会严重威胁水生态系统，并会通过食物链进而危害人体健康。其中铜离子，是重金属污染源的一种，铜离子含量过高会导致肝肾损伤，肠胃功能紊乱以及精神系统疾病，铜离子在环境和有机生命体中扮演着重要角色，因此，开发铜离子检测分析技术具有现实意义。传统的铜离子检测方法主要包括原子吸收光谱技术、原子发射光谱技术、原子荧光技术、荧光探针检测法以及电化学检测技术等。此类铜离子分析技术虽然具有良好的灵敏度和选择性，但需要借助价格高昂的仪器，并且耗时，限制了其应用范围。比色传感检测技术具有价格低廉、易于操作、快捷等优点，能够满足生产生活一线的检测分析需求，近年来，比色传感检测在铜离子的检测中有着广泛的应用。例如，Yan等人利用Au@Ag核壳纳米粒子进行铜离子的比色传感检测(Anal.Chim.Acta.2015,891,269-276)；Xing等发展了点击化学-G四链体比色技术用于铜离子检测分析(Anal.Chem.2014,86,6387-6392)；Long等人利用COF作为富集材料，结合8-羟基喹啉检测Wilson病人体液中的铜离子(J.Am.Chem.Soc.,2016,138(24):7603-7609.)。这些研究均表明比色传感技术在铜离子的检测中具有巨大的应用前景，但是，比色传感的检测灵敏度低缺点在已报道的研究中依然存在，铜离子的比色传感检测技术同样受到灵敏度低下，选择性不高的缺点困扰。
技术实现思路
本专利技术旨在解决上述问题，与以往的铜离子比色检测方法不同，本专利技术为了解决比色灵敏度不高的问题，引入了三氧化钼作为增敏剂、肌酸酐作为偶联有机分子，极大的增强了铜离子的比色检测的灵敏性，同时具有选择性好、抗干扰性强特点。为实现本专利技术的目的，本专利技术提供了一种基于三氧化钼增敏技术测定铜离子的检测方法，该方法包括如下步骤：a、均相二维三氧化钼溶液的制备：称取一定质量的纯度大于99％的三氧化钼粉末，再加入体积比为1:0.5-1:2的水/乙醇溶液，三氧化钼粉末与水/乙醇溶液的混合比例为1g:10mL-1g:30mL，在搅拌条件下，用80kW功率超声波连续超声0.5-3.5h，然后静止12h，取上清液用0.22-4.0μm滤膜进行过滤，收集所得滤液，即得均相二维三氧化钼溶液。b、利用三氧化钼增敏，配置铜离子检测液：量取待测铜离子溶液500μL以上，按照体积比为V(铜离子溶液):V(二维三氧化钼溶液):V(肌酸酐溶液):V(3,3',5,5'-四甲基联苯胺乙醇溶液):V(过氧化氢溶液)＝10:1:1:1:1,依次添加均相二维三氧化钼溶液、肌酸酐溶液、3,3',5,5'-四甲基联苯胺乙醇溶液和过氧化氢溶液，反应2-15min，配置成铜离子检测液，所述肌酸酐溶液浓度为1-100mM，所述3,3',5,5'-四甲基联苯胺乙醇溶液浓度为0.1-10mM，所述过氧化氢溶液浓度为0.1-2mM。c、分析检测：采用紫外-可见分光光度计法或者观察法，测定或者判断其检测液的铜离子浓度。进一步地，步骤a中，所述均相二维三氧化钼溶液的制备方法是：称取一定质量的纯度大于99％的三氧化钼粉末，再加入体积比为1:1.25的水/乙醇溶液，三氧化钼粉末与水/乙醇溶液的混合比例为1g:10mL，搅拌条件下用80kW功率超声波连续超声2.5h，然后静止12h，取上清液用0.45μm滤膜进行过滤，收集所得滤液，即得均相二维三氧化钼溶液。进一步地，步骤b中，所述利用三氧化钼增敏，配置铜离子检测液方法为：量取待测铜离子溶液500μL以上，按照体积比为V(铜离子溶液):V(二维三氧化钼溶液):V(肌酸酐溶液):V(3,3',5,5'-四甲基联苯胺乙醇溶液):V(过氧化氢溶液)＝10:1:1:1:1,依次添加均相二维三氧化钼溶液、肌酸酐溶液、3,3',5,5'-四甲基联苯胺乙醇溶液和过氧化氢溶液，反应6min，配置成铜离子检测液，所述肌酸酐溶液浓度为50mM，所述3,3',5,5'-四甲基联苯胺乙醇溶液浓度为1mM，所述过氧化氢溶液浓度为0.2mM。进一步地，步骤c中，所述采用紫外-可见分光光度计法是：配置一系列的已知浓度的标准铜离子溶液，参照所述步骤a、b的方法，将标准铜离子溶液配置铜离子检测液，采用紫外-可见分光光度计，在500-800nm范围内某一波长处，测定其吸光值，并作出各标准溶液铜离子浓度与吸光值的拟合直线。通过同样的步骤和条件，将未知浓度的铜离子溶液进行增敏处理，处理后的混合溶液，采用紫外-可见分光光度计测定其吸光值，在拟合直线找出对应的溶度，据此测定出待测铜离子溶液的铜离子浓度。优选地，步骤c中，所述紫外-可见分光光度法，选定的固定波长为652nm。进一步地，步骤c中，所述观察法是：参照所述步骤a、b的方法进行，将一系列已知浓度的标准铜离子溶液利用三氧化钼增敏，配置成铜离子检测液，铜离子检测液将显示不同的颜色，将不同浓度的溶液颜色分别拍照记录下来。通过同样的步骤和条件，将未知浓度的铜离子溶液利用三氧化钼增敏，配置成未知溶度的铜离子检测液，使其呈现出颜色，将其颜色与之前已知标准溶液呈现的颜色进行对比，据此判断待测溶液的铜离子浓度范围。本专利技术基于三氧化钼增敏技术测定铜离子具有的优点有：1.比色检测操作简便、省时、成本低廉；2.三氧化钼增敏材料的引入极大提高铜离子比色检测的灵敏度；3.不受显色反应体系pH的限制，在中性、弱酸、弱碱性条件下均能进行比色测试，授干扰离子影响小；4.与已知铜离子比色反应时间比具有更短的反应时间优势，能在5min内完成显色检测；5.应用范围广，食品、环境和医药领域均具有很好的应用前景。【附图说明】图1(a)不同浓度的铜离子溶液增敏后，在500-800nm波长范围吸光值曲线图；图1(b)不同浓度的铜离子溶液增敏后，在652nm波长处吸光值拟合直线图；图2不同体积比(1:0.5,1:1,1:1.5,1:2,1:2.5)的水/乙醇溶液条件下，铜离子检测液的吸光值曲线图；图3不同混合比(1g:10mL,1g:15mL,1g:20mL,1g:25mL,1g:30mL)的三氧化钼粉末与水/乙醇溶液条件下，铜离子检测液吸光值图；图4不同超声时间(1.0h,1.5h,2.0h,2.5h,3.0h,3.5h)条件下，铜离子检测液的吸光值曲线图；图5不同滤膜过滤(0.22μm,0.45μm,1.0μm,2.0μm,4.0μm)条件下，铜离子检测液的吸光值曲线图；图6不同反应时间(2min,5min,8min,10min,15min)下，铜离子检测液的吸光值曲线图；图7不同溶剂体系(H2O,Ethanol本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于三氧化钼增敏技术测定铜离子的检测方法,其特征在于，该方法包括如下步骤：/na、均相二维三氧化钼溶液的制备：称取一定质量的纯度大于99％的三氧化钼粉末，再加入体积比为1:0.5-1:2的水/乙醇溶液，三氧化钼粉末与水/乙醇溶液的混合比例为1g:10mL-1g:30mL，在搅拌条件下，用80kW功率超声波连续超声0.5-3.5h，然后静止12h，取上清液用0.22-4.0μm滤膜进行过滤，收集所得滤液，即得均相二维三氧化钼溶液。/nb、利用三氧化钼增敏，配置铜离子检测液：量取待测铜离子溶液500μL以上，按照体积比为V(铜离子溶液):V(二维三氧化钼溶液):V(肌酸酐溶液):V(3,3',5,5'-四甲基联苯胺乙醇溶液):V(过氧化氢溶液)＝10:1:1:1:1,依次添加均相二维三氧化钼溶液、肌酸酐溶液、3,3',5,5'-四甲基联苯胺乙醇溶液和过氧化氢溶液，反应2-15min，配置成铜离子检测液，所述肌酸酐溶液浓度为1-100mM，所述3,3',5,5'-四甲基联苯胺乙醇溶液浓度为0.1-10mM，所述过氧化氢溶液浓度为0.1-2mM。/nc、分析检测：采用紫外-可见分光光度计法或者观察法，测定或者判断其检测液的铜离子浓度。/n...

【技术特征摘要】
1.一种基于三氧化钼增敏技术测定铜离子的检测方法,其特征在于，该方法包括如下步骤：
a、均相二维三氧化钼溶液的制备：称取一定质量的纯度大于99％的三氧化钼粉末，再加入体积比为1:0.5-1:2的水/乙醇溶液，三氧化钼粉末与水/乙醇溶液的混合比例为1g:10mL-1g:30mL，在搅拌条件下，用80kW功率超声波连续超声0.5-3.5h，然后静止12h，取上清液用0.22-4.0μm滤膜进行过滤，收集所得滤液，即得均相二维三氧化钼溶液。
b、利用三氧化钼增敏，配置铜离子检测液：量取待测铜离子溶液500μL以上，按照体积比为V(铜离子溶液):V(二维三氧化钼溶液):V(肌酸酐溶液):V(3,3',5,5'-四甲基联苯胺乙醇溶液):V(过氧化氢溶液)＝10:1:1:1:1,依次添加均相二维三氧化钼溶液、肌酸酐溶液、3,3',5,5'-四甲基联苯胺乙醇溶液和过氧化氢溶液，反应2-15min，配置成铜离子检测液，所述肌酸酐溶液浓度为1-100mM，所述3,3',5,5'-四甲基联苯胺乙醇溶液浓度为0.1-10mM，所述过氧化氢溶液浓度为0.1-2mM。
c、分析检测：采用紫外-可见分光光度计法或者观察法，测定或者判断其检测液的铜离子浓度。


2.根据权利1所述的一种基于三氧化钼增敏技术测定铜离子的检测方法，其特征在于，步骤a中，所述均相二维三氧化钼溶液的制备方法是：称取一定质量的纯度大于99％的三氧化钼粉末，再加入体积比为1:1.25的水/乙醇溶液，三氧化钼粉末与水/乙醇溶液的混合比例为1g:10mL，搅拌条件下用80kW功率超声波连续超声2.5h，然后静止12h，取上清液用0.45μm滤膜进行过滤，收集所得滤液，即得均相二维三氧化钼溶液。


3.根据权利1所述的一种基于三氧化钼增敏技术测定铜离子的检测方法，其特征在于，步骤b中，所述利用三氧化钼增敏，配置铜离子检测液方法为：量...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊裕豪，苏林静，张志，
申请(专利权)人：贺州学院，
类型：发明
国别省市：广西;45