镁钪合金及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种镁钪合金及其制备方法。该方法包括以下步骤：S1，将NaCl、KCl、CaCl

【技术实现步骤摘要】
镁钪合金及其制备方法
本专利技术涉及合金制备
，具体而言，涉及一种镁钪合金及其制备方法。
技术介绍
钪作为强化镁合金的稀土元素之一，在镁合金中扩散能力相对于其他稀土元素较低，强化作用显著，可明显改善镁合金的强度、抗蚀性、耐热性、可焊性等。镁钪合金的高强、耐热、耐蚀性及形状记忆性能可增加镁合金材料在汽车工业、通讯电子业、医疗卫生、航空航天等领域的广泛应用。目前制备镁钪合金主要有对掺法、热还原法和熔盐电解法。对掺法是在保护气氛下将金属钪直接加入到熔化的镁熔体中，但是镁、钪之间的熔点差别太大，容易引起镁、钪的烧损，且镁钪合金组织成分不均匀。熔盐电解法是将含钪化合物加入熔盐电解质中，在惰性气体保护下，在阴极析出金属钪，扩散进入镁合金熔体中形成镁钪合金，但所需装置复杂，需经常更换电解槽，钪的转化率较低，能耗大、成本高，且有废熔盐产生，对环境造成污染。比如专利201110140776.X采用含水氯化物电解制备镁稀土合金，但是含水氯化钪在制备过程中极易发生水解转变为ScOCl，而不会转变为氯化钪；此外该方法所用电流为1000～2000A、温度为820～1100℃，存在能耗大、温度高、镁钪易烧损等劣势，因此该熔盐电解法不适用于制备镁钪合金。热还原法是以含钪化合物为原料，以卤化物为熔盐，以金属镁为还原剂，高温下将钪原料还原为金属钪，并向镁熔体中扩散，最终浇铸得到镁钪合金，理论上操作更简便，然而，也存在一些难点，其中最突出的问题是热还原反应的熔盐体系不易控制，而引起还原反应不彻底，造成产品杂质含量高影响合金质量或钪实收率偏低等。另外，如专利CN100546456中公开了一种镁钪合金的制备方法，具体是将非高纯氧化钪经氯化制得氯化钪混合熔盐，进而以镁为还原剂制得中间合金。然而，其中混合熔盐制备时需用稳定剂NH4Cl，造成后续的氨氮废水污染，另外热还原过程还加入了铝作为捕集剂，造成镁钪合金中含铝，从而影响镁钪中间合金的应用。基于上述原因，有必要提供一种操作简单、产品纯度较高的镁钪合金的制备工艺。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种镁钪合金及其制备方法，以解决现有技术中采用热还原法制备镁钪合金时存在的杂质多、纯度较低，且制备工艺复杂等问题。为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种熔盐热还原法制备镁钪合金的方法，其包括以下步骤：S1，将NaCl、KCl、CaCl2及ScCl3混合并加热至熔化，形成混合熔盐；S2，将镁锭加热至熔化，形成镁熔体；将混合熔盐添加至镁熔体中进行热还原反应，形成镁钪合金。进一步地，混合熔盐中，NaCl、KCl、CaCl2及ScCl3之间的重量比为2:(2～6):1:(1～4)。进一步地，混合熔盐与镁熔体之间的重量比为1:0.5～2。进一步地，步骤S1包括：将粉末状的NaCl、KCl、CaCl2及ScCl3混合，得到混合物；将混合物进行干燥处理，然后置于坩埚内加热至熔化，形成混合熔盐。进一步地，干燥处理过程包括：将混合物置于真空干燥箱中加热至105～300℃，保温60～150min。进一步地，在干燥处理的步骤之后，将干燥后的混合物置于坩埚中加热至600～800℃，并在搅拌状态下保温10～60min后，倒入石墨槽，得到混合熔盐。进一步地，NaCl、KCl、CaCl2及ScCl3粉末的粒径分别为50～300目。进一步地，步骤S2包括：将镁锭置于石墨坩埚，在保护气体气氛下加热至熔化，形成镁熔体；将混合熔盐添加至镁熔体中，在750～900℃下进行热还原反应，反应时间为30～180min，并且每间隔20～30min对反应体系进行搅拌，得到产物体系；分离产物体系中的合金液与混合熔盐液，将合金液浇铸成型，得到镁钪合金。根据本专利技术的另一方面，还提供了一种上述方法制备得到的镁钪合金。本专利技术提供了一种熔盐热还原法制备镁钪合金的方法，其操作简单，具体是将NaCl、KCl、CaCl2及ScCl3混合并加热至熔化，形成混合熔盐；然后将镁锭加热至熔化，形成镁熔体；将所述混合熔盐添加至所述镁熔体中进行热还原反应，形成所述镁钪合金。本专利技术采用了NaCl、KCl、CaCl2及ScCl3的混合熔盐，尤其是CaCl2的加入，能够调整混合熔盐的密度以使其与镁熔体的密度更相适应，同时该熔盐具有较好的流动性。在加入镁熔体之后，该混合熔盐能够充分与镁熔体接触，从而得到纯度较高的镁钪合金。除此以外，本专利技术提供的方法操作简单、易于实现，并可通过调节熔盐成分有效地控制镁钪合金中钪的含量。具体实施方式需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本专利技术。正如
技术介绍
部分所描述的，现有技术中采用热还原法制备镁钪合金时存在的杂质多、纯度较低，且制备工艺复杂。为了解决上述问题，本专利技术提供了一种熔盐热还原法制备镁钪合金的方法，其包括以下步骤：S1，将NaCl、KCl、CaCl2及ScCl3混合并加热至熔化，形成混合熔盐；S2，将镁锭加热至熔化，形成镁熔体；将混合熔盐添加至镁熔体中进行热还原反应，形成镁钪合金。在镁熔体中对含钪熔盐进行热还原时，往往因熔盐体系不易控制，而引起还原反应不彻底，造成产品杂质含量高影响合金质量或钪实收率偏低等。本专利技术不同于传统的制备方法，采用了NaCl、KCl、CaCl2及ScCl3的混合熔盐，尤其是CaCl2的加入，能够调整混合熔盐的密度以使其与镁熔体的密度更相适应，同时该熔盐具有较好的流动性。在加入镁熔体之后，该混合熔盐能够充分与镁熔体接触，从而得到纯度较高的镁钪合金。除此以外，本专利技术提供的方法操作简单、易于实现、易于模式化，实验固废污染物少，并可通过调节熔盐成分有效地控制镁钪合金中钪的含量。另外，本专利技术单独配置熔盐体系，可有效控制避免熔盐体系的不稳定性和钪含量的不可控性。为了进一步改善混合熔盐的流动性，同时使其密度与镁熔体更相适应，在一种优选的实施方式中，NaCl、KCl、CaCl2及ScCl3之间的重量比为2:(2～6):1:(1～4)。将各成分的用量关系控制在上述范围内，混合熔盐的流动性与镁熔体更相适配，流体界面热还原形成的钪能够及时扩散进入镁熔体，且反应更为稳定。在一种优选的实施方式中，混合熔盐与镁熔体之间的重量比为1:0.5～2。通过将二者的重量比控制在上述范围，能够更有效地调节镁钪合金中的钪含量。为了形成更均匀的混合熔体，在一种优选的实施方式中，上述步骤S1包括：将粉末状的NaCl、KCl、CaCl2及ScCl3混合，得到混合物；将混合物进行干燥处理，然后置于坩埚内加热至熔化，形成混合熔盐。干燥过程是为了去除粉末原料中携带的水分，具体的干燥形式可以选择，优选地，干燥处理过程包括：将混合物置于真空干燥箱中加热至105～300℃，保温60～150min。在一种优选的实施方式中，在干燥处理的步骤之后，将干燥后的混合物置于坩埚中加热至600～800℃，并在搅拌状态下保温10～60min后，倒入石墨槽，得到混合本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种熔盐热还原法制备镁钪合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1，将NaCl、KCl、CaCl

【技术特征摘要】
1.一种熔盐热还原法制备镁钪合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将NaCl、KCl、CaCl2及ScCl3混合并加热至熔化，形成混合熔盐；
S2，将镁锭加热至熔化，形成镁熔体；将所述混合熔盐添加至所述镁熔体中进行热还原反应，形成所述镁钪合金。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合熔盐中，所述NaCl、所述KCl、所述CaCl2及所述ScCl3之间的重量比为2:(2～6):1:(1～4)。


3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述混合熔盐与所述镁熔体之间的重量比为1:0.5～2。


4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤S1包括：
将粉末状的所述NaCl、所述KCl、所述CaCl2及所述ScCl3混合，得到混合物；
将所述混合物进行干燥处理，然后置于坩埚内加热至熔化，形成所述混合熔盐。


5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述干燥处理过程包括：将所述混合物置于真...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩国强，付国燕，李晓艳，王玮玮，李诺，
申请(专利权)人：中国恩菲工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11