一种表面功能化BN纳米薄片及其制备方法和应用技术

一种表面功能化BN纳米薄片及其制备方法和应用，属于BN纳米片制备及改性领域。该表面功能化BN纳米薄片的制法为：将tritonX‑100和BN纳米片混合研磨均匀，将混合研磨后的混合物加入有机溶剂中，在冷凝回流状态下加热搅拌，超声分散剥离，得到表面功能化BN纳米薄片悬浮液，去除溶液，即为表面功能化BN纳米薄片。表面功能化BN纳米薄片中BN纳米薄片表面上的TritonX‑100分子，能够使得BN纳米片能更加均匀的分散在聚合物基质中，同时也与聚合物基质分子发生物理缠结，从而加强了表面功能化BN纳米薄片与聚合物基质之间的中间界面相互作用，这种界面改性显著提高了改性后的聚合物体系的机械性能和导热性。

【技术实现步骤摘要】
一种表面功能化BN纳米薄片及其制备方法和应用
本专利技术涉及BN纳米片制备及改性
，尤其涉及一种表面功能化BN纳米薄片及其制备方法和应用，表面功能化BN纳米薄片的应用是用于制备导热、电绝缘、高韧性的环氧粘合剂。
技术介绍
聚合物材料由于其重量轻、易于加工且成本低廉，现在多用以支持和保护电子产品，随着现代电子产品向更快的速度和频率、更小的尺寸、更多的功能发展，散热已经成为一个关键问题。不幸的是，大多数聚合物材料不具有理想的导热性能，例如环氧和硅凝胶表现出较差的导热性能，所以不能满足现代电子产品快速导热的需求。导热粘合剂作为聚合物材料中的一种，提高其导热性的方法是通过在树脂中添加高导热率的填料，而高导热率的填料比较常见的有碳材料(C)、氮化铝(AlN)、氧化铝(Al2O3)、硅化碳(SiC)和氮化硼(BN)粉末。尽管碳材料能提高聚合物的导热率，例如石墨烯和碳纳米管，但不可避免的使目标聚合物具有导电性，从而影响其在电子产品上的应用。而现有的高导热的填料中，氮化硼(BN)纳米片由于其低密度，高导热性，电绝缘性，对酸和熔体的反应钝化性，优异的抗氧化性和低摩擦系数，在制备用于散热的聚合物复合材料方面引起了越来越多的关注。而采用氮化硼(BN)纳米片时，一方面，考虑到随着BN纳米片厚度的减小，对于给定分数和体积的BN/聚合物复合材料，可以实现更均匀的分散，从而导致更高的导热率。另外一方面，在一定分数和体积的聚合物中，BN纳米片的总数和它们的表面积随着BN纳米片厚度的减小而增大，因此，保持BN纳米片尽可能薄至关重要。现有的BN纳米片的制备方法中，有加入插层剂进行插层剥离的方法，还有采用超声处理形成BN纳米薄片，再经过化学试剂(如硅烷偶联剂)进行功能性改性，从而提高其在聚合物中的分散程度，力学性能和导热性，但是这些制备方法，工艺流程相对复杂。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供了一种表面功能化BN纳米薄片及其制备方法和应用，该表面功能化BN纳米薄片是一种可用于导热、电绝缘和高韧性环氧粘合剂的3.41±0.27nm厚的聚乙二醇辛基苯基醚(tritonX-100)表面改性的氮化硼纳米薄片，对BN纳米片进行功能化改性的同时，实现BN纳米片的剥离，并且得到的表面功能化BN纳米薄片能够显著提高后续应用产品，特别是环氧粘合剂的导热性、电绝缘性和机械性能。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术的一种表面功能化BN纳米薄片的制备方法，包括以下步骤：(1)将聚乙二醇辛基苯基醚(tritonX-100)和BN纳米片混合研磨均匀，得到混合物；其中，按液固比，聚乙二醇辛基苯基醚(tritonX-100)：BN纳米片＝(1-5)mL：(0.1-0.5)g，更优选为(1-1.2)mL：0.1g。(2)将聚乙二醇辛基苯基醚(tritonX-100)和BN纳米片混合研磨后的混合物加入有机溶剂中，在冷凝回流状态下加热搅拌，超声分散剥离，得到表面功能化BN纳米薄片悬浮液，最终得到悬浮液中的含有表面功能化BN纳米薄片。所述的步骤(2)中，有机溶剂为丙酮、异丙醇、丁酮、二氯甲烷、环己烷中的至少一种。所述的步骤(2)中，按固液比，BN纳米片：有机溶剂＝(0.1-0.5)g：(20-200)mL。所述的步骤(2)中，加热搅拌的加热温度为50-60℃，加热时间为2-3h。所述的步骤(2)中，超声分散的温度≤20℃，其能够促进经过处理的BN纳米片剥离分散为表面功能化BN纳米薄片；其超声频率为35-40KHz。一种表面功能化BN纳米薄片，采用上述方法制得。所述的表面功能化BN纳米薄片，其厚度为3.41±0.27nm。所述的表面功能化BN纳米薄片是BN纳米薄片表面采用聚乙二醇辛基苯基醚(tritonX-100)进行了非共价官能化得到的产物。一种表面功能化BN纳米薄片的应用，是用于作为高导热率的填料，提高聚合物材料的导热性。具体是：用于制备改性BN/聚合物纳米复合材料，所述的改性BN/聚合物纳米复合材料包括表面功能化BN纳米薄片和聚合物基质，将表面功能化BN纳米薄片和聚合物基质在有机溶剂中混合，然后去除有机溶剂，得到改性BN/聚合物纳米复合材料。所述的改性BN/聚合物纳米复合材料，尤其是改性BN/环氧树脂纳米复合粘合剂。所述的制备改性BN/环氧树脂纳米复合粘合剂的方法，包括以下步骤：步骤1：将得到的表面功能化BN纳米薄片悬浮液和环氧树脂混合均匀，得到BN/树脂混合液；步骤2：将BN/树脂混合液中的有机溶剂去除，并脱气，得到去除有机溶剂的混合物；步骤3：将去除有机溶剂的混合物冷却，加入固化剂，搅拌均匀，再次脱气，加热固化，得到改性BN/环氧树脂纳米复合粘合剂。所述的步骤1中，按质量比，环氧树脂：表面功能化BN纳米薄片＝(10-80)：1。所述的步骤3中，固化剂的类型和加入量根据环氧树脂的类型确定。制备的改性BN/环氧树脂纳米复合粘合剂，其导热率为0.17-0.30WK-1m-1，体积电阻率为3×1015-7.5×1015Ω·m，玻璃化转变温度为89-97℃；杨氏模量为2.26-3.0GPa；断裂韧性为248-340J·m2；搭剪强度为12.4-13.57MPa，粘合韧性为125-197J·m2。相比于纯环氧树脂其导热率提高了68％-73％；玻璃化转变温度提高了15％-17％；杨氏模量提高了20％-25％；断裂韧性提高了200％-230％；搭剪强度提高了22％-26％；粘合韧性提高了320-350％。本专利技术的一种表面功能化BN纳米薄片及其制备方法和应用，其与现有技术相比，具有的有益效果是：(1)表面活性剂TritonX-100对氮化硼纳米片的表面非共价官能化显著促进了BN的剥离和分散，实现剥离和BN纳米薄片表面改性的一步完成。(2)在BN纳米薄片表面上的TritonX-100分子，能够使得BN纳米片能更加均匀的分散在聚合物基质中，同时也与聚合物基质分子发生物理缠结，从而加强了表面功能化BN纳米薄片与聚合物基质之间的中间界面相互作用，这种界面改性显著提高了改性后的聚合物体系的机械性能和导热性。(3)表面功能化BN纳米薄片的厚度为3.41±0.27nm，表面功能化BN纳米薄片厚度的减薄对BN/环氧树脂胶粘剂性能的提升的原因是影响聚合物纳米复合材料性能的两个重要因素：一是增强材料的分散性，二是增强相与基体之间的界面相互作用。对于相同质量分数的改性BN纳米片来讲，随之厚度的减薄，能够实现更加均匀的分散。厚度减薄，总的表面积增大，改性BN纳米片能够与基体形成更多的界面相。附图说明图1为表面功能化BN纳米薄片的制备方法工艺流程图；图2为改性BN/环氧树脂纳米复合粘合剂的制备工艺流程图；图3为制备的BN纳米片和表面功能化BN纳米薄片的TGA图；图4为制备的表面功能化BN纳米薄片的原子力显微镜图，其中，(a)为3D，(b)为2D。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种表面功能化BN纳米薄片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将聚乙二醇辛基苯基醚和BN纳米片混合研磨均匀，得到混合物；其中，按液固比，聚乙二醇辛基苯基醚：BN纳米片＝(1-5)mL：(0.1-0.5)g；/n(2)将聚乙二醇辛基苯基醚和BN纳米片混合研磨后的混合物加入有机溶剂中，在冷凝回流状态下加热搅拌，超声分散剥离，得到表面功能化BN纳米薄片悬浮液，最终得到悬浮液中含有的表面功能化BN纳米薄片。/n

【技术特征摘要】
1.一种表面功能化BN纳米薄片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚乙二醇辛基苯基醚和BN纳米片混合研磨均匀，得到混合物；其中，按液固比，聚乙二醇辛基苯基醚：BN纳米片＝(1-5)mL：(0.1-0.5)g；
(2)将聚乙二醇辛基苯基醚和BN纳米片混合研磨后的混合物加入有机溶剂中，在冷凝回流状态下加热搅拌，超声分散剥离，得到表面功能化BN纳米薄片悬浮液，最终得到悬浮液中含有的表面功能化BN纳米薄片。


2.根据权利要求1所述的表面功能化BN纳米薄片的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，有机溶剂为丙酮、异丙醇、丁酮、二氯甲烷、环己烷中的至少一种。


3.根据权利要求1所述的表面功能化BN纳米薄片的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，按固液比，BN纳米片：有机溶剂＝(0.1-0.5)g：(20-200)mL。


4.根据权利要求1所述的表面功能化BN纳米薄片的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，加热搅拌的加热温度为50-60℃，加热时间为2-3h。


5.根据权利要求1所述的表面功能化BN...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟庆实，郭国吉，王朔，姬书得，李晓东，王英波，韩森森，马军，
申请(专利权)人：沈阳航空航天大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21