一种改性粉煤灰及其制备方法技术

本发明专利技术使用偶联剂对粉煤灰进行干法改性，制备了包裹效果良好的改性粉煤灰。偶联剂的有机基团与粉煤灰良好地连接，改性的粉煤灰分散能力增强，团聚减少。改性的粉煤灰亲水性减弱，亲油性增强，可有效提高粉煤灰与聚合物的相容性和界面结合力。该方法是一种有效且工艺简单、成本低廉的粉煤灰改性方法。

A modified fly ash and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种改性粉煤灰及其制备方法
本专利技术涉及粉煤灰改性技术，尤其涉及一种偶联剂干法改性粉煤灰的方法。
技术介绍
粉煤灰是煤炭燃烧后产生的固态粉末，主要化学组成为二氧化硅、氧化铝，约占80％，还有少量的氧化钙、氧化铁、氧化镁等，合理有效地利用粉煤灰，将粉煤灰变废为宝，不仅有利于环境保护，还可以提升其经济价值。将粉煤灰填充于聚合物中，可以降低聚合物生产成本，同时，也可提高聚合物某些性能，但是粉煤灰与聚合物之间的化学成分差异大，相容性差，界面结合不牢固，而偶联剂可能提高粉煤灰与聚合物之间的结合力，有利于粉煤灰在聚合物基体中的分散。
技术实现思路
本专利技术的目的是通过偶联剂改性粉煤灰，得到包覆良好的改性粉煤灰颗粒，以便用于聚合物的填充，提高粉煤灰与聚合物的相容性与结合力。为了达到上述目的，本专利技术提供了一种改性粉煤灰的制备方法，其特征在于，利用偶联剂对粉煤灰进行干法改性，使偶联剂包覆在粉煤灰颗粒表面，得到偶联剂干法改性的粉煤灰。优选地，所述改性粉煤灰的制备方法具体包括：将粉煤灰于恒温干燥箱中干燥，然后转移至玛瑙球磨罐中，将偶联剂加入到粉煤灰中，行星球磨机混合，于恒温干燥箱中干燥，并用玛瑙研钵研磨至粉煤灰颗粒细小均匀无团聚，即得到偶联剂干法改性的粉煤灰。更优选地，所述将偶联剂加入到粉煤灰中具体包括：先将偶联剂溶于无水乙醇中得到偶联剂溶液，再将偶联剂溶液加入粉煤灰中。更优选地，所述玛瑙球磨罐中大中小球磨珠个数分别为3个、20个、30个，总质量为75g，行星球磨机的转速为220r/min。更优选地，所述恒温干燥箱中干燥温度为50-100℃。优选地，所述粉煤灰是粒径为1250目的超细粉煤灰。优选地，所述偶联剂的种类为KH550、KH560、硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中的一种。优选地，所述偶联剂的质量为粉煤灰质量的0.5～4％。本专利技术还提供了上述方法制备的改性粉煤灰。本专利技术相比现有技术具有以下优点：利用硅烷偶联剂KH550和KH560、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂对粉煤灰进行干法改性，经改性之后成功将有机基团接枝在粉煤灰表面，粉煤灰颗粒间的团聚减少，粉煤灰的亲油性增强，亲水性减弱，该方法可有效提高粉煤灰与聚合物的相容性和界面结合力，且成本低廉，工艺简单，适用于工业生产。附图说明图1是本专利技术制备出的改性粉煤灰的红外光谱图；其中，a为不同KH550含量改性的红外光谱图，b为2％的不同偶联剂改性的红外光谱图；图2为实例1制备出的改性粉煤灰FA-2％KH550的扫描电镜图。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。本专利技术所用的各种原料的规格及生产厂家如下表：名称分子式纯度生产厂家粉煤灰Al2O3，SiO2等市售上海海笠建材环保有限公司KH550C9H23NO3Si95％南京创世化工助剂有限公司KH560C8H22N2O3Si95％南京创世化工助剂有限公司钛酸酯C51H112O22P6Ti分析纯东莞市山一塑化有限公司铝酸酯[Al(OCH3)3]n分析纯东莞市山一塑化有限公司实施例1本实施例提供了一种改性粉煤灰的制备方法，具体步骤如下：取50g的1250目粉煤灰于70℃恒温干燥箱中干燥1h后，置于玛瑙球磨罐中，玛瑙球磨罐中大中小球磨珠个数为3个、20个、30个，总质量为75g；分别将0.25g、0.5g、1g、2g(分别占粉煤灰质量的0.5％、1％、2％。4％)的KH550偶联剂加入到15mL无水乙醇中，超声震动搅拌5min后倒入粉煤灰中；行星球磨机转速为220r/min，混合搅拌30min后，于80℃恒温干燥箱中干燥30min，并用玛瑙研钵手磨研磨30min，得到偶联剂干法改性的粉煤灰。在实例1中，样品名称分别为FA-0.5％KH550、FA-1％KH550、FA-2％KH550、FA-3％KH550，表示用不同质量分数的KH550改性粉煤灰。对改性的粉煤灰进行红外光谱测试，SEM表面形貌分析，如图1a、图2所示。由图1a可以看出，经过偶联剂改性的粉煤灰的红外光谱在1084cm-1、463cm-1、790cm-1左右Si-O-Si特征峰明显增强，且2940cm-1、2850cm-1处的CH3、CH2的伸缩振动特征峰增强，说明KH550偶联剂已成功与粉煤灰连接键合。在加入2％的KH550时Si-O-Si特征峰的强度是最大的，说明KH550含量为2％时对粉煤灰的改性效果最好。图2为2％的KH550改性粉煤灰的SEM图，可以看出，粉煤灰颗粒表面上基本覆盖了一层KH550偶联剂，进一步说明KH550含量为2％时对粉煤灰的改性效果很好。实施例2本实施例提供了一种改性粉煤灰的制备方法，具体步骤如下：取50g的1250目粉煤灰于70℃恒温干燥箱中干燥1h后，置于玛瑙球磨罐中，玛瑙球磨罐中大中小球磨珠个数为3个、20个、30个，总质量为75g；分别将1g(占粉煤灰质量的2％)的KH550、KH560、钛酸酯、铝酸脂偶联剂加入到15mL无水乙醇中，超声震动搅拌5min后倒入粉煤灰中；行星球磨机转速为220r/min，混合搅拌30min后，于80℃恒温干燥箱中干燥30min，并用玛瑙研钵手磨30min，得到偶联剂干法改性的粉煤灰。在实例2中，样品名称分别为FA-KH550、FA-KH550、FA-钛酸酯、FA-铝酸酯，表示用2％的不同偶联剂改性的粉煤灰。对照是实施例1取1250目粉煤灰50g于70℃恒温干燥箱中干燥1h后即可，无需其他操作。在对照实验中，样品命名为FA。对未改性的粉煤灰及改性的粉煤灰进行红外光谱测试，如图1b所示，从图中可以看出，铝酸酯改性的粉煤灰的红外光谱在2849cm-1、2919cm-1出分别为CH2、CH3的伸缩振动特征峰，且强度较强，说明铝酸酯偶联剂已经和粉煤灰形成了牢固的化学键，说明2％铝酸酯偶联剂对粉煤灰改性效果最好。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种改性粉煤灰的制备方法，其特征在于，利用偶联剂对粉煤灰进行干法改性，使偶联剂包覆在粉煤灰颗粒表面，得到偶联剂干法改性的粉煤灰。/n

【技术特征摘要】
1.一种改性粉煤灰的制备方法，其特征在于，利用偶联剂对粉煤灰进行干法改性，使偶联剂包覆在粉煤灰颗粒表面，得到偶联剂干法改性的粉煤灰。


2.如权利要求1所述的改性粉煤灰的制备方法，其特征在于，所述改性粉煤灰的制备方法具体包括：将粉煤灰于干燥箱中干燥，然后转移至玛瑙球磨罐中，将偶联剂加入到粉煤灰中，行星球磨机混合，于恒温干燥箱中干燥，并用玛瑙研钵研磨至粉煤灰颗粒细小均匀无团聚，即得到偶联剂干法改性的粉煤灰。


3.如权利要求2所述的改性粉煤灰的制备方法，其特征在于，所述将偶联剂加入到粉煤灰中具体包括：先将偶联剂溶于无水乙醇中得到偶联剂溶液，再将偶联剂溶液加入粉煤灰中。


4.如权利要求2所述的改性粉煤灰的制备方法，其特征在于，所述玛瑙球磨罐中...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵霞，李志强，屈祯阳，曹栋樑，陆文雄，
申请(专利权)人：上海应用技术大学，
类型：发明
国别省市：上海;31