一种高极性原油低温破乳剂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高极性原油低温破乳剂的制备方法，该高极性原油低温破乳剂的制备方法如下：首先，四乙烯五胺作为起始剂，与二硫化碳和氢氧化钠反应得到二硫代氨基甲酸盐；然后，二硫代氨基甲酸盐与甲醛和亚硫酸氢钠反应得到高极性有机胺衍生物；最后，高极性有机胺衍生物再与环氧丙烷、环氧乙烷反应，氢氧化钾作为催化剂，得到高极性原油低温破乳剂；该破乳剂合成工艺简单，适应性强，具有良好的两亲性和渗透性，针对各油田三次采油现状下的原油乳状液，具有很好地破乳效果。该破乳剂在温度为40℃，加量在50mg/L时，对油田采出液的破乳率达到95.0％以上。因此，可广泛地应用于各大油田原油的破乳除油处理中。

A preparation method of low temperature demulsifier for high polar crude oil

【技术实现步骤摘要】
一种高极性原油低温破乳剂的制备方法
本专利技术涉及破乳剂
，具体涉及一种高极性原油低温破乳剂的制备方法。
技术介绍
各大油田进入高含水生产期，原油含水上升的同时，井口采出液量增加，加热输送和原油处理能耗急剧增加。随着采出液量的不断增大，电化学两段式脱水工艺设备处于超负荷运行状态，脱水质量明显下降。同时，为了满足原油脱水的需要，给高含水原油加热消耗了大量的热能，增加了生产成本。在原油中存在的天然表面活性物质或驱油注入体系化学物质(含降解后的小分子产物)的作用下，水与原油形成相当稳定的乳液。这些乳液可以是油包水或水包油型，也可以是水包油包水或油包水包油型的多重乳液。其中原油采出液的含水率和粘稠油比例也在迅速增长，一些常规破乳剂已不能满足日益变化的原油破乳需要，且油田增产措施的应用，使得采出液变得越来越复杂，采出液加入破乳剂脱水后，脱水困难，污水含油严重超标，不仅导致生产过程的不稳定，同时也增加了污水处理难度。为此急需开发一种低温高效破乳剂，在较低温度下实现原油破乳脱水，在不增加破乳剂浓度下，提高破乳效率。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高极性原油低温破乳剂的制备方法，所得破乳剂在40℃下便可以实现原油乳状液破乳脱水，在保证破乳效果的情况下降低原油加热导致的能源消耗，降低成本。为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种高极性原油低温破乳剂的制备方法，包括以下步骤：(1)二硫代氨基甲酸盐的制备：以四乙烯五胺为起始剂，加水进行溶解，再向其中加入浓度为30wt％的氢氧化钠溶液；在低温下缓慢加入过量的二硫化碳，15-20min滴加完毕；升温至35～40℃，搅拌反应1.5～3h，得到二硫代氨基甲酸盐；(2)高极性有机胺衍生物的制备：向步骤(1)所得二硫代氨基甲酸盐中加水进行溶解，再加入过量的浓度为35wt％的甲醛溶液和亚硫酸氢钠，60-90℃下搅拌回流反应5-6h，得到高极性有机胺衍生物；(3)高级性原油低温破乳剂的制备：向反应釜中加入步骤(2)所得高极性有机胺衍生物，加入催化剂氢氧化钾，加热升温至85-100℃时，抽真空脱水除氧；待温度升至135～140℃后，通入环氧丙烷，反应压力≤0.4MPa，反应温度为135～145℃，反应时间为1.5～2h；待环氧丙烷反应完全后，再通入环氧乙烷，反应压力≤0.4MPa，反应温度为125～135℃，反应时间为0.5～1h；待平衡反应到反应釜内为负压为止，降温出料，即得到高极性原油低温破乳剂。上述高极性原油低温破乳剂的结构式如下所示：优选地，步骤(1)中，所用四乙烯五胺、浓度为30wt％的氢氧化钠溶液、二硫化碳的质量比为1：1.35-1.45：(0.80～1.10)。优选地，步骤(2)中，所用二硫代氨基酸盐、浓度为35wt％的甲醛溶液、亚硫酸氢钠的质量比为1：(0.49～0.57)：(0.59～0.69)。优选地，步骤(3)中，所用高极性有机胺衍生物、环氧丙烷和环氧乙烷的质量比为1：(2.34～2.50)：(1.19～1.30)。优选地，步骤(3)中，所用催化剂氢氧化钾与高极性有机胺衍生物的质量比为1：(40～120)。优选地，步骤(3)中，待温度升至140℃后，通入环氧丙烷。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：(1)本专利技术方法合成工艺简单，反应条件易控制，有利于进一步开发和工业化应用。(2)采用本专利技术方法制备的高极性原油低温破乳剂，具有良好的两亲性和渗透性，高极性官能团亚硫酸钠具有良好的亲水性，长链的环氧丙烷、环氧乙烷具有良好的亲油性，显著提高了低温下的破乳效果。本专利技术方法制备的高极性原油低温破乳剂能够迅速到达油水界面，更容易与液滴接触，降低液滴的表面张力，降低或破坏界面膜强度，从而具备更强的破乳能力。(3)采用本专利技术方法制备的高极性原油低温破乳剂，原油脱水温度在40℃时，加量在50mg/L时，原油脱水效果可达到95％以上；可广泛地应用于各大油田原油的破乳除油处理中。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了一种高极性原油低温破乳剂的制备方法，包括以下步骤：(1)二硫代氨基甲酸盐的制备：以四乙烯五胺为起始剂，加水进行溶解，再向其中加入浓度为30wt％的氢氧化钠溶液；在低温下缓慢加入过量的二硫化碳，15-20min滴加完毕；升温至35～40℃，搅拌反应1.5～3h，得到二硫代氨基甲酸盐；(2)高极性有机胺衍生物的制备：向步骤(1)所得二硫代氨基甲酸盐中加水进行溶解，再加入过量的浓度为35wt％的甲醛溶液和亚硫酸氢钠，60-90℃下搅拌回流反应5-6h，得到高极性有机胺衍生物；(3)高级性原油低温破乳剂的制备：向反应釜中加入步骤(2)所得高极性有机胺衍生物，加入催化剂氢氧化钾，加热升温至85-100℃时，抽真空脱水除氧；待温度升至135～140℃后，通入环氧丙烷，反应压力≤0.4MPa，反应温度为135～145℃，反应时间为1.5～2h；待环氧丙烷反应完全后，再通入环氧乙烷，反应压力≤0.4MPa，反应温度为125～135℃，反应时间为0.5～1h；待平衡反应到反应釜内为负压为止，降温出料，即得到高极性原油低温破乳剂。上述高极性原油低温破乳剂的结构式如下所示：其中，步骤(1)中，所用四乙烯五胺、浓度为30wt％的氢氧化钠溶液、二硫化碳的质量比为1：1.35-1.45：(0.80～1.10)。步骤(2)中，所用二硫代氨基酸盐、浓度为35wt％的甲醛溶液、亚硫酸氢钠的质量比为1：(0.49～0.57)：(0.59～0.69)。步骤(3)中，所用高极性有机胺衍生物、环氧丙烷和环氧乙烷的质量比为1：(2.34～2.50)：(1.19～1.30)。步骤(3)中，所用催化剂氢氧化钾与高极性有机胺衍生物的质量比为1：(40～120)。具体实施例：实施例1：高极性原油低温破乳剂的制备方法，包括以下步骤：(1)二硫代氨基甲酸盐的制备：取四乙烯五胺40g加入三口烧瓶中，100mL水溶解；加入浓度为30wt％的氢氧化钠溶液56.40g；取32.20g的二硫化碳，10℃下缓慢滴加至三口烧瓶中，15min滴加完毕；升温至40℃，搅拌反应1.5h；反应结束后，即得到二硫代氨基甲酸盐；(2)高极性有机胺衍生物的制备：取二硫代氨基甲酸盐40g加入三口烧瓶中，100mL水溶解；加入浓度为35wt％的甲醛溶液19.60g，亚硫酸氢钠23.60g，80℃下搅拌回流反应6h；反应结束后，即得到高极性有机胺衍生物。(3)高级性原油低温破乳剂的制备：向反应釜中加入本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高极性原油低温破乳剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)二硫代氨基甲酸盐的制备：以四乙烯五胺为起始剂，加水进行溶解，再向其中加入浓度为30wt％的氢氧化钠溶液；在低温下缓慢加入过量的二硫化碳，15-20min滴加完毕；升温至35～40℃，搅拌反应1.5～3h，得到二硫代氨基甲酸盐；/n(2)高极性有机胺衍生物的制备：向步骤(1)所得二硫代氨基甲酸盐中加水进行溶解，再加入过量的浓度为35wt％的甲醛溶液和亚硫酸氢钠，60-90℃下搅拌回流反应5-6h，得到高极性有机胺衍生物；/n(3)高级性原油低温破乳剂的制备：向反应釜中加入步骤(2)所得高极性有机胺衍生物，加入催化剂氢氧化钾，加热升温至85-100℃时，抽真空脱水除氧；待温度升至135～140℃后，通入环氧丙烷，反应压力≤0.4MPa，反应温度为135～145℃，反应时间为1.5～2h；待环氧丙烷反应完全后，再通入环氧乙烷，反应压力≤0.4MPa，反应温度为125～135℃，反应时间为0.5～1h；待平衡反应到反应釜内为负压为止，降温出料，即得到高极性原油低温破乳剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种高极性原油低温破乳剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)二硫代氨基甲酸盐的制备：以四乙烯五胺为起始剂，加水进行溶解，再向其中加入浓度为30wt％的氢氧化钠溶液；在低温下缓慢加入过量的二硫化碳，15-20min滴加完毕；升温至35～40℃，搅拌反应1.5～3h，得到二硫代氨基甲酸盐；
(2)高极性有机胺衍生物的制备：向步骤(1)所得二硫代氨基甲酸盐中加水进行溶解，再加入过量的浓度为35wt％的甲醛溶液和亚硫酸氢钠，60-90℃下搅拌回流反应5-6h，得到高极性有机胺衍生物；
(3)高级性原油低温破乳剂的制备：向反应釜中加入步骤(2)所得高极性有机胺衍生物，加入催化剂氢氧化钾，加热升温至85-100℃时，抽真空脱水除氧；待温度升至135～140℃后，通入环氧丙烷，反应压力≤0.4MPa，反应温度为135～145℃，反应时间为1.5～2h；待环氧丙烷反应完全后，再通入环氧乙烷，反应压力≤0.4MPa，反应温度为125～135℃，反应时间为0.5～1h；待平衡反应到反应釜内为负压为止，降温出料，即得到高极性原油低温破乳剂。

【专利技术属性】
技术研发人员：李乃旭，焦真，王楠，李先河，吴敏，周建成，
申请(专利权)人：南京青澄新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32