一种6-氨基-2-吡啶甲酸的制备方法技术

本发明专利技术涉及有机合成技术领域，特别涉及一种6‑氨基‑2‑吡啶甲酸的制备方法，本发明专利技术是以2‑甲基‑6‑氯吡啶、高锰酸钾和氨甲醇为原料，进行氧化、氨解等反应后，进行纯化处理，得到了高纯度的6‑氨基‑2‑吡啶甲酸，本发明专利技术提供的合成6‑氨基‑2‑吡啶甲酸的方法，对设备要求低，整个过程操作简单，路线短、副产物少、腐蚀性低、环境污染小，易于工业化生产的合成方法，最后得到的产品结构稳定、含量较高。

【技术实现步骤摘要】
一种6-氨基-2-吡啶甲酸的制备方法
本专利技术涉及有机合成
，特别涉及一种合成6-氨基-2-吡啶甲酸的方法。
技术介绍
6-氨基-2-吡啶甲酸(Hapa)是一个多功能鳌合桥联配体。由于吡啶环在配位上的优势，其衍生物被广泛地应用于构建丰富多变结构的配位化合物。配体上的多个配位点为其提供了构建多种金属配位化合物的可能性。6-氨基-2-吡啶甲酸配体上具有两个氮原子，这使其在桥联配位过渡金属原子的方面具有特别的优势，进而在研究电子迁移和磁性领域吸引了很多科研工作者的兴趣。另外，Hapa配体上的羧酸基团具有与吡啶基团类似的性质，能够为在临近磁性中心间形成电子交换路径提供很强的配体场。利用配体Hapa来配位无机金属离子，有助于实现合成“简单且高对称性”的结构和新型的拓扑网络。除了配位方面的特点之外，Hapa配体本身属于电子过量杂环，本身即发出蓝色荧光；它同样也被考虑到应用于合成有机杂环蓝光分子材料上。综上，6-氨基-2-吡啶甲酸在现实生活中具有较广泛的应用，但是其现有的合成工艺，对设备要求高，规模化生产时所需成本高，同时采用现有技术生产时，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种6-氨基-2-吡啶甲酸的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：/n(1)向反应釜内加入水和2-甲基-6-氯吡啶，搅拌并升温至70-80℃后，分批缓慢加入高锰酸钾，11.5-12.5小时加完，再继续反应11.5-12.5小时，HPLC检测2-甲基-6-氯吡啶的残留质量分数为10％以下，反应结束，否则继续反应，直至检测2-甲基-6-氯吡啶的残留质量分数为10％以下；/n(2)将反应釜内反应液温度降至28-30℃后，采用离心机进行离心分离，分离出反应液中的固体，得到澄清透明的滤液，向滤液中分批加入氢氧化钠固体，控制反应体系的温度为20-30℃，加完氢氧化钠固体后继续保持搅拌反应2.5-3....

【技术特征摘要】
1.一种6-氨基-2-吡啶甲酸的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
(1)向反应釜内加入水和2-甲基-6-氯吡啶，搅拌并升温至70-80℃后，分批缓慢加入高锰酸钾，11.5-12.5小时加完，再继续反应11.5-12.5小时，HPLC检测2-甲基-6-氯吡啶的残留质量分数为10％以下，反应结束，否则继续反应，直至检测2-甲基-6-氯吡啶的残留质量分数为10％以下；
(2)将反应釜内反应液温度降至28-30℃后，采用离心机进行离心分离，分离出反应液中的固体，得到澄清透明的滤液，向滤液中分批加入氢氧化钠固体，控制反应体系的温度为20-30℃，加完氢氧化钠固体后继续保持搅拌反应2.5-3.5小时，再次离心，滤液罐里得到澄清透明的液体；
(3)向滤液罐里加入二甲基四氢呋喃萃取有效物质，萃取五次后，饱和食盐水洗涤一次，搅拌25-35min后静置15-25min分相，收集有机相；有机相中加入活性炭脱色2小时后过滤，40-50℃减压蒸至无液体流出，加入正庚烷，将产物降温至10-15℃搅拌析晶2小时，过滤得到湿品，50-55℃烘22-26h，得到浅黄色中间体6-氯吡啶-2-羧酸；
(4)向反应釜内加入浅黄色中间体6-氯吡啶-2-羧酸和质量分数为12-13％的氨甲醇溶液，将反应液温度升至75-80℃，釜内压力升至0.03-0.06MPa后，保温保压并持续搅拌反应45-50小时，取样，HPLC检测6-氯吡啶-2-羧酸残留小于等于2.5％时，反应结束，否则继续保温保压反应，直至检测合格后结束反应；
(5)将反应液降温至50-60℃，开启蒸馏系统，减压蒸出甲醇；
(6)向反应釜内加水搅拌溶解0.8-1.2小时后，将反应液温度降至20-25℃，过滤除去杂质，向滤液中缓慢滴加盐酸，调PH至7-8之间，用时4.5-5.5小时，调节完成后搅拌25-35min后，复测pH无变化，过滤得到6-氨基-2-吡啶甲酸粗品；
(7)向反应釜内加入6-氨基-2...

【专利技术属性】
技术研发人员：兰家林，徐瑾，赵宁，尤利军，田怀强，
申请(专利权)人：山东药石药业有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37