一种负载氧化锌的钢渣粒子电极制备及其除藻抑藻应用制造技术

本发明专利技术公开一种负载氧化锌的钢渣粒子电极制备方法，该方法以混合造粒‑煅烧法将预处理后的钢渣粉、蒙脱石粉和锯末混合造粒后自然风干，再经高温煅烧制备出的钢渣粒子电极作为载体，通过超声浸渍‑焙烧法，将钢渣粒子电极置于一定浓度的Zn(NO

Preparation of a steel slag particle electrode loaded with zinc oxide and its application in algae removal and inhibition

【技术实现步骤摘要】
一种负载氧化锌的钢渣粒子电极制备及其除藻抑藻应用
本专利技术属于固体废弃物资源化利用及水处理
，涉及水处理材料制备，具体涉及一种负载氧化锌的钢渣粒子电极及其制备方法，以及将得到的负载氧化锌的钢渣粒子电极用于处理含藻水的应用。
技术介绍
钢渣是钢铁工业产生的固体废弃物，产率约为粗钢产量的8～15％。我国每年的钢渣产量有数千万吨，但综合利用率不足20％。大量的钢渣既占用土地，又污染环境。开发钢渣综合利用技术，对消除环境污染、实现资源化利用都大有裨益。钢渣主要由钙、铁、镁、铝、锰、硅、磷等元素的氧化物组成，具有较高的阻抗。钢渣颗粒细小，其表面和内部都呈现多孔结构，比表面积较大。钢渣的这些理化特点决定了其在水处理应用中的潜力。三维电催化氧化是一种新型的高级氧化技术。由于引入了大量的粒子电极，三维电催化氧化系统中的电极有效面积更大，系统传质效果更强，电催化氧化效率也更高。在三维电催化氧化系统中，需要增大反应电流，减小短路电流以增强电催化氧化效果，这与粒子电极的性质密切相关。虽然目前已有利用钢渣为原料制备粒子电极的报道，但大都缺少基于目标污染物去除控制的粒子电极制备技术优化，难以得到具有优良性能的粒子电极，故对污染物的去除效果较差。水体中藻类的过度生长会严重影响水质和景观环境，已成为重要的生态环境问题之一。杀灭藻类主要采用的是投加化学药剂和混凝-沉淀法，但存在化学物质残留、影响水质等问题，寻求新型的除藻、抑藻技术迫在眉睫。经申请人研究发现，采用钢渣粒子电极通过三维电催化氧化去除和抑制藻类，将可能是一种有效的方法，但目前尚未见有相关文献报道。
技术实现思路
针对目前钢渣粒子电极性能较差，在三维电催化氧化系统中对藻类去除和抑制性能未知的问题技术，本专利技术的目的在于，提供一种负载氧化锌的钢渣粒子电极及其制备方法，以及使用该负载氧化锌的钢渣粒子电极用于水体的除藻、抑藻应用。为了实现上述任务，本专利技术采取如下的技术解决方案：一种负载氧化锌的钢渣粒子电极制备方法，其特征在于，具体按下列步骤制备：(1)预处理钢渣：将钢渣粉碎后过200目筛，用纯水洗去钢渣粉表面的尘土、泥沙和碱性物质，反复清洗至洗涤液的pH值稳定在8～9之间；(2)制备钢渣粒子电极：取预处理后的钢渣粉与蒙脱石粉和锯末混合，其中，钢渣粉、蒙脱石粉和锯末的质量比为60：(25～30)：(10～15)；经充分混匀后，制成直径为3～5mm的颗粒，自然风干24h后，于500℃～900℃条件下煅烧15min～120min，得到钢渣粒子电极；(3)制备负载氧化锌的钢渣粒子电极：取适量钢渣粒子电极，倒入质量分数为20％～40％的Zn(NO3)2溶液中，室温下超声浸渍0.5h～2h，浸渍后于110℃条件下烘干，烘干后置于电阻炉中于400℃～600℃温度下焙烧1h～4h，即得到负载氧化锌的钢渣粒子电极。根据本专利技术，所述钢渣粉、蒙脱石粉和锯末的质量比为60：28：12，所述的煅烧温度为700℃～800℃，煅烧时间为60min；所述电阻炉的焙烧温度为400℃，焙烧时间为2h。进一步地，上述方法得到的负载氧化锌的钢渣粒子电极，为毫米级磁性粒子电极，表面含有褶皱和孔洞，氧化锌颗粒均匀地负载于钢渣粒子电极的表面。所述负载氧化锌的钢渣粒子电极的主要成分为SiO2、Fe2O3、Fe3O4和ZnO。根据申请人的实验表明，所得到的负载氧化锌的钢渣粒子电极用于处理含藻水，能够有效去除水中的藻细胞，并可长效抑制藻细胞生长。本专利技术的创新在于，采用钢渣制备负载氧化锌的钢渣粒子电极，成本低廉，制备工艺简单。将得到的负载氧化锌的钢渣粒子电极置于三维电催化氧化装置中作为工作电极，可用于对含藻水进行处理，能够在20min内去除86.61％藻细胞，并可长期抑制藻细胞的生长。在提升粒子电极的性能、优化制备方面都较现有技术有显著优势。将该负载氧化锌的钢渣粒子电极应用于三维电催化氧化系统中，实现了短时高效除藻和长效抑藻的效果，填补了以往的空白。附图说明图1为本专利技术的负载氧化锌的钢渣粒子电极制备工艺以及应用流程图。图2为不同原料质量配比、煅烧温度、煅烧时间制备的钢渣粒子电极在三维电催化氧化系统中的除藻效果，其中，a图分别为不同原料质量配比(钢渣粉：蒙脱石粉：锯末＝60：25：15、钢渣粉：蒙脱石粉：锯末＝60：28：12、钢渣粉：蒙脱石粉：锯末＝60：30：10)的效果。b图分别为不同煅烧温度(500℃、600℃、700℃、800℃、900℃)的效果。c图分别为不同煅烧时间(15min、30min、60min、90min、120min)的效果。图3是钢渣粒子电极和各种改性钢渣粒子电极(负载铜的钢渣粒子电极、负载镍的钢渣粒子电极、负载铝的钢渣粒子电极、负载氧化锌的钢渣粒子电极)分别在三维电催化氧化系统中的除藻效果。图4是在不同超声浸渍时间、浸渍液浓度、焙烧温度和焙烧时间等条件下制备得到的负载氧化锌的钢渣粒子电极在三维电催化氧化系统中的除藻效果。其中，a图为超声浸渍时间为0.5h、1h、1.5h、2h的除藻效果，b图为浸渍液为20％Zn(NO3)2溶液、30％Zn(NO3)2溶液、40％Zn(NO3)2溶液的除藻效果，c图为焙烧温度为400℃、500℃、600℃的除藻效果，d图为焙烧时间为1h、2h、3h、4h的除藻效果。图5为钢渣粒子电极和负载氧化锌的钢渣粒子电极的X射线衍射图谱。其中，a图为钢渣粒子电极图谱，b图为负载氧化锌的钢渣粒子电极图谱。图6为负载氧化锌的钢渣粒子电极的SEM照片。其中，a图为放大500倍，b图为放大5000倍，c图为放大10000倍，d图为放大50000倍。图7为自制的三维电催化氧化装置图，其中，(a)图是示意图，(b)图为实物图片。图中的标记分别表示：①电解槽，②阳极，③阴极，④粒子电极网盒，⑤直流稳压电源。图8为钢渣粒子电极和负载氧化锌的钢渣粒子电极的除藻性能对比。图9为钢渣粒子电极和负载氧化锌的钢渣粒子电极的抑藻性能对比。图10为三维电催化氧化体系电解0.5mmol/L对苯二甲酸溶液在不同时刻的荧光光谱图及荧光强度随电解时间的变化。其中，a图是二维电极体系，b图是钢渣粒子电极体系，c图是负载氧化锌的钢渣粒子电极体系。以下结合附图和实施例对本专利技术作进一步的详细说明。具体实施方式参见图1，本实施例给出一种负载氧化锌的钢渣粒子电极的制备方法，以混合造粒-煅烧法将预处理后的钢渣粉、蒙脱石粉和锯末混合造粒后自然风干，再经高温煅烧制备出的钢渣粒子电极作为载体，通过超声浸渍-焙烧法，将钢渣粒子电极置于一定浓度的Zn(NO3)2溶液中室温下超声浸渍，烘干后再焙烧，即得到负载氧化锌的钢渣粒子电极。具体实施过程如下：1、设备和试剂(1)扫描电子显微镜(2)X射线衍射仪(3)火焰原子吸收光谱仪(4)荧光分光光度计(5)电热恒温鼓风干燥箱...

【技术保护点】
1.一种负载氧化锌的钢渣粒子电极制备方法，其特征在于，具体按下列步骤制备：/n(1)预处理钢渣：/n将钢渣粉碎后过200目筛，用纯水洗去钢渣粉表面的尘土、泥沙和碱性物质，反复清洗至洗涤液的pH值稳定在8～9之间；/n(2)制备钢渣粒子电极：/n取预处理后的钢渣粉与蒙脱石粉和锯末混合，其中，钢渣粉、蒙脱石粉和锯末的质量比为60：(25～30)：(10～15)；经充分混匀后，制成直径为3～5mm的颗粒，自然风干24h后，于500℃～900℃条件下煅烧15min～120min，得到钢渣粒子电极；/n(3)制备负载氧化锌的钢渣粒子电极：/n取适量钢渣粒子电极，倒入质量分数为20％～40％的Zn(NO

【技术特征摘要】
1.一种负载氧化锌的钢渣粒子电极制备方法，其特征在于，具体按下列步骤制备：
(1)预处理钢渣：
将钢渣粉碎后过200目筛，用纯水洗去钢渣粉表面的尘土、泥沙和碱性物质，反复清洗至洗涤液的pH值稳定在8～9之间；
(2)制备钢渣粒子电极：
取预处理后的钢渣粉与蒙脱石粉和锯末混合，其中，钢渣粉、蒙脱石粉和锯末的质量比为60：(25～30)：(10～15)；经充分混匀后，制成直径为3～5mm的颗粒，自然风干24h后，于500℃～900℃条件下煅烧15min～120min，得到钢渣粒子电极；
(3)制备负载氧化锌的钢渣粒子电极：
取适量钢渣粒子电极，倒入质量分数为20％～40％的Zn(NO3)2溶液中，室温下超声浸渍0.5h～2h，浸渍后于110℃条件下烘干，烘干后置于电阻炉中于400℃～600℃温度下焙烧1h～4h，即得到负...

【专利技术属性】
技术研发人员：张崇淼，刘淑瑞，牟霄，
申请(专利权)人：西安建筑科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61