超临界流体分离装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及超临界流体分离装置，基于测量加热块温度的第1温度传感器的输出与测量分离部温度的第2温度传感器的输出的双方，进行对加热器的输出的反馈控制，以使分离部温度达到设定温度。在分离部温度与设定温度的差分较大时(为规定值以上时)，基于加热块温度调节加热器的输出，而在分离部温度与设定温度的差分变小时(小于规定值时)，基于该差分的大小调节加热器的输出。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】超临界流体分离装置
本专利技术涉及利用超临界流体进行试样成分的分离的超临界流体分离装置。
技术介绍
在农产品中的残留农药量的测量、血液中的代谢物或药物等的量的测量中使用色谱仪，作为其前处理需要进行测量对象的成分的提取。为了提取测量对象成分，提出有一种使用超临界流体的提取装置，所述超临界流体向试样内的扩散力强并对许多物质示出优异的溶解性(参照专利文献1)。专利文献1的提取装置具备多个提取容器，各提取容器中供超临界流体流入的入口部与供超临界流体流出的出口部的双方或其中一方为针密封结构，该针密封结构通过使设置在应与该入口部或出口部连接的流路的端部的针的前端插入来进行流路连接，构成为通过使针自动移动，从而使进行试样的提取的提取容器的切换自动进行。保持提取容器的支架是导热性的，使用加热器或帕尔贴元件等原件将该支架的温度控制为规定温度。在与提取容器的入口部连接的流路供给有液态二氧化碳与改性剂。在与提取容器的出口部连接的流路上设置有背压控制阀。由液态二氧化碳与改性剂组成的流动相通过背压控制阀使背压保持为恒定的高压状态，从而在到背压控制阀为止的流路内以超临界状态送液。由此，提取容器的内部充满超临界流体，收纳至提取容器的试样中的成分从提取容器的出口部被提取。提取出的成分在设置于其下游侧的分馏装置中被捕获，或在分析柱中分离后被导入检测器进行分析。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2014-160055号公报
技术实现思路
专利技术要解决的技术问题在使用超临界流体的提取装置或色谱仪中，要求将提取容器或分析柱(将它们总称为分离部)的温度调节为正确设定的温度。在此，作为用于将分离部的温度调节至设定温度的加热器输出的控制方法，可以考虑基于加热块温度的测量值的反馈控制与基于分离部温度的测量值的反馈控制。在基于加热块温度的测量值的反馈控制中，由于基于加热块温度与设定温度的差分来调节加热器的输出，因此若加热块温度接近设定温度，则即使分离部温度未达到设定温度附近，加热器的输出也被调节得较小，从而存在分离部温度难以达到设定温度的问题。另一方面，在基于分离部的温度的测量值的反馈控制中，由于分离部的温度的上升速度与加热块温度的上升速度相比较慢，因此存在加热器过热的风险。因此，本专利技术的目的在于能够防止加热器的过热，同时使分离部的温度正确地达到设定温度。用于解决上述技术问题的方案本专利技术的超临界流体分离装置具备对流动相进行送液的流动相送液流路、背压控制阀、分离部、加热块、第1温度传感器、第2温度传感器、设定温度存储部以及温度控制部。所述背压控制阀与所述流动相送液流路的下游侧连接，并控制所述流动相送液流路内的压力使得流过所述流动相送液流路的流动相成为超临界状态。所述分离部设置在所述流动相送液流路与所述背压控制阀之间，通过来自所述流动相送液流路的流动相进行试样成分的分离。所述加热块具备加热器，以直接或间接地与所述分离部接触的方式设置，从而将来自所述加热器的热向所述分离部传递。所述第1温度传感器用于测量所述加热块的温度。所述第2温度传感器用于测量所述分离部的温度。所述设定温度存储部存储所述分离部的设定温度。所述温度控制部以使所述分离部的温度达到存储在所述设定温度存储部的所述设定温度的方式反馈控制所述加热器的输出，构成为在所述设定温度与由所述第2温度传感器测量的所述分离部的温度的差分为规定值以上时，基于由所述第1温度传感器测量的所述加热块的温度来调节所述加热器的输出，在所述设定温度与由所述第2温度传感器测量的所述分离部的温度的差分小于规定值时，基于该差分的大小来调节所述加热器的输出。即，在本专利技术的超临界流体分离装置中，基于测量加热块温度的第1温度传感器的输出与测量分离部温度的第2温度传感器的输出的双方，进行对加热器的输出的反馈控制，以使分离部温度达到设定温度。具体来说，在分离部温度与设定温度的差分较大时(为规定值以上时)，基于加热块温度调节加热器的输出，而在分离部温度与设定温度的差分变小时(小于规定值时)，基于该差分的大小调节加热器的输出。由此，在分离部温度尚远离目标温度时，基于加热块温度进行反馈控制，从而防止加热器的过热。并且，若分离部温度接近目标温度，则基于设定温度与分离部温度的差分进行反馈控制，从而能够使分离部温度正确地达到设定温度。优选地，在本专利技术中，所述温度控制部构成为在所述设定温度与由所述第2温度传感器测量的所述分离部的温度的差分为规定值以上时，将所述加热块的目标温度设定为高于所述设定温度的温度，基于该目标温度与由所述第1温度传感器测量的所述加热块的温度的差分的大小来调节所述加热器的输出。由此，由于在分离部温度远离设定温度时，将加热块的目标温度设定为高于设定温度，从而将加热器的输出调节得较高，因此能够使分离部温度迅速地升温。可以是，在本专利技术中，所述分离部为提取容器，具有：内部空间，收纳试样；入口部，连接有所述流动相送液流路，将来自所述流动相送液流路的流动相导入所述内部空间；出口部，连接有与所述背压控制阀相通的流路，使提取出的试样与流动相一起从所述内部空间向所述背压控制阀侧流出。另外，在本专利技术中的“分离部”中，除上述提取容器外，还包括通过使超临界流体流过而将试样按照成分分离的分析柱。可以是，在所述分离部为提取容器的情况下，所述提取容器的所述入口部或所述出口部中的至少一方为针密封结构，通过使设置在应与所述入口部或所述出口部连接的流路的端部的可动性的针插入该针密封结构，从而使该流路与所述内部空间连接。在该情况下可以是，超临界流体分离装置还具备针移动机构，使设置在应与所述提取容器的所述入口部或所述出口部连接的流路的端部的所述针移动，从而进行所述针与所述入口部或所述出口部的连接或脱离，所述第2温度传感器在所述针插入所述提取容器的所述入口部或所述出口部时，以与所述提取容器的外表面接触的方式保持在所述针移动机构。根据这样的构成，由于可以自动且容易地进行与提取容器的入口部或出口部的管路连接，因此不仅提取容器的清洗或交换等作业变得容易，而且无需在每个提取容器设置测量提取容器的温度的第2温度传感器。专利技术效果在本专利技术的超临界流体分离装置中，在分离部温度与设定温度的差分较大时，基于加热块温度调节加热器的输出，而在分离部温度与设定温度的差分变小时，基于该差分的大小控制加热器的输出，因此能够防止加热器的过热，同时使分离部温度正确地达到设定温度。附图说明图1是示出超临界流体分离装置的一实施例的概略构成剖视图。图2是示出该实施例的提取容器的出口部中的针密封结构的剖视图。图3是用于说明该实施例中的温度控制动作的流程图。图4是示出该实施例中的加热块温度与提取容器温度的时间变化的一例的图。图5是示出仅基于加热块温度进行反馈控制的情况下的加热块温度与提取容器温度的时间变化的一例的图。图6是示出仅基于提取容器温度进行反馈控制的情况下的加热块温度与提取容器温度的时间变化的一例的图。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超临界流体分离装置，其特征在于，具备：/n流动相送液流路，对流动相送液；/n背压控制阀，与所述流动相送液流路的下游侧连接，控制所述流动相送液流路内的压力，使得流过所述流动相送液流路的流动相成为超临界状态；/n分离部，设置在所述流动相送液流路与所述背压控制阀之间，通过来自所述流动相送液流路的流动相进行试样成分的分离；/n加热块，具备加热器，以直接或间接地与所述分离部接触的方式设置，从而将来自所述加热器的热向所述分离部传递；/n第1温度传感器，用于测量所述加热块的温度；/n第2温度传感器，用于测量所述分离部的温度；/n设定温度存储部，存储所述分离部的设定温度；/n温度控制部，以使所述分离部的温度达到存储在所述设定温度存储部的所述设定温度的方式反馈控制所述加热器的输出，该温度控制部构成为在所述设定温度与由所述第2温度传感器测量的所述分离部的温度的差分为规定值以上时，基于由所述第1温度传感器测量的所述加热块的温度来调节所述加热器的输出，在所述设定温度与由所述第2温度传感器测量的所述分离部的温度的差分小于规定值时，基于该差分的大小来调节所述加热器的输出。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20180314 JP 2018-0468111.一种超临界流体分离装置，其特征在于，具备：
流动相送液流路，对流动相送液；
背压控制阀，与所述流动相送液流路的下游侧连接，控制所述流动相送液流路内的压力，使得流过所述流动相送液流路的流动相成为超临界状态；
分离部，设置在所述流动相送液流路与所述背压控制阀之间，通过来自所述流动相送液流路的流动相进行试样成分的分离；
加热块，具备加热器，以直接或间接地与所述分离部接触的方式设置，从而将来自所述加热器的热向所述分离部传递；
第1温度传感器，用于测量所述加热块的温度；
第2温度传感器，用于测量所述分离部的温度；
设定温度存储部，存储所述分离部的设定温度；
温度控制部，以使所述分离部的温度达到存储在所述设定温度存储部的所述设定温度的方式反馈控制所述加热器的输出，该温度控制部构成为在所述设定温度与由所述第2温度传感器测量的所述分离部的温度的差分为规定值以上时，基于由所述第1温度传感器测量的所述加热块的温度来调节所述加热器的输出，在所述设定温度与由所述第2温度传感器测量的所述分离部的温度的差分小于规定值时，基于该差分的大小来调节所述加热器的输出。


2.如权利要求1所述的超临界流体分离装置，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：尾和道晃，
申请(专利权)人：株式会社岛津制作所，
类型：发明
国别省市：日本;JP