【技术实现步骤摘要】
一种测定鲁比前列酮供试品有关物质的分析方法
本专利技术属于药物分析领域，特别涉及鲁比前列酮有关物质的高效液相色谱分析方法。技术背景鲁比前列酮(化合物L)是一种局限性氯离子通道激活剂，可选择性地活化位于胃肠道上皮尖端管腔细胞膜上的2型氯离子通道，增加肠液的分泌和肠道的运动性，从而增加排便，FDA已批准鲁比前列酮用于治疗成人慢性特发性便秘，成年女性的便秘型肠易激综合征以及服用阿片类药物导致的便秘。在鲁比前列酮供试品质量控制中，现有文献资料中，例如公开号为CN102020625B的专利中，公开了一种鲁比前列酮的反相高效液相色谱分析法，对鲁比前列酮供试品中有关物质进行检测。但是采用现有公开的分析方法，鲁比前列酮为双峰，不利于有关物质校正因子的计算和有关物质的准确定量。因此，为有效控制质量，需要寻找一种新的鲁比前列酮有关物质的分析方法。
技术实现思路
一方面，本专利技术提供了一种鲁比前列酮有关物质的分析方法，其特征在于：所述方法是高效液相色谱法，该方法采用正相色谱柱，流动相由正己烷、乙醇和冰醋酸...
【技术保护点】
1.一种鲁比前列酮有关物质的分析方法，其特征在于：所述方法是高效液相色谱法，该方法采用正相色谱柱，流动相由正己烷、乙醇和冰醋酸组成，所述流动相中的正己烷、乙醇和冰醋酸的体积比为400～600∶30～80∶0.5～5。/n
【技术特征摘要】
1.一种鲁比前列酮有关物质的分析方法，其特征在于：所述方法是高效液相色谱法，该方法采用正相色谱柱，流动相由正己烷、乙醇和冰醋酸组成，所述流动相中的正己烷、乙醇和冰醋酸的体积比为400～600∶30～80∶0.5～5。
2.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于：
所述正相色谱柱采用极性固定相作为填料，优选采用1，2-二羟基丙烷基官能团的有机硅烷键合硅胶为填料，更优选为正相色谱柱选自LiChrospher100Diol/Merck、WatersACQUITYBEH200SEC、KromasilDiol或LiChrosorbDiol；最优选为正相色谱柱采用LiChrospher100Diol/Merck，且其规格为4.0mm×250mm，5μm；
所述流动相中的正己烷、乙醇和冰醋酸的体积比优选为450～550∶35～55∶0.5～3；更优选为480∶50∶2；
所述流动相的流速为0.7-1.5ml/min；优选为0.9-1.1ml/min；更优选为0.9ml/min、1.0ml/min和1.1ml/min或其中任意两数值组成的范围；最优选为1.0ml/min；
所述分析方法在高效液相色谱仪上进行，采用二极管阵列检测器、紫外吸收检测器、示差折光检测器或蒸发光散射检测器；优选为采用紫外吸收检测器；更优选为采用紫外吸收检测器，且其检测波长为292-296nm；更优选为采用紫外吸收检测器，且其检测波长为292nm、293nm、294nm、295nm或296nm；最优选为采用紫外吸收检测器，且其检测波长为294nm；
所述正相色谱柱的柱温为25-40℃；优选为28-38℃；更优选为33-37℃；最优选为35℃；
所述分析方法采用等度洗脱或梯度洗脱；优选为采用等度洗脱。
3.一种鲁比前列酮有关物质的分析方法，其特征在于：
所述分析方法是在高效液相色谱仪上进行的；检测器是紫外吸收检测器，检测波长是294nm；色谱柱是正相色谱柱，柱温为35℃；流动相是由正己烷、乙醇和冰醋酸组成的混合溶液，其中，正己烷、乙醇和冰醋酸的体积比为480∶50∶2，流动相的流速为：1.0ml/min；分别注入鲁比前列酮供试品溶液、对照溶液和系统适用性溶液；所述系统适用性溶液包含化合物L和选自式II化合物、式III化合物、式IV化合物和式V化合物中的一种或两种以上混合物；通过主成分自身对照法计算样品中式II化合物、式III化合物、式IV化合物和/或式V化合物的含量。
4.如权利要求3所述的分析方法，其特征在于：
所述的自身对照法加入校正因子进行计算或不加入校正因子进行计算；优选为式III化合物和式V化合物的含量计算中，加入校正因子进行计算，式II化合物和式IV化合物的含量计算中，不加入校正因子进行计算；更优选为式III化合物的校正因子为0.44，式V化合物的矫正因子为0.5。
5.一种鲁比前列酮有关物质的分析方法，其特征在于：
(1)流动相溶液：配置正己烷、乙醇、冰醋酸的体积...
【专利技术属性】
技术研发人员：李晶晶，林萍，吴晶，王华萍，兰公剑，柴雨柱，徐丹，朱春霞，田舟山，
申请(专利权)人：南京正大天晴制药有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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