一种氧化石墨烯中杂质元素及其含量的检测方法技术

本发明专利技术为一种氧化石墨烯中杂质元素及其含量的检测方法。一种氧化石墨烯中杂质元素及其含量的检测方法，包括：S10：采用辉光放电质谱法检测高纯铝粉中各元素及其含量；S20：将氧化石墨烯进行干燥预处理、研磨后，加入高纯铝粉再进行研磨，混合均匀后，得样品；S30：将所述的样品采用步骤S10的辉光放电质谱法进行检测，获得检测数据，经过定量分析获得氧化石墨烯中杂质元素及其含量。本发明专利技术通过使用掺杂法，将氧化石墨烯掺入到高纯铝粉中进行GDMS检测，对待样品进行预处理，使其更易于被溅射扩散到等离子体中，解决因GDMS对C/O元素探测极限较差导致的检测误差较大的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化石墨烯中杂质元素及其含量的检测方法
本专利技术属于氧化石墨烯检测的
，具体涉及一种氧化石墨烯中杂质元素及其含量的检测方法。
技术介绍
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子构成的单原子厚度的新材料，理想的石墨烯材料具有高透光率、超高载流子迁移率、高比表面积、极高的层内热导率和极高的杨氏模量等多种优良特征，已迅速成为材料科学、物理学、化学等多领域的研究热点。研究人员将石墨烯加入到待改善的基体中，通过石墨烯的优良特性提高基体性能，杂质元素是影响石墨烯自身品质及基体增强效果的关键因素。因此，如何对石墨烯中杂质元素进行有效地分析和测定，也是石墨烯新材料的重要研究工作。中国航发北京航空材料研究院采用电感耦合等离子光谱仪测定氧化石墨烯中锰、硅和钾元素的分析方法，该技术采用电炉阶梯式升温-马弗炉灼烧-酸溶氧化物的样品处理方法，通过溶解条件试验，共存元素干扰试验，工作曲线线性试验确定了最佳分析线，提高了测量的准确度。该方法测定范围宽，锰元素检测范围0.10％～10.0％，硅元素检测范围0.05％～1.00％，钾元素检测范围0.01％～0.20％，方法重复性好，回收率、精密度较好。通过标准样品的分析、不同仪器验证等分析结果比对表明所制定的分析方法准确度好，方法稳定，完全符合痕量元素分析的要求。该方法测量直接快速，操作简便，节约了大量人力和物力。但是，该技术运用电炉阶梯式升温-马弗炉灼烧-酸溶氧化物方法对样品进行预处理，用电感耦合等离子光谱仪测定氧化石墨烯中锰、硅和钾元素。同时通过预处理样品的溶解条件试验，共存元素干扰试验，工作曲线线性试验确定最佳分析线，提高测量的准确度。但未能快速完成多种元素的检测，且预处理过程中需要使用酸，有着一定的安全风险。山东玉皇新能源科技有限公司采用原子吸收分光光度计检测石墨烯样品中金属元素含量的方法。该检测方法称取石墨烯样品、压实，于刚玉坩埚中灼烧，之后冷却至室温，量取王水溶液，加入刚玉坩埚中，加热至灰分完全溶解，再将刚玉坩埚中的溶液转移至容量瓶中，洗净后用原子吸收分光光度计测试标准溶液和样品溶液中金属元素的含量，并计算结果。本专利技术方法简单、操作容易，适用于石墨烯类材料中金属元素含量的检测，数据准确，分析效率高。但是，该检测方法对样品进行预处理，运用原子吸收分光光度计检测实验烯样品中的金属元素。该技术未能实现对非金属元素的快速检验，共存元素的干扰未较好解决，且使用王水进行样品预处理，操作过程中存在着安全风险。辉光放电质谱法是快速流辉光放电离子源与高分辨率质谱仪联接进行质谱测定的一种分析方法，可一次测出73种元素的含量，超低检测限，分析速度快，精密度高，被认为是目前为止唯一同时具有最广泛分析范围和足够灵敏度的元素分析方法，是无机固体材料全元素分析、高纯材料杂质含量分析的有效手段。由于氧化石墨烯的主要元素为C、O，GD-MS对C、O元素的探测极限较差，因此使用GD-MS对氧化石墨烯进行元素分析时，存在基底峰不稳定，检测误差偏大的问题。目前，国内外还未见有关利用辉光放电质谱技术定性、定量分析氧化石墨烯中，除C、O外，其他70多种元素及其含量的报道。有鉴于此，本专利技术提出一种新的氧化石墨烯中杂质元素及其含量的检测方法，该检测方法可以解决GD-MS检测氧化石墨烯时，存在的基底峰不稳定，检测误差大的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种氧化石墨烯中杂质元素及其含量的检测方法，可以一次完成测定氧化石墨烯中除C、O外其他元素含量，该方法将少量氧化石墨烯与高纯铝粉进行混合，氧化石墨烯以掺杂的方式混入高纯铝粉中，以高纯铝粉作为GD-MS检测基体，从而解决了GD-MS检测氧化石墨烯时，存在的基底峰不稳定，检测误差大的问题。为了实现上述目的，所采用的技术方案为：一种氧化石墨烯中杂质元素及其含量的检测方法，包括以下步骤：S10：采用辉光放电质谱法检测高纯铝粉中各元素及其含量；S20：将氧化石墨烯进行干燥预处理、研磨后，加入高纯铝粉再进行研磨，混合均匀后，得样品；其中，所述的高纯铝粉与步骤S10中检测的高纯铝粉为同一批次高纯铝粉中取出的同一份样品，但未经检测；S30：将所述的样品采用步骤S10的辉光放电质谱法进行检测，获得检测数据，经过分析获得氧化石墨烯中杂质元素及其含量。进一步的，所述的步骤S20中，干燥预处理为：将氧化石墨烯在真空下干燥4-12h。再进一步的，所述的干燥预处理温度为50-500℃，真空度为-0.10MPa。进一步的，所述的步骤S20中，将氧化石墨烯进行干燥预处理，研磨10-30min后，加入高纯铝粉再研磨30-60min，混合均匀后，得样品。进一步的，所述的步骤S20中，氧化石墨烯和高纯铝粉的质量比为0.03-0.5：0.3-10。进一步的，所述的步骤S10和步骤S30中的辉光放电质谱检测的条件相同。再进一步的，所述的步骤S10和步骤S30中的辉光放电质谱检测都进行平行检测5次，保存检测数据并计算检测结果的平均值。进一步的，所述的分析，排除钽块中带入的杂质元素，通过同一元素i的X(i)与Y(i)的差值判断氧化石墨烯中是否存在该元素；若某一元素i，Y(i)-X(i)差值为负数，或者Y(i)-X(i)差值小于1ppm的，则氧化石墨烯中不含有该元素i；若差值大于1ppm的，可根据公式计算元素含量；其中，所述的X(i)为步骤S10中高纯铝粉的元素含量检测结果平均值，单位为ppm；所述的Y(i)为步骤S30中，样品的元素含量检测结果平均值，单位为ppm；所述的元素i不代表C、O。再进一步的，所述的氧化石墨烯中元素i的质量Mi满足以下公式：Mi＝G(i)×10-6×MG＝(MG+MAl)×Y(i)×10-6-MAl×X(i)×10-6式中：G(i)为完成预处理后，氧化石墨烯中元素i的含量，单位为ppm；MAl为步骤S20中称取的高纯铝粉的质量，单位为克；MG为完成干燥预处理后，氧化石墨烯的质量，单位为克；氧化石墨烯中元素i的含量GO(i)满足以下公式：GO(i)/％＝Mi/MGO×100％式中，GO(i)为氧化石墨烯样品中，元素i的百分含量，单位为％；Mi为氧化石墨烯样品中元素i的质量，单位为克；MGO为氧化石墨烯样品的质量，单位为克。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：1、本专利技术通过使用掺杂法，将氧化石墨烯掺入到高纯铝粉中进行GDMS检测，对待样品进行预处理，使其更易于被溅射扩散到等离子体中，解决因GDMS对C/O元素探测极限较差导致的检测误差较大的问题。2、本专利技术方法操作简单，重复性好，可适用于各种不同氧化程度的氧化石墨烯中杂质元素分析及其定量测定。3、现有技术中虽然有其他替代技术方案能实现本专利技术目的，但均未能实现一次完成全元素的检测。本专利技术为氧化石墨烯提供了一种快速完成70多种元素定性、定量分析的方法。4、本专利技术为氧化石墨烯GD-MS检测本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化石墨烯中杂质元素及其含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS10：采用辉光放电质谱法检测高纯铝粉中各元素及其含量；/nS20：将氧化石墨烯进行干燥预处理、研磨后，加入高纯铝粉再进行研磨，混合均匀后，得样品；其中，所述的高纯铝粉与步骤S10中检测的高纯铝粉为同一批次高纯铝粉中取出的同一份样品，但未经检测；/nS30：将所述的样品采用步骤S10的辉光放电质谱法进行检测，获得检测数据，经过分析获得氧化石墨烯中杂质元素及其含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯中杂质元素及其含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10：采用辉光放电质谱法检测高纯铝粉中各元素及其含量；
S20：将氧化石墨烯进行干燥预处理、研磨后，加入高纯铝粉再进行研磨，混合均匀后，得样品；其中，所述的高纯铝粉与步骤S10中检测的高纯铝粉为同一批次高纯铝粉中取出的同一份样品，但未经检测；
S30：将所述的样品采用步骤S10的辉光放电质谱法进行检测，获得检测数据，经过分析获得氧化石墨烯中杂质元素及其含量。


2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，
所述的步骤S20中，干燥预处理为：将氧化石墨烯在真空下干燥4-12h。


3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，
所述的干燥预处理温度为50-500℃，真空度为-0.10MPa。


4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，
所述的步骤S20中，将氧化石墨烯进行干燥预处理，研磨10-30min后，加入高纯铝粉再研磨30-60min，混合均匀后，得样品。


5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，
所述的步骤S20中，氧化石墨烯和高纯铝粉的质量比为0.03-0.5：0.3-10。


6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，
所述的步骤S10和步骤S30中的辉光放电质谱检测的条件相同。


7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，
所述的步骤S10和步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲁娜，王秀娟，杨新伟，卢科伟，肖丽梅，张丽娟，丁继鸿，钟小勇，
申请(专利权)人：新疆烯金石墨烯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：新疆;65