合成油酸丁酯、棕榈酸丁酯的连续酯化分馏设备及方法技术

本发明专利技术涉及合成油酸丁酯、棕榈酸丁酯的连续酯化分馏设备及方法，设备包括酯化装置包括依次连通的混酸贮槽、混酸计量泵、热交换器、混酸加热器、酯化塔，在酯化塔下方设有多个可与酯化塔下部交替连通的塔下酯化釜，分馏装置包括依次的第二粗酯贮槽、粗酯计量泵、粗酯加热器、分馏塔，分馏塔下部通过闪蒸管依次连通有循环泵、降膜式加热器、闪蒸塔，闪蒸塔内由上至下设有油酸丁酯冷凝器、油酸丁酯接料器、第三丝网填料；工艺方法用混合脂肪酸与丁醇直接酯化得混合脂肪酸丁酯，将混合脂肪酸丁酯进入分馏塔切割得到棕榈酸丁酯和油酸丁酯。与现有技术相比，本发明专利技术具备操作自动化、不间断生产、效率高、产量质量高、成本低等诸多优势。

Continuous esterification fractionation equipment and method for synthesis of butyl oleate and butyl palmitate

【技术实现步骤摘要】
合成油酸丁酯、棕榈酸丁酯的连续酯化分馏设备及方法
本专利技术涉及油酸丁酯、棕榈酸丁酯制备
，特别涉及一种用于合成油酸丁酯、棕榈酸丁酯的连续酯化分馏设备及方法。
技术介绍
单体脂肪酸(油酸、棕榈酸、硬脂酸等)丁酯类产品是脂肪酸(例如油酸)与丁醇酯化后经过脱酸、脱色得到的成品；具体地说，关于油酸丁酯(包括其他脂肪酸丁酯)的常规生产工艺是通过目前的设备将市购的工业油酸加丁醇在酸性催化剂下，加热至120～140°，反应4～8小时致酯化终点，然后中和、水洗，除去催化剂，再脱水、脱臭、脱色得到成品；可见基于现有设备的生产过程具有流程较长、间歇式生产、产量低、成本偏高等诸多缺陷。目前国内精炼食用米糠油大约在100～200万吨，在精炼时产生的副产品米糠油混合脂肪酸大约在5～10万吨，该副产品主要用于制皂工业及提取工业米糠油酸；现设想一种用米糠油的副产品米糠油混合脂肪酸来合成油酸丁酯、棕榈酸丁酯的连续酯化分馏设备，通过该设备用米糠油混合脂肪酸与丁醇直接酯化，酯化时采用连续汽液逆流来得到粗酯(混合脂肪酸丁酯)(结合多个酯化釜交替运行实现连续生产)，粗酯除去催化剂后直接进入分馏塔并切割成棕榈酸丁酯及油酸丁酯，油酸丁酯再闪蒸、冷凝得到成品。为了解决现有技术问题，本专利技术提出了一种用于合成油酸丁酯、棕榈酸丁酯的连续酯化分馏设备及方法，具备操作自动化、酯化率高、纯度高、不间断生产、效率高、产量高、成本低等诸多优势。
技术实现思路
本专利技术提出了一种用于合成油酸丁酯、棕榈酸丁酯的连续酯化分馏设备及方法；具备操作自动化、酯化率高、纯度高、不间断生产、效率高、产量高、成本低等诸多优势。本专利技术的技术方案是这样实现的：一种用于合成油酸丁酯、棕榈酸丁酯的连续酯化分馏设备，包括酯化装置和分馏装置；所述酯化装置包括通过混酸管依次连通的混酸贮槽、混酸计量泵、热交换器、混酸加热器、酯化塔，酯化塔内上部设有与混酸加热器连通的混酸分布器，在混酸分布器下方设有上下排列的多个波纹填料，上下两两相邻的波纹填料之间设有塔内加热器，在酯化塔下方设有多个可与酯化塔下部交替连通的塔下酯化釜，所述塔下酯化釜的外侧面上设有釜外加热器；每个塔下酯化釜与酯化塔之间连接有液体管、汽体管，塔下酯化釜通过丁醇管连接有丁醇贮槽、通过粗酯管连接有第一粗酯贮槽，所述丁醇管上依次连接有丁醇计量泵、丁醇加热器、丁醇调节阀、丁醇分布器，其中丁醇分布器位于塔下酯化釜内下方，在丁醇分布器的上方设有搅拌棒，所述搅拌棒的下端为搅拌扇叶；所述酯化塔上开有位于混酸分布器上方的汽体出口，汽体出口与热交换器连通；所述分馏装置包括通过分馏管依次连通的第二粗酯贮槽、粗酯计量泵、粗酯加热器、分馏塔，在分馏塔内由上至下依次设有棕榈酸丁酯冷凝器、棕榈酸丁酯接料器、第一丝网填料、粗酯分布器、第二丝网填料、棕榈酸丁酯加热器，其中粗酯分布器与粗酯加热器连通，所述分馏塔下部通过闪蒸管依次连通有循环泵、降膜式加热器、闪蒸塔，闪蒸塔内由上至下依次设有油酸丁酯冷凝器、油酸丁酯接料器、第三丝网填料，所述降膜式加热器与闪蒸塔之间的连通口位于第三丝网填料下方。本专利技术提供的设备包括用以实现米糠油混合脂肪酸与丁醇之间以汽液逆流方式连续酯化、以塔下酯化釜交替运行方式不间断生产的酯化装置(代替传统的釜式间歇法酯化)、用以分馏切割得到棕榈酸丁酯及油酸丁酯的分馏装置；其中关于酯化装置具体而言，混酸计量泵将混酸贮槽内的混酸(米糠油混合脂肪酸)泵入，混酸依次经过热交换器、混酸加热器、混酸分布器，使混酸进入酯化塔并沿着波纹填料表面往下流，同时丁醇计量泵将丁醇贮槽内的丁醇泵入，丁醇经过丁醇加热器后为汽态丁醇，汽态丁醇通过丁醇分布器进入酯化釜内底部，汽态丁醇一方面与流入塔下酯化釜内未反应的米糠油混合脂肪酸在搅拌棒的搅拌下发生酯化反应，提高酯化率，另一发面，未反应的汽态丁醇通过汽体管上升至酯化塔内并与波纹填料表面下流的混酸充分、反复接触，在催化剂的作用下发生酯化反应(塔内加热器为酯化反应提供反应温度)，其生成的粗酯通过液体管流入塔下酯化釜，如此重复循环实现连续酯化，其中生成的汽态水、未反应的汽态丁醇一起不断向上升至酯化塔上部通过汽体出口、热交换器后进入醇水分离装置，将水排出装置外，液态丁醇重新回流入丁醇贮槽，参与酯化反应；其中关于多个塔下酯化釜之间交替使用，当一个塔下酯化釜内的粗酯量达到一定量时，闭合对应的液体管、丁醇管(通过丁醇调节阀实现丁醇管的通断)以停止粗酯、汽态丁醇进入塔下酯化釜，同时打开另一个内部为空的塔下酯化釜对应的液体管、丁醇管，使得该塔下酯化釜与酯化塔连通，保证了酯化的连续性，不需停产，同时检测该塔下酯化釜内的粗酯混酸含量指标(可以在塔下酯化釜上设有取样口，实现取样)，如果未达标则在该塔下酯化釜内继续通入汽态丁醇以继续酯化反应，待达标时则将粗酯流入第一粗酯贮槽备用，有效提高产品质量；其中关于分馏装置具体而言，粗酯计量泵将第二粗酯贮槽内的粗酯(洗去催化剂后的粗酯)泵入，粗酯依次经过粗酯加热器、粗酯分布器使粗酯进入分馏塔，其中棕榈酸丁酯为汽态、油酸丁酯为液态，汽态棕榈酸丁酯向上升依次进入第一丝网填料、穿过棕榈酸丁酯接料器、进入棕榈酸丁酯冷凝器，经过冷凝的汽态棕榈酸丁酯呈液态状并向下流入棕榈酸丁酯接料器内然后流出分馏塔，其中未汽化的液态棕榈酸丁酯向下流经过第二丝网填料、棕榈酸丁酯加热器，在棕榈酸丁酯加热器的作用下使得其汽化上升直至棕榈酸丁酯冷凝器，油酸丁酯液体则向下流经过第二丝网填料、棕榈酸丁酯加热器(油酸丁酯沸点比棕榈酸丁酯高，因此油酸丁酯未汽化)后经过循环泵依次进入降膜式加热器(用以将油酸丁酯加热变成汽态)、闪蒸塔，汽态油酸丁酯在闪蒸塔依次上升经过第三丝网填料、穿过油酸丁酯接料器、进入油酸丁酯冷凝器，经过冷凝的汽态油酸丁酯成液态状并向下流入油酸丁酯接料器内然后流出分馏塔，未汽化的杂质、植物沥青从塔底流出；目前都是采用油酸加丁醇制得油酸丁酯，而本专利技术的设备通过分馏方式应用于混合脂肪酸丁酯的分离来得到油酸丁酯、棕榈酸丁酯单体，十分罕见，并且本专利技术分馏出来的单体纯度高、质量好，还具有操作自动化、效率高、产量高、成本低等诸多优势。作为优选，所述液体管上连接有液位计联动阀、汽体管上连接有止回阀。其中液位计联动阀中的联动阀与位于塔下酯化釜上的液位计联动控制，当塔下酯化釜内的粗酯液位上升到预设位置时，液位计发送信号给联动阀使其自动关闭，停止粗酯进料；止回阀是单向阀，塔下酯化釜中汽态丁醇上升通过止回阀进入酯化塔，当汽态丁醇停止上升时，止回阀自动关闭，酯化塔中的汽态丁醇也不能回流到塔下酯化釜内。作为优选，所述液体管的一端与酯化塔塔底连接、另一端与塔下酯化釜的上部连接，汽体管的一端与塔下酯化釜的釜顶连接、另一端与酯化塔的下部连接；在酯化塔内，所述汽体管的管口高于液体管的管口。其中汽体管的管口高于液体管的管口，保证了汽态丁醇不被粗酯干扰而能在酯化塔内快速上升。作为优选，所述塔下酯化釜的外侧面上设有釜外加热器。加热釜内物料，为酯化反应提供热量。作为优选，所述搅拌棒的下端为搅拌扇叶。保证汽态丁醇与混本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.合成油酸丁酯、棕榈酸丁酯的连续酯化分馏设备，其特征在于：包括酯化装置和分馏装置；所述酯化装置包括通过混酸管依次连通的混酸贮槽、混酸计量泵、热交换器、混酸加热器、酯化塔，酯化塔内上部设有与混酸加热器连通的混酸分布器，在混酸分布器下方设有上下排列的多个波纹填料，上下两两相邻的波纹填料之间设有塔内加热器，在酯化塔下方设有多个可与酯化塔下部交替连通的塔下酯化釜，所述塔下酯化釜的外侧面上设有釜外加热器；每个塔下酯化釜与酯化塔之间连接有液体管、汽体管，塔下酯化釜通过丁醇管连接有丁醇贮槽、通过粗酯管连接有第一粗酯贮槽，所述丁醇管上依次连接有丁醇计量泵、丁醇加热器、丁醇调节阀、丁醇分布器，其中丁醇分布器位于塔下酯化釜内下方，在丁醇分布器的上方设有搅拌棒，所述搅拌棒的下端为搅拌扇叶；所述酯化塔上开有位于混酸分布器上方的汽体出口，汽体出口与热交换器连通；所述分馏装置包括通过分馏管依次连通的第二粗酯贮槽、粗酯计量泵、粗酯加热器、分馏塔，在分馏塔内由上至下依次设有棕榈酸丁酯冷凝器、棕榈酸丁酯接料器、第一丝网填料、粗酯分布器、第二丝网填料、棕榈酸丁酯加热器，其中粗酯分布器与粗酯加热器连通，所述分馏塔下部通过闪蒸管依次连通有循环泵、降膜式加热器、闪蒸塔，闪蒸塔内由上至下依次设有油酸丁酯冷凝器、油酸丁酯接料器、第三丝网填料，所述降膜式加热器与闪蒸塔之间的连通口位于第三丝网填料下方。/n...

【技术特征摘要】
1.合成油酸丁酯、棕榈酸丁酯的连续酯化分馏设备，其特征在于：包括酯化装置和分馏装置；所述酯化装置包括通过混酸管依次连通的混酸贮槽、混酸计量泵、热交换器、混酸加热器、酯化塔，酯化塔内上部设有与混酸加热器连通的混酸分布器，在混酸分布器下方设有上下排列的多个波纹填料，上下两两相邻的波纹填料之间设有塔内加热器，在酯化塔下方设有多个可与酯化塔下部交替连通的塔下酯化釜，所述塔下酯化釜的外侧面上设有釜外加热器；每个塔下酯化釜与酯化塔之间连接有液体管、汽体管，塔下酯化釜通过丁醇管连接有丁醇贮槽、通过粗酯管连接有第一粗酯贮槽，所述丁醇管上依次连接有丁醇计量泵、丁醇加热器、丁醇调节阀、丁醇分布器，其中丁醇分布器位于塔下酯化釜内下方，在丁醇分布器的上方设有搅拌棒，所述搅拌棒的下端为搅拌扇叶；所述酯化塔上开有位于混酸分布器上方的汽体出口，汽体出口与热交换器连通；所述分馏装置包括通过分馏管依次连通的第二粗酯贮槽、粗酯计量泵、粗酯加热器、分馏塔，在分馏塔内由上至下依次设有棕榈酸丁酯冷凝器、棕榈酸丁酯接料器、第一丝网填料、粗酯分布器、第二丝网填料、棕榈酸丁酯加热器，其中粗酯分布器与粗酯加热器连通，所述分馏塔下部通过闪蒸管依次连通有循环泵、降膜式加热器、闪蒸塔，闪蒸塔内由上至下依次设有油酸丁酯冷凝器、油酸丁酯接料器、第三丝网填料，所述降膜式加热器与闪蒸塔之间的连通口位于第三丝网填料下方。


2.根据权利要求1所述的合成油酸丁酯、棕榈酸丁酯的连续酯化分馏设备，其特征在于：所述液体管上连接有液位计联动阀、汽体管上连接有止回阀。


3.根据权利要求1或2所述的合成油酸丁酯、棕榈酸丁酯的连续酯化分馏设备，其特征在于：所述液体管的一端与酯化塔塔底连接、另一端与塔下酯化釜的上部连接，汽体管的一端与塔下酯化釜的釜顶连接、另一端与酯化塔的下部连接；在酯化塔内，所述汽体管的管口高于液体管的管口。


4.根据权利要求1所述的合成油酸丁酯、棕榈酸丁酯的连续酯化分馏设备，其特征在于：所述热交换器内管程的一端通过混酸管与混酸计量泵连接、另一端通过混酸管与混酸加热器连接，热交换器内壳程的一端与汽体出口连接、另一端与一醇水分离器连接。


5.根据权利要求7所述的合成油酸丁酯、棕榈酸丁酯的连续酯化分馏设备，其特征在于：所述醇水分离器包括出醇端和出水端，其中出醇端与丁醇贮槽连通。


6.根据权利要求1所述的合成油酸丁酯、棕榈酸丁酯的连续酯化分馏设备，其特征在于：所述循环泵为水蒸汽喷射循环泵，闪蒸塔的下部通过蒸汽回收管与循环泵连通。


7.根据权利要求1所述的合成油酸丁酯、棕榈酸丁酯的连续酯化分馏设备，其特征在于：所述棕榈酸丁酯接料器连接有棕榈酸丁酯贮槽，油酸丁酯接料器连接有油酸丁酯贮槽。


8.一种基于权利要求1所述设备合成油酸丁酯、棕榈酸丁酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：原料选用
米糠油混合脂肪酸：酸值mgKOH/g：≥190
碘值gI2/100g：95-105
正丁醇：醇含量％≥99.5...

【专利技术属性】
技术研发人员：何关印，陈玉成，
申请(专利权)人：何关印，陈玉成，
类型：发明
国别省市：浙江;33