一种连续合成羧酸烯醇酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种连续合成羧酸烯醇酯的方法，步骤：烯烃和羧酸汇合通入连续流反应器的第一反应模块的第一控温管程，使温度80～90℃；载气和氧气汇合通入连续流反应器的第一反应模块的第二控温管程，使温度80～90℃；两股物料汇合，在第一反应模块的主管程内反应，通入连续流反应器的第二反应模块的管程内；氧化反应，产物通入冷却器，降温，分离出气相E和液相F；液相F通入油水分离器，分离出水相H和高纯度羧酸烯醇酯G，第一、二反应模块的管程内壁上附着有金属钯催化层。本发明专利技术的方法具有条件可控性以及安全性，反应周期短，环境友好，转化效率高,可连续生产,反应温度低，能耗小,收率高。

A method for continuous synthesis of carboxylenol esters

【技术实现步骤摘要】
一种连续合成羧酸烯醇酯的方法
本专利技术涉及一种连续合成羧酸烯醇酯的方法。
技术介绍
羧酸烯醇酯,是一种同时具有碳碳双键和酯键的双官能团有机小分子,可采用烯烃酰氧化法制备。人们认识所述烯烃的酰氧化方法已有50多年。例如专利GB928739采用乙烯,乙酸铜,氯化钠和氯化钯,50-90℃,在无水乙酸中常压下反应2h得到乙酸乙烯酯,收率为72％。而专利GB1087508将添加剂氯化钠改为氯化钾和乙酸钾,在钛合金反应釜中进行反应,反应条件为80-130℃,乙烯压力为21bar,收率为97％。采用循环工艺时,将还原产物中的乙酸乙烯酯和乙醛剥离然后采用分压1bar的氧气在95-100℃进行氧化，然后经过脱水柱保持混合物含水量小于3％后再重新加入合成釜中,同时补充冰醋酸。但该专利乙烯压力，反应安全性低。后续专利对前述反应过程进行改进。例如,专利JPH11263747A公开的方法将氯化钯改为载体涂镀金属钯的固相催化剂,将氧化剂乙酸铜改为高纯度氧气,采用管式反应器进行气相反应,脱水剂为乙酸酐,反应温度也提高到120-200℃,压力为6-14bar。该方法本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续合成羧酸烯醇酯的方法，其特征是包括如下步骤：通过第一计量泵(11)的烯烃(A)和通过第二计量泵(12)的羧酸(B)分别通过管道通入第一三通(7)后通入连续流反应器(3)的第一反应模块(1)的第一控温管程(9)，使(A)和(B)的混合物的温度调节到第一设定温度80～90℃；通过第三计量泵(13)的载气(C)和通过第四计量泵(14)的氧气(D)分别通过管道通入第二三通(8)后通入连续流反应器(3)的第一反应模块(1)的第二控温管程(10)，使(C)和(D)的混合物的温度调节到第一设定温度80～90℃；两股温度为80～90℃的物料汇合在第一反应模块(1)的主管程(15)内，在第一设定温度...

【技术特征摘要】
1.一种连续合成羧酸烯醇酯的方法，其特征是包括如下步骤：通过第一计量泵(11)的烯烃(A)和通过第二计量泵(12)的羧酸(B)分别通过管道通入第一三通(7)后通入连续流反应器(3)的第一反应模块(1)的第一控温管程(9)，使(A)和(B)的混合物的温度调节到第一设定温度80～90℃；通过第三计量泵(13)的载气(C)和通过第四计量泵(14)的氧气(D)分别通过管道通入第二三通(8)后通入连续流反应器(3)的第一反应模块(1)的第二控温管程(10)，使(C)和(D)的混合物的温度调节到第一设定温度80～90℃；两股温度为80～90℃的物料汇合在第一反应模块(1)的主管程(15)内，在第一设定温度80～90℃反应10-20min后通过管道通入连续流反应器(3...

【专利技术属性】
技术研发人员：王寿元，董灿生，周文，熊磊，张存皓，邹倩，冯峰，
申请(专利权)人：云南正邦科技有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53